一种流化床反应装置的制作方法

专利名称：一种流化床反应装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种流化床反应装置。
背景技术：
随着催化裂化加工深度的增加，近些年多采用渣油、脱浙青油、HCO等重质油与馏分油混炼，导致催化剂积炭速度快、积炭量多。待生剂再生后，再生烟气进入旋风分离器，催化剂的浓度降低，失去了热阱作用；如果烟气中氧含量超过一定上限，CO燃烧会失去控制，使得烟气温度大幅上升，反过来加速CO的燃烧，使得温升高达400°C，导致操作波动及设备损坏，因此必须根据烟气中的CO浓度来调节氧浓度，避免尾燃的发生。目前，为了促进再生烟气中CO的氧化，通常添加少量钼助剂，但是由于该数值非常低，难以使用常规简便易行的方法进行检测。为了解决这个问题，国外的一些催化剂供应 商和炼油企业提出使用CO Index来反映平衡剂的助燃性能，同时还可以反映出平衡剂中助燃剂的含量。该指数的定义是在一定的操作条件下，向装有催化剂的反应器中通入含有一定量CO的混合空气，测定CO转化率，并将此转化率命名为CO Index0所以，测定催化剂的CO Index，并以此来调节再生时的参数，对于生产具有一定的指导意义。现有技术中也公开了一些裂化催化剂评价实验所使用的固定流化床反应器，但是，较少涉及气固相的催化反应。例如，图I为一种常用的固定流化床反应器，该反应器自上而下地由法兰盘、柱状的沉降段、圆锥状的反应段构成。其进料管线自上而下沿反应器的中心轴线插入反应器内，插入深度一般为反应器垂直高度的1/2以上。尽管该反应器具有结构简单、操作弹性好的优点，但是却存在反应空速上限较低的问题，从而会影响催化剂的流化效果，而影响实验结果的准确性。又如，CN201064712Y公开了一种固定流化床反应器(如图2所示)，该反应器自上而下包括沉降段I a、沉降段I b、反应段II和油剂初始接触段III，反应器顶部通过法兰盘固定密封，热电偶套管6穿过反应器顶部法兰盘插入反应器内部，并在位于反应器内的一端固定有筛孔板5 ;油气导出管10穿过反应器顶部法兰盘插入沉降段I a的顶部，并在位于反应器内的油气导出管10的一端的位置、在上法兰盘上固定有过滤器13。反应后的气固混合物通过所述过滤器13过滤，所述过滤器13分离气固混合物，主要是通过估算被分离的固体的粒径来选择相应的目数。如果采用该过滤器13分离反应后的气固混合物，过滤器容易附着较多的粒径较小的固体颗粒，致使反应器憋压而影响实验结果的准确性，同时也会发生气固混合物分离不完全，造成反应管线堵塞的现象。又如，CN2512495Y公开了一种用于试验研究的固定流化床反应器(如图3所示)，该反应器自上而下地划分为沉降段I、反应段II、油剂初始接触段III三部分，该反应器内还设置有水平固定在反应器器壁上的分布板5、垂直穿过分布板的中心的进料喷嘴6、沿着反应器中心轴线自上而下垂直插入反应器内的热电偶套管11和水平固定在热电偶套管下端的筛孔板8。此外，所述反应器的反应油气导出管通过反应器的顶部与固定在反应器内部的过滤器相连。该反应器的类似设计的过滤器同样也容易附着较多的粒径较小的固体颗粒，致使反应器憋压而影响实验结果的准确性。此外，现有技术的流化床反应装置通常只包括固定流化床反应器、与固定流化床反应器的进料管连通的物料混合器、某些情况下还包括与固定流化床反应器出气管连通的红外分析仪，但是，采用现有技术的流化床反应装置收集的反应产物中各成分的分析结果的准确性较低，并且长期向大气中排放催化剂粉尘还会严重污染环境。

实用新型内容为了解决上述问题，本实用新型提供了一种新的流化床反应装置。为了实现上述目的，本实用新型提供了一种流化床反应装置，该反应装置包括固定流化床反应器I’，其中，所述流化床反应装置还包括用于分离由固定流化床反应器I’排出的气相产物中的催化剂的沉降罐2’，所述沉降罐2’包括进料口 10’和出料口 11’，所述进料口 10’与固定流化床反应器I’的出气管2连通；所述进料口 10’的位置不高于所述出料口 11’的位置，优选，所述进料口 10’设置在沉降罐2’的下部或底部，所述出料口 11’设 置在沉降罐2’的上部或顶部。由于将反应产物经固定流化床反应器I’引出后需要进行组分、含量的分析，而其中仍然可能会夹带一定量的催化剂细粉，这不但会影响分析仪的准确性，长期使用还会对设备造成损害，此外，将夹带催化剂细粉的气体直接排放到大气中，还会对环境造成污染。而本实用新型的流化床反应装置中还包括与固定流化床反应器I’连通的沉降罐2’，通过所述沉降罐2’将通过出气管2由固定流化床反应器I’引出的产物，特别是气相产物进行沉降，以将其中夹带的少量催化剂细粉分离，并从沉降罐2’的出料口 11’将分离后的产物引出，不但可以减少催化剂细粉对设备以及环境的危害，更有助于对分离后产物中各组分含量的准确分析。