一步法制备污泥基成型磁性活性炭的制作方法
【专利摘要】本发明提供一步法制备污泥基成型活性炭，以污泥为原料，把过100～200目的污泥和自制纳米级Fe3O4按一定比例均匀复合成粉末状磁性活性炭前驱体，再用酚醛树脂-硅溶胶作为粘结剂和发泡剂偶氮二甲酰胺将粉末状磁性活性炭前驱体均匀粘结成具有丰富孔隙结构的成型磁性活性炭前驱体，最后将成型磁性活性炭前驱体进行一定的炭化活化处理，即可得到所述污泥基成型磁性活性炭。本发明方法以污泥为主要原料实现了污泥的资源化利用，且回收方便，可重复利用，且该污泥基成型磁性活性炭具有稳固的结构而拥有良好的磁稳定性，可广泛用于污水处理和土壤污染治理等领域。
【专利说明】一步法制备污泥基成型磁性活性炭
【【技术领域】】
[0001]本发明涉及环保领域的一种制备方法，尤其涉及一种一步法制备污泥基成型磁性活性炭。
【【背景技术】】
[0002]活性炭是一种具有较大比表面积、发达的孔隙结构、强吸附能力的一种多孔性材料，其对气体、溶液中的重金属、有机物、无机物以及胶体颗粒具有很强的吸附能力，而且化学性质稳定，因此在环境治理、国防工业、化学工业、食品工业等行业具有广泛的应用。
[0003]商品活性炭多是以煤、木材和果壳等为主要原料，但是由于资源有限、技术限制，造成活性炭的生产及应用成本较高，如中国专利02160182.8，其制造成本太高。随着工业化水平的提高，活性炭的需求量逐渐增大，人们的生产活性炭的同时也在寻求高性能低成本的活性炭制备技术。污水处理厂脱水污泥的含碳有机物含量约60%~70%，是制造活性炭所需的原料成分，将污泥作为原料制备污泥活性炭，不仅节约了煤、木材等珍贵资源，还解决了污泥处理处置这一环境问题，实现了污泥的资源化，变废为宝，达到以废治废的目的。
[0004]由污泥制备的活性炭主要为粉末炭，粉末炭具有价格低廉、吸附速度快等优点，但其在实际应用中存在回收困难、使用寿命短、有粉尘污染的缺点，这些使得粉末炭在环境治理领域及其他方面的应用受到极大的限制。而磁性活性炭作为一种新型功能材料，是以活性炭为基体，负载某种磁性材料而得到的。其具有良好的吸附性能，又能通过磁选回收，解决了采用传统的过滤分离法容易引起滤网堵塞或活性炭的流失等问题，但是现有磁性活性炭的制备方法也存在着缺陷，例如:申请号CNZL201010525821.9的中国专利“一种煤基磁性活性炭的制备方法及其煤基磁性活性炭”揭露了一种煤基磁性活性炭的制备方法，其是以煤为基料，以氢氧化铁为磁性添加剂来制备磁性活性炭，该方法的最终产物是Fe3C，需要高温环境，反应条件较为`严格，且Fe3C的磁性能稳定性较差，应用受到限制；中国专利申请号为CN201110279333.9、名称为“一种处理船舶舱底含油污水及制备其除污用磁性活性炭的方法”，及申请号为CN201010623955.4、名称为:“一种复合磁性吸附材料及其制备方法和应用”，此两专利中所揭露的磁性活性炭制备方法不仅反应条件要求苛刻，而且直接以Fe3O4为磁源，由于磁粒子粒径较大，通过简单的研磨、混合难以深入活性炭的孔道，从而导致磁分子分布不均匀，且磁源容易脱落，进而影响磁性炭的磁性能稳定。
[0005]成型活性炭的种类颇多，常见的成型炭主要有蜂窝状、毡状、纤维状、柱状、球状等。成型炭与粉末炭相比，具有以下优点:强度高、尺寸均匀、形状固定、表观密度和导热系数大，有利于运输储存，且无粉尘污染，可以满足相关行业的多种用途，扩大了污泥活性炭的应用领域。用于活性炭成型的粘结剂主要有无机粘结剂和有机粘结剂两大类。常见的无机粘结剂主要有陶瓷、皂土、水玻璃、蜡等，此类粘结剂表面一般具有极性，而且其制得成型活性炭机械强度较高，对某些气体比原碳具有更强的吸附能力，且耐高温、成本低廉、不会对环境造成二次污染，但是无机粘结剂对比表面积的影响较大，易堵塞活性炭的孔隙，影响吸附效果，因此不适于制备需要高比表面积的成型碳。常见的有机粘结剂主要有腐植酸及其钠盐、黏结性木质素、煤焦油、聚乙烯醇及其衍生物、酚醛树脂等，此类粘结剂制得的成型活性炭具有较高的比表面积，但是其机械强度不是很好，而且有机粘结剂可以通过后续的热处理，得以部分的分解，以提高吸附性能，但是大多数有机粘结剂成本较高，毒性较大容易对环境造成二次污染。因此，应根据实际需求对粘结剂进行合理的选择，使其既能满足使用要求又不会对环境造成二次污染。
[0006]综上可知，目前关于成型活性炭与磁性活性炭各自的相关文献及报道较为常见，但将磁化与成型技术相结合来进行制备成型磁性活性炭的制备技术少有报道，尤其是制备成本较低强度较高、磁性能良好的成型磁性活性炭的技术更是稀缺。
【
【发明内容】
】
[0007]本发明所要解决的技术问题在于提供一种一步法制备污泥基成型磁性活性炭，所得污泥基成型磁性活性炭具有稳固的结构、良好的磁性能和耐水性、及丰富的孔隙结构，且便于回收再利用。