优选地，所述固定流化床反应器I’包括以可拆卸的方式密封连接的顶部密封结构和反应器主体，与该反应器I’连通的出气管2和进料管3，所述反应器主体自上而下包括第一沉降段I、第二沉降段II和反应段III ;所述进料管3密闭地穿过所述反应器I’的顶部垂直插入所述反应器I’内，并延伸至所述反应器I’内的反应段III的底部，且所述进料管3的接近反应段III的底部的端口密封，并在靠近密封端口的进料管3的管壁上设置有通孔；所述反应器I’还包括过滤板4，该过滤板4位于第一沉降段I内并固定在所述进料管3上。优选地，所述反应器主体为旋转体，所述进料管3沿着所述反应器I’的中心轴线插入所述反应器I’内。优选地，所述通孔的个数为多个，孔直径为O. 5-2毫米。优选地，所述过滤板4与所述反应器I’的中心轴线垂直，所述过滤板4的孔直径为O. 5-1. 5mm,开孔率为20-50%,厚度为2_6mm ;所述过滤板4距离反应器I’底部的垂直距离为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的80-90% ;所述过滤板4与反应器I’的器壁间隙配合。优选地，所述出气管2密闭地穿过反应器I’的顶部插入第一沉降段I内，且出气管2位于第一沉降段I内的端口的位置高于过滤板4的顶面。优选地，所述反应器I’还包括热电偶管5，所述热电偶管5密闭地穿过反应器顶部和过滤板4插入所述反应段III内。优选地，所述热电偶管5下部端面距离反应器I’底部的垂直距离为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的10-20%。优选地，所述反应器I’还包括筛孔板6，该筛孔板6固定在进料管3的下端，垂直于所述反应器I’的中心轴线，并位于管壁具有通孔的进料管3的部分之上。优选地，所述筛孔板6的孔直径为l_5mm，开孔率为30_60%，筛孔板6的直径与其所在位置的反应器I’横截面的内直径之比为O. 4-1:1。优选地，所述顶部密封结构为法兰盘密封结构，所述法兰盘密封结构包括上法兰盘7和下法兰盘8，且所述反应器顶部为上法兰盘7 ;所述反应器主体为石英材质。优选地，所述下法兰盘8安装在反应器主体的顶部开口的周壁上，且所述下法兰盘8为石英材质，所述上法兰盘7盖在反应器主体的顶部，并通过螺栓9使上法兰盘7与下 法兰盘8螺栓连接，且下法兰盘8的通孔与螺栓9之间填充有缓冲材料。优选地，所述下法兰盘8与反应器主体为一体的。优选地，所述反应器主体的顶部开口为直径逐渐扩大的喇叭口状，在下法兰盘8和所述反应器主体顶部开口之间还设置有衬垫10 ;所述反应器主体的顶部开口的外直径大于下法兰盘8的内直径，且至多相差2_。优选地，所述下法兰盘8还包括圆周壁11，且所述下法兰盘8的圆周壁11的内壁与所述反应器主体的外周之间还设置有至少一个密封圈；所述设置有密封圈的反应器主体的外周与下法兰盘8的圆周壁11的内壁之间还设置有压环12，且所述压环12的圆周外壁的下端设置有向外突出的外凸缘13，在下法兰盘8的圆周壁的外壁设置有与压环12相配合的压帽14，所述压帽14的圆周内壁的下端设置向内突出的内凸缘15，且压环12的外凸缘13能够与压帽14的内凸缘15相接触；所述压帽14与下法兰盘8的圆周壁11的外壁通过螺纹连接。优选地，所述第一沉降段I为圆柱状，该第一沉降段I的径高比为1-1. 5:1，所述第一沉降段I的高度为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的10-15%;第二沉降段II和反应段III为形成同一倒圆台形状的两部分，且该第二沉降段II上端的横截面积与所述第一沉降段I的横截面积相等，该第二沉降段II的高度为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的40-50%，该反应段III的高度为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的40-45%。优选地，所述反应装置还包括原料混合器3’，所述反应器I’通过进料管3与所述原料混合器3’连通。优选地，所述反应装置还包括至少一台分析仪4’，用于分析原料的组成和/或分析产物的组成。优选地，所述反应装置还包括至少一个尾气吸收装置5’，用于吸收经与原料混合器3’连通的分析仪分析后排出的尾气，和/或用于吸收经与沉降罐2’连通的分析仪分析后排出的尾气。本实用新型提供的流化床反应装置的使用范围广，特别适用于测定催化剂对气相物料，特别是CO的催化氧化能力，使之能够适应气固相的催化反应，并能够准确测定气相物料，如CO在裂化催化剂作用下的转化率。本实用新型的其他特征和优点将在随后的具体实施方式
部分予以详细说明。
附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式
一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中图I是一种常用的固定流化床反应器的结构示意图；图2是CN201064712Y公开的一种固定流化床反应器的结构示意图；图3是CN2512495Y公开的一种固定流化床反应器的结构示意图；图4是本实用新型的一种具体实施方式
的固定流化床反应器的结构示意图；图5是按照本实用新型的一种具体实施方式
的法兰盘密封方式的结构示意图；图6是按照本实用新型的一种具体实施方式
的法兰盘密封方式的结构示意图； 图7是本实用新型的一种具体实施方式
的固定流化床反应器的过滤板的示意图；图8是本实用新型的一种具体实施方式
的气固流化床装置的示意图；图9是本实用新型的一种具体实施方式
的气固流化床装置的示意图。附图标记说明I’ -固定流化床反应器；2’ -沉降罐；3’ -原料混合器；4’ -分析仪；5’ -尾气吸收装置；6’ -第一三通阀门；7’ -第二三通阀门；8’ -第三三通阀门；9’ -第四三通阀门；10’ -(沉降罐2’的)进料口 ；11’ -(沉降罐2’的)出料口 ；2-出气管；3_进料管；4-过滤板；5_热电偶套管；6_筛孔板；7_上法兰盘；8_下法兰盘；9-螺栓；10_衬垫；11_下法兰盘的圆周壁；12_压环；13-压环的外凸缘；14-压帽；15-压帽的内凸缘；I -第一沉降段；II -第二沉降段JII -反应段。
具体实施方式
以下对本实用新型的具体实施方式
进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式
仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。在本实用新型中，在未作相反说明的情况下，反应器顶部指的是反应器顶部的下表面，优选指的是上法兰盘7的下表面。开孔率指的是筛孔板6上的筛孔的总面积与筛孔板的面积的比值；或者过滤板4上孔的总面积与过滤板的面积的比值。沉降罐2’的上部、下部指沉降罐2’的高度方向上的上部或者下部，以沉降罐高度的1/2处为基准，低于此位置的则为沉降罐的下部，高于此位置的则为沉降罐的上部，顶部指沉降罐2’的高度方向上的顶面，底部指沉降罐2’的高度方向上的底面。按照本实用新型，如图8所示，所述流化床反应装置包括固定流化床反应器1’，和用于分离由固定流化床反应器I’排出的气相产物中的催化剂的沉降罐2’，所述沉降罐2’包括进料口 10’和出料口 11’，所述进料口 10’与固定流化床反应器I’的出气管2连通。按照本实用新型，所述反应器I’通过出气管2与所述沉降罐2’的进料口 10’连通。所述沉降罐2’用于将通过出气管2引出的产物，特别是气相产物进行沉降，以将其中夹带的少量催化剂细粉分离，并从沉降罐2’的出料口 11’将分离后的产物引出，以减少催化剂细粉对设备以及环境的危害。其中，所述沉降罐2’可以是任何能够实现对产物中夹带的催化剂进行沉降的容器，例如可以是圆柱形容器。优选情况下，所述进料口 10’的位置不高于所述出料口 11’的位置，为了更利于产物中催化剂粉尘的沉降，所述进料口 10’设置在沉降罐2’的下部或底部，所述出料口 11’设置在沉降罐2’的上部或顶部。若由固定流化床反应器I’引出的产物为油气，为了实现催化剂粉尘的分离，并保证油气不被冷却为液相，在沉降分离时，可以对沉降罐2’进行保温处理；若由固定流化床反应器I’引出的产物为气体，则可以非常方便地在常温下即可实现催化剂粉尘的沉降分离。按照本实用新型，如图4所示，所述固定流化床反应器I’包括以可拆卸的方式密封连接的顶部密封结构和反应器主体，与该反应器I’连通的出气管2和进料管3，所述反应器主体自上而下包括第一沉降段I、第二沉降段II和反应段III ;所述进料管3密闭地穿过所述反应器I’的顶部垂直插入所述反应器I’内，并延伸至所述反应器I’内的反应段II I的底部，且所述进料管3的接近反应段III的底部的端口密封，并在靠近密封端口的进料管3的管壁上设置有通孔；所述反应器I’还包括过滤板4，该过滤板4位于第一沉降段I内并固定在所述进料管3上。其中，所述“密闭地穿过反应器的顶部”指的是进料管3从反应器的顶部进入反应器，且进料管3的管壁与反应器顶部连接处密封，以防止反应器内的物料从进料管3与反应器顶部连接处泄漏出反应器。下述其他处所述“密闭地穿过”均可参考该解释。对于所述固定流化床反应器1’，本实用新型的发明人发现，如果进料管3的接近反应段III的底部的端口不密封，则催化剂的流化效果较差，因此，为了增强反应段III内催化剂的流化效果，所述进料管3的接近反应段III的底部的端口是密封的，并在靠近进料管3的密封端的管壁上设置有多个通孔。其中，所述通孔的数量可以根据实际情况进行选择，只要能够保证所述催化剂的流化效果即可，例如，通孔的数量可以为5-20个，孔直径优选为O. 5-2mm。更优选，打孔的方向与反应器的中心轴线垂直。按照本实用新型，优选情况下，所述反应器主体为旋转体，所述进料管3沿着所述反应器的中心轴线插入所述反应器主体内。按照本实用新型，为了改善现有的固定流化床反应器I ’的过滤器容易附着较多的粒径较小的固体颗粒，致使反应器憋压而影响实验结果的准确性的缺陷，本实用新型的发明人将过滤板4设置在第一沉降段I内并固定在所述进料管3上，优选情况下，为了进一步增强过滤粉尘以及小颗粒固体物质，所述过滤板4与所述反应器的中心轴线垂直。所述过滤板4通常可以采用陶瓷材料制成。本实用新型对所述过滤板4的形状没有特别限定，例如可以为方形或圆形，为了更好地与反应器的形状相配合，如图7所示，所述过滤板4为圆形，且其直径略小于反应器主体，特别是沉降段I的内径；即，所述过滤板4与反应器的器壁间隙配合；所述过滤板4的孔直径优选为O. 5-1. 5mm,开孔率为20-50%,厚度为2_6mm。所述过滤板4距离反应器底部的垂直距离为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的80-90%。按照本实用新型，为了进一步提高催化剂的流化效果，所述反应器I’还包括筛孔板6，该筛孔板6固定在进料管3的下端，垂直于所述反应器I’的中心轴线的方向，并位于管壁具有通孔的进料管3的部分之上。优选情况下，所述筛孔板6上的开孔均匀分布，孔直径为l_5mm，开孔率为30-60%，筛孔板的直径与其所在位置的高度的反应器横截面的内直径之比为O. 4-1:1。其中，所述进料管3可以穿过或不穿过所述筛孔板6，为了更好地实现本实用新型的目的，优选情况下，所述进料管3穿过所述筛孔板6。[0060]按照本实用新型，由于所述固定流化床反应器I’的顶部密封结构和反应器主体是以可拆卸的方式密封连接的，因此，在加入催化剂或者卸除反应后催化剂时，可以通过将反应器的顶部拆卸开，加料或卸料后，再将所述顶部与反应器主体安装密封即可。本实用新型对所述出气管2在反应器上的安装位置无特殊要求，现有技术的各种安装位置均可实现本实用新型的发明目的，例如，可以安装在本实用新型所述固定流化床反应器的顶部(如可以密闭地穿过反应器I’的顶部与反应器内部相通)，也可以安装在本实用新型所述固定流化床反应器I’的侧壁。针对本实用实用新型，为了进一步增强催化剂在本实用新型所述固定流化床反应器I’内的流化状态，如图4所示，优选所述出气管2密闭地穿过反应器I’的顶部插入第一沉降段I内，且出气管2位于第一沉降段I内的端口的位置高于过滤板4的顶面，通常，出气管2密闭地穿过反应器I’的顶部伸入反应器I’内部的高度为1-2_。本实用新型对所述热电偶套管5在反应器I’上的安装位置无特殊要求，现有技术的各种安装位置均可实现本实用新型的发明目的，例如，可以密闭地穿过反应器I’的顶部插入所述反应段III内，用于测量反应器内的温度。针对本实用实用新型，为了便于安装并能 够更好地监测反应温度，如图4所示，所述热电偶套管5密闭地穿过反应器I’的顶部和过滤板4插入所述反应段III内，优选地，所述热电偶管5下部端面距离反应器底部的垂直距离为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的10-20%。按照本实用新型，为了避免当反应器的器壁采用不锈钢材料时其中含有的金属铁可能会对某些气体组分间的化学反应起到促进作用，如CO和O2氧化生成CO2的反应产生催化作用，或者在较高的反应温度下，反应器容易被某些气体，如含硫的气体、氧气等氧化，从而影响实验结果的准确性和可靠性，优选情况下，所述反应器主体为石英材质。石英材质的反应器能够较好的用于含腐蚀性气体的气固相的评价实验，而且能够延长反应器的使用寿命；同时，石英是惰性材料，对于气体之间的反应无催化作用，从而能提高实验结果的可靠性，并能够适用于各种气固相的反应。按照本实用新型，优选情况下，如图4所示，所述反应器I’包括顶部密封结构和石英材质的反应器主体，所述顶部密封结构为法兰盘密封结构，所述法兰盘密封结构包括上法兰盘7和下法兰盘8，且所述反应器I’的顶部为上法兰盘7，并通过上法兰盘7和下法兰盘8使反应器的顶部与反应器主体密封，并使得用于排出反应后气体的出气管2、用于引入反应原料的进料管3以及热电偶套管5均固定于上法兰盘7、并密闭地穿过上法兰盘7插入反应器内部。按照本实用新型，采用法兰盘密封的方式为本领域技术人员所公知，针对于本实用新型，采用法兰盘密封方式的装置构造简单，且拆卸改造方便。本领域技术人员公知的是，通常可以采用焊接或螺栓连接等方式将上法兰盘7和下法兰盘8固定，从使反应器主体的顶部密封。按照本实用新型的一种具体实施方式
，如图4所示，为了便于所述固定流化床反应器I’的构建，由于所述反应器主体为石英材质，因此，所述下法兰盘8可以为石英材质，所述下法兰盘8安装在反应器主体的顶部开口的周壁上，所述上法兰盘7盖在反应器主体的顶部，并通过螺栓9使上法兰盘7与下法兰盘8螺栓连接，且为了避免通过螺栓连接时石英材质的下法兰盘8的损坏，在保证上法兰盘7与下法兰盘8通过螺栓9实现螺栓连接的前提下，在下法兰盘8的通孔与螺栓9之间还填充有缓冲材料。其中，所述缓冲材料可以为本领域常用的各种能够防止石英材质的材料损坏的缓冲材料，优选地，所述缓冲材料为石棉垫。下法兰盘8的通孔的内直径比螺栓外直径略大，在其内填充较薄的缓冲材料，如石棉垫后，在将上法兰盘7和下法兰盘8密封时，即使螺栓拧的很紧，由于石棉垫的缓冲作用，石英材质的下法兰盘8也不容易破碎，而且石棉还能耐高温。其中，所述通孔可以为螺孔也可以为不具有螺纹的孔。此外，通常情况下，为了使上法兰盘7和下法兰盘8通过螺栓9连接的更紧密，并可以起到缓冲作用，在上法兰盘7与下法兰盘8之间还设置有垫片(图中未示出)。更优选，为了利于石英材质的反应器主体的更好地密封，所述下法兰盘8与反应器主体为一体的。 通常情况下，所述上法兰盘7、下法兰盘8均为不锈钢材质，而在本实用新型的一种优选情况下，所述反应器主体为石英材质，因此，为了防止反应器主体结构的破损，又能够保证反应器主体的较好的密封性，可以采用如下任意一种方法进行密封按照本实用新型的一种具体实施方式
，如图5所示，所述反应器主体的顶部开口为直径逐渐扩大的喇叭口状，在下法兰盘8和所述反应器主体的顶部开口之间还设置有衬垫10，以起到缓冲的作用。优选地，所述衬垫10为石棉垫。优选地，为了利于石英材质的反应器主体的更好地密封，所述反应器主体的顶部开口的外直径大于下法兰盘8的内直径，至多相差2mm,优选相差I. 5_2mm。由于反应器主体的顶部开口的外直径比下法兰盘8的内直径略大，将反应器套入下法兰盘8中之后，在在下法兰盘8和所述反应器主体的顶部开口之间的间隙填充衬垫10，如石棉，并在上法兰盘7和下法兰盘8之间设置密封圈，如优选选用材质较软的石棉垫，拧紧螺栓9即可密封。按照本实用新型的另一种具体实施方式
，如图6所示，所述下法兰盘8还包括圆周壁11，例如，所述下法兰盘8可以做成π型结构，且所述下法兰盘8的圆周壁11的内壁与所述反应器主体的外周之间还设置有至少一个密封圈，以起到加强密封性的作用。其中，所述密封圈的个数优选为3-6个，所述密封圈可以是各种适用于本实用新型的反应器中的密封圈，优选为O型氟橡胶密封圈。优选地，所述设置有密封圈的反应器主体的外周与下法兰盘8的圆周壁11的内壁之间还设置有压环12，且所述压环12的圆周外壁的下端设置有向外突出的外凸缘13，在下法兰盘8的圆周壁的外壁设置有与压环12相配合的压帽14，所述压帽14的圆周内壁的下端设置向内突出的内凸缘15，且压环12的外凸缘13能够与压帽14的内凸缘15相接触；所述压帽14与下法兰盘8的圆周壁11的外壁通过螺纹连接，以使下法兰盘8和反应器主体固定。按照本实用新型，由于所述下法兰盘8的下端的圆周壁11的内直径比反应器主体的外直径略大，将套有密封圈的反应器从具有圆周壁11的下法兰盘8插入，然后从反应器底部向上套入压环12，使压环12嵌入下法兰盘8的圆周壁11的下端，最后套上压帽14，并拧紧压帽14，在拧紧的过程中，通过压帽14的内凸缘15与压环12的外凸缘13的接触，将压环12向上推压，使得压环12对密封圈形成挤压使其变形，从而产生张力，使反应器主体和下法兰盘8之间能很好的密封。在将反应器置于加热炉中后，尽管加热炉的最低预设反应温度为500°C，而密封圈，特别是O型氟橡胶密封圈的最高耐受温度较低，一般不超过270°C,但是可以通过加长反应器的高度,使反应器的法兰盘密封结构暴露在空气中，从而降低密封处的温度。此方法简便易行，尤其是拆卸方便。根据本实用新型，本实用新型的改进主要在于进料管3以及过滤板4的改进，因此，对于所述第一沉降段I、所述第二沉降段II以及所述反应段III的形状的选择可以参照现有技术进行，例如一般而言，现有技术常用的固定流化床反应器的第一沉降段I为圆柱形状，第二沉降段II为倒圆台形状或圆柱形状，反应段III为倒圆台形状或圆柱形状。同样本实用新型所述第二沉降段II可以为倒圆台形状或圆柱状，反应段III为倒圆台形状或圆柱形状，具体可以根据需要进行选择。优选情况下，如图4所示，本实用新型所述第一沉降段I为圆柱状，该第一沉降段I的径高比为1-1. 5:1，所述第一沉降段I的高度为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的10-15%;第二沉降段II和反应段III为形成同一倒圆台形状的两部分，且该第二沉降段II上端的横截面积与所述第一沉降段I的横截面积相等，该第二沉降段II的高度为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的40-50%，该反应段III的高度为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的40-45%。选择该形状的优点在于当反应器的进料介质为原料油时，一方面能够保证反应效果，另一方面能使缩短反应中间产物在沉降段 I的停留时间，抑制小分子烯烃的缩聚反应，提高实验结果的准确性。按照本实用新型，原料可以直接通过反应器I’的进料管3引入反应器I’内，但是为了使原料，特别是气相原料能够更好的混合，优选情况下，所述反应装置还包括原料混合器3’，所述反应器I’通过进料管3与所述原料混合器3’(的入口)连通，保证待反应的原料先在原料混合器3’中混合均匀后再进入所述反应器I’中，在裂化催化剂的催化作用下反应。所述原料混合器3’的形状和容积可以根据实际需要进行选择。按照本实用新型，优选情况下，所述反应装置还包括至少一台分析仪4’，用于分析原料的组成和/或产物的组成。其中，所述分析仪4’的连接方式可以为各种能够实现上述功能的连接方式，例如，可以分别设置两台分析仪，其中一台分析仪与原料混合器3’(的出口)连通，用于分析原料的组成；另外一台分析仪与所述沉降罐2’(的出料口 11’)连通，用于分析经沉降分离的产物的组成。为了简化起见，优选情况下，通过在连通管道上设置阀门以通过一台分析仪实现原料的组成以及产物的组成的分析。例如，使原料混合器3’的出口通过第一阀门分别与分析仪4’和反应器I’的进料管3连通，并在沉降罐2’的出料口 11’与该分析仪4’的连通管道上设置第二阀门，当需要测定原料混合器3’中的原料组成时，开启第一阀门，并关闭第二阀门，当需要测定产物的组成时，开启第二阀门，并关闭第一阀门。其中，所述阀门可以为能够实现管路间切换功能的各种阀门，例如，分为三个端口的阀门，优选为分为三个端口的电磁阀，中间的端口(直接与原料混合器3’或与沉降罐2’的出料口11’连通的端口)是常开的，阀门工作时，保持两端两个端口中的一个是敞开状态，另外一个端口保持闭合状态。切换阀门也就是上下端口敞开或闭合状态的切换，具体的切换方法本领域技术人员可以根据满足不同部件之间的连接关系而进行选择。所述分析仪优选为红外分析仪。按照本实用新型，优选情况下，所述反应装置还包括至少一个尾气吸收装置5’，用于吸收经与原料混合器3’连通的分析仪分析后排出的尾气，和/或用于吸收经与沉降罐2’连通的分析仪分析后排出的尾气。[0078]按照本实用新型，所述尾气吸收装置5’可以为本领域常规的各种能够吸收尾气的装置。针对本实用新型的一个具体实施方式
，所述反应原料主要为一氧化碳，例如，所述尾气吸收装置可以包括还原性气体氧化装置和吸收瓶。其中，所述还原性气体吸收装置由加热炉和反应器组成，用于还原性气体的氧化。其工作原理为还原性气体与反应器内的氧化剂发生氧化还原反应，从而生成易吸收的气体。所述加热炉可根据需要调节反应温度，反应器可以拆卸，并定期更换里面的氧化剂。在所述还原性气体吸收装置的出口连接有吸收瓶，用于吸收生成的易吸收的气体中的可溶性组分，避免有毒、有害气体对环境的污染。下面参照图9，对本实用新型的一种优选实施方式的气固流化床反应装置的工作过程进行详细地描述。所述气固流化床反应装置包括固定流化床反应器I’、沉降罐2’、原料混合器3’、红外分析仪4’和尾气吸收装置5’，所述原料混合器3’的出口通过第一三通阀门6’分别与红外分析仪4’和反应器I’的进料管3连通，且在第一阀门6’与反应器I’的进料管3’连通的管道上还设置有第三三通阀门8’，所述第三三通阀门8，的另外一端与大气连通；所述沉降罐2’的进料口 10’与所述反应器I’的出气管2连通，所述沉降罐2’的出料口 11’通 过第二三通阀门7’也与所述红外分析仪4’连通，且所述第二三通阀门7’的另外一端与，第一三通阀门6’与反应器I’的进料管3’连通的管道连通。所述反应器I’的进料管3还通过第四三通阀门9’分别与大气和流化介质源连通。所述三通阀门优选为分为三个端口的电磁阀。首先将催化剂(30_50g)加到固定流化床反应器I’内，并将所述反应器I’的顶部密封结构安装在反应器I’顶部，以使反应器I’密封；开启第四三通阀门9’，将流化介质(如水蒸气、空气、氧气或者氮气等)通过流化介质源从进料管3通入反应器I’内且经过进料管3的靠近底部密封端口的管壁的通孔弓I出后与催化剂接触，使催化剂流化，然后流化介质经过反应器I’的出气管2通过沉降罐2’的进料口 10’排入沉降罐2’，并通过开启第二三通阀门7’、第三三通阀门8’，使其经过第二三通阀门7’与第三连通阀门8，之间的连通管道直接排空；同时反应气路的三种气体原料N2、空气、CO经过原料混合器3 ’混合后，切换第二三通阀门7’，使混合后的气体原料经红外气体分析仪4’进行分析，以测定其中的CO和CO2的体积含量，而后通过与所述红外气体分析仪4’连通的尾气吸收装置5’进行尾气吸收后排空；同时反应气路进行混合气体的配制，例如混合气体的比例可以是使O2 C0的体积比为O. 1_2· 5 ο然后加热反应器I’，并通过热电偶套管5测量反应器I’温度；待反应器达到设定温度后(500-650°C )，并待混合气体配好后(即,待红外气体分析仪4’读数稳定后)，切换阀门(关闭第二三通阀门7’)，使混合气体通过第一三通阀门6’和第三三通阀门8，从进料管3进入固定流化床反应器I’内与催化剂进行接触(切换第四三通阀门9’，使吹扫气路队不再进入反应器I’内而直接排空)，接触过程中经过反应段III，并依次经过第二沉降段II和第一沉降段I后，反应得到的产物经过过滤板6过滤掉催化剂粉尘后从出气管2离开反应器(反应时间15-30分钟)，通过进料口 10’进入沉降罐2’，进一步沉降分离催化剂粉尘，同时切换第二三通阀门7’，使经沉降的产物通过沉降罐2’的出料口 11’进入红外分析仪4’进行各组分体积含量的测定，再经尾气吸收装置5’进行尾气吸收处理后排空。并根据CO反应前后浓度的变化计算其转化率。待反应结束后，再次切换第四三通阀门9’、第二三通阀门V和第三三通阀门8’，吹扫气路的N2再次进入反应器I’对其进行吹扫(如5-10分钟)。之后，可以通过改变反应气路混合气体的体积比例，进行下一组反应。反应完毕后，可以根据需要，从进料管3切换进去氧气或者空气对催化剂进行再生，最后，将反应器I’顶部的密封结构拆开，将催化剂卸出。实验结束后，根据红外气体分析仪测定的产物中C0、02及CO2的浓度值，来计算CO转化率，CO转化率的计算公式为
A =^^X100%
Vtico +Vtdco2 20其中，Vjiro2表示产物中CO2的体积含量减去原料中CO2的体积含量得到的差值，VJlco表不产物中CO的体积含量。本实用新型中，所述出气管、进料管、热电偶套管、沉降段、反应段均与本技术领域常规的名称的含义一致，例如出气管一般为反应产物的出料管，进料管一般为反应原料(或者反应原料与流化介质)的进料管，其余名称亦如此，本领域技术人员对此均能知悉，在此
不再一一赘述。以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式
中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。
权利要求1.一种流化床反应装置，该流化床反应装置包括固定流化床反应器(1’)，其特征在于，所述反应装置还包括用于分离由固定流化床反应器(I’)排出的气相产物中的催化剂的沉降罐(2 ’)，所述沉降罐(2 ’)包括进料口( IO ’)和出料口( 11’)，所述进料口( IO ’)与固定流化床反应器(I’)的出气 管(2)连通；所述进料口(10’)的位置不高于所述出料口(11’)的位置，优选，所述进料口(10’)设置在沉降罐(2’)的下部或底部，所述出料口(11’)设置在沉降罐(2’)的上部或顶部。
2.根据权利要求I所述的反应装置，其特征在于，所述固定流化床反应器(I’)包括以可拆卸的方式密封连接的顶部密封结构和反应器主体，与该反应器(Γ)连通的出气管(2)和进料管(3)，所述反应器主体自上而下包括第一沉降段(I )、第二沉降段(II)和反应段(III);所述进料管(3)密闭地穿过所述反应器(Γ)的顶部垂直插入所述反应器(Γ)内，并延伸至所述反应器(I’)内的反应段(III)的底部，且所述进料管(3)的接近反应段(III)的底部的端口密封，并在靠近密封端口的进料管(3)的管壁上设置有通孔；所述反应器(Γ)还包括过滤板(4)，该过滤板(4)位于第一沉降段(I )内并固定在所述进料管(3)上。
3.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述反应器主体为旋转体，所述进料管(3)沿着所述反应器(I’)的中心轴线插入所述反应器(I’)内。
4.根据权利要求2或3所述的反应装置，其特征在于，所述通孔的个数为多个，孔直径为O. 5-2毫米。
5.根据权利要求2或3所述的反应装置，其特征在于，所述过滤板(4)与所述反应器(Γ)的中心轴线垂直，所述过滤板(4)的孔直径为O. 5-1. 5mm，开孔率为20_50%，厚度为2-6mm ;所述过滤板(4)距离反应器(I’)底部的垂直距离为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的80-90% ;所述过滤板(4)与反应器(I’)的器壁间隙配合。
6.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述出气管(2)密闭地穿过反应器(Γ)的顶部插入第一沉降段(I )内，且出气管(2)位于第一沉降段(I )内的端口的位置高于过滤板(4)的顶面。
7.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述反应器(Γ)还包括热电偶管(5),所述热电偶管(5)密闭地穿过反应器顶部和过滤板(4)插入所述反应段(III)内。
8.根据权利要求7所述的反应装置，其特征在于，所述热电偶管(5)下部端面距离反应器(I’)底部的垂直距离为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的10-20%。
9.根据权利要求2或3所述的反应装置，其特征在于，所述反应器(I’)还包括筛孔板(6)，该筛孔板(6)位于进料管(3)的下端，垂直于所述反应器(Γ)的中心轴线，并位于管壁具有通孔的进料管(3)的部分之上。
10.根据权利要求9所述的反应装置，其特征在于，所述筛孔板(6)的孔直径为l-5mm，开孔率为30-60%，筛孔板(6)的直径与其所在位置的反应器(Γ)横截面的内直径之比为O.4-1:1。
11.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述顶部密封结构为法兰盘密封结构，所述法兰盘密封结构包括上法兰盘(7)和下法兰盘(8)，且所述反应器顶部为上法兰盘(7);所述反应器主体为石英材质。
12.根据权利要求11所述的反应装置，其特征在于，所述下法兰盘(8)安装在反应器主体的顶部开口的周壁上，且所述下法兰盘(8)为石英材质，所述上法兰盘(7)盖在反应器主体的顶部，并通过螺栓(9)使上法兰盘(7)与下法兰盘(8)螺栓连接，且下法兰盘(8)的通孔与螺栓(9)之间填充有缓冲材料。
13.根据权利要求12所述的反应装置，其特征在于，所述下法兰盘(8)与反应器主体为一体的。
14.根据权利要求11所述的反应装置，其特征在于，所述反应器主体的顶部开口为直径逐渐扩大的喇叭口状，在下法兰盘(8)和所述反应器主体顶部开口之间还设置有衬垫(10);所述反应器主体的顶部开口的外直径大于下法兰盘(8)的内直径，且至多相差2_。
15.根据权利要求11所述的反应装置，其特征在于，所述下法兰盘(8)还包括圆周壁(11)，且所述下法兰盘(8)的圆周壁(11)的内壁与所述反应器主体的外周之间还设置有至少一个密封圈；所述设置有密封圈的反应器主体的外周与下法兰盘(8)的圆周壁(11)的内壁之间还设置有压环(12)，且所述压环(12)的圆周外壁的下端设置有向外突出的外凸缘(13)，在下法兰盘(8)的圆周壁的外壁设置有与压环(12)相配合的压帽(14)，所述压帽(14)的圆周内壁的下端设置向内突出的内凸缘(15)，且压环(12)的外凸缘(13)能够与压帽(14)的内凸缘(15)相接触；所述压帽(14)与下法兰盘(8)的圆周壁(11)的外壁通过螺纹连接。
16.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述第一沉降段(I)为圆柱状，该第一沉降段(I )的径高比为1-1. 5:1，所述第一沉降段(I )的高度为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的10-15% ;第二沉降段(II)和反应段(III)为形成同一倒圆台形状的两部分，且该第二沉降段(II)上端的横截面积与所述第一沉降段(I )的横截面积相等，该第二沉降段(II)的高度为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的40-50%，该反应段(III)的高度为反应器顶部距离反应器底部的垂直距离的40-45%。
17.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述反应装置还包括原料混合器(3’)，所述反应器(I’)通过进料管(3)与所述原料混合器(3’)连通。
18.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述反应装置还包括至少一台分析仪(4’)，用于分析原料的组成和/或分析产物的组成。
19.根据权利要求18所述的反应装置，其特征在于，所述反应装置还包括至少一个尾气吸收装置(5’)，用于吸收经与原料混合器(3’)连通的分析仪分析后排出的尾气，和/或用于吸收经与沉降罐(2’)连通的分析仪分析后排出的尾气。
专利摘要本实用新型公开了一种流化床反应装置，该反应装置包括固定流化床反应器(1’)，其特征在于，所述反应装置还包括用于分离由固定流化床反应器(1’)排出的气相产物中的催化剂的沉降罐(2’)，所述沉降罐(2’)包括进料(10’)和出料口(11’)，所述进料口(10’)与固定流化床反应器(1’)的出气管(2)连通。本实用新型的流化床反应装置能够将反应产物，特别是气相产物进行沉降，以将其中夹带的少量催化剂细粉分离，而有助于对分离后产物中各组分含量的准确分析。此外，本实用新型提供的流化床反应装置的使用范围广，并特别适用于测定催化剂对气相物料的催化氧化能力。
文档编号B01J8/24GK202655006SQ201220293868
公开日2013年1月9日 申请日期2012年6月18日 优先权日2012年6月18日
发明者任飞, 徐奇, 蒋文斌, 朱玉霞 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院