[0008]本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的:一种一步法制备污泥基成型磁性活性炭，其具体包括如下操作步骤:
[0009](I)污泥预处理:将污泥晾晒、风干后进行破碎，过100~200目筛得干污泥；取污泥与浓度为I~3mol/L的ZnCl2溶液并按I~2:1液固比混合均匀，之后置于65~95°C的水浴条中恒温放置0.5~2h，然后置于60~105°C的烘箱中干燥24h ； [0010](2)制备成型磁性活性炭前驱体:取经步骤(1)预处理后的污泥100重量份与自制纳米级Fe3045~30重量份混合、研磨均匀，再加入偶氮二甲酰胺5~20重量份混合、碾磨均匀，得污泥混合物，备用；另取凹凸棒土 5~20重量份、酚醛树脂10~30重量份混合、研磨均匀，得配料混合物，备用；称取硅溶胶并采用去离子水配置硅溶胶溶液，所称取硅溶胶的质量为污泥混合物与配料混合物总质量的20~40%，且所述硅溶胶中二氧化硅的质量百分比为20%~35% ;将所得配料混合物投至该硅溶胶溶液中并搅拌I~6h，再加入所得污泥混合物搅拌I~3h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为5~15%，再用模具压制成型，并于85~105°C下干燥至恒重，即得成型磁性活性炭前驱体；
[0011]其中，自制纳米级Fe3O4的制备过程为:分别称取FeSO4.7H20和FeCl3.6H20并溶于适量的去离子水中，且Fe3+与Fe2+的摩尔比为I~2:1，之后逐滴加入质量浓度为25%的NH3.H2O作为共沉淀剂至溶液pH为10~13，搅拌使其混合均匀并产生黑色沉淀，然后将生成的黑色沉淀置于65~95°C水浴中恒温加热30~60min进行熟化以生产Fe3O4粒子；采用磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，接着将Fe3O4粒子先用氨水洗涤2~5次，再用去离子水冲洗以洗掉Fe3O4粒子上的剩余盐类，即可得到带磁性的Fe3O4粒子，将该Fe3O4粒子置于80~105°C干燥箱中烘至恒重；往干燥结束后的Fe3O4粒子中加入表面活性剂和50~IOOmL去离子水，且表面活性剂与Fe3O4粒子的质量比为I~5:20，再滴入2~5滴浓度为5mol/L的NaOH溶液,得混合物；将混合物置于80~95°C的水浴中恒温稳定30~60min,使表面活性剂充分吸附于Fe3O4粒子表面，恒温稳定后出现分层并弃去上清液，最后将Fe3O4粒子置于80~105°C干燥箱中烘8~12h，即可得到所述自制纳米级Fe3O4 ；
[0012](3)制备成型磁性活性炭:将步骤(2)所得得成型磁性活性炭前驱体于650~950°C下炭化活化处理30~90min，即得污泥基成型磁性活性炭。[0013]进一步地，所述步聚(I)中的污泥为为城市污水处理厂脱水房所产生的污泥。
[0014]进一步地，所述步聚(2)中的凹凸棒土为过100~200目筛所得。
[0015]本发明一步法制备污泥基成型磁性活性炭的有益效果在于:采用来源广泛，廉价易得的原料制备污泥基成型磁性活性炭，实现了污泥的资源化利用，且回收方便，可重复利用；而且制得的污泥基成型磁性活性炭尺寸均匀、形状固定，不仅具有较为抗压强度高、耐磨性好的特点，此外，其比饱和磁化强度高且稳，可防止活性炭碎末的掉落及满足磁选的要求，因此，本发明制备所得的污泥基成型活性炭在污水处理和土壤重金属污染治理等领域有着良好的应用前景。
【【具体实施方式】】
[0016]本发明一步法制备污泥基成型磁性活性炭，其具体包括如下操作步骤:
[0017]( I)污泥预处理:将污泥晾晒、风干后进行破碎，过100~200目筛得干污泥；取污泥与浓度为I~3mol/L的ZnCl2溶液并按I~2:1液固比混合均匀，之后置于65~95°C的水浴条中恒温放置0.5~2h，然后置于60~105°C的烘箱中干燥24h ；
[0018](2)制备成型磁性活性炭前驱体:取经步骤(1)预处理后的污泥100重量份与自制纳米级Fe3045~30重量份混合、研磨均匀，再加入偶氮二甲酰胺5~20重量份混合、碾磨均匀，得污泥混合物，备用；另取凹凸棒土 5~20重量份、酚醛树脂10~30重量份混合、研磨均匀，得配料混合物，备用；
[0019]称取硅溶胶并采 用去离子水配置硅溶胶溶液，所称取硅溶胶的质量为污泥混合物与配料混合物总质量的20~40%，且所述硅溶胶中二氧化硅的质量百分比为20%~35% ;将所得配料混合物投至该硅溶 胶溶液中并搅拌I~6h，再加入所得污泥混合物搅拌I~3h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为5~15%，再用模具压制成型，并于85~105°C下干燥至恒重，即得成型磁性活性炭前驱体；
[0020]其中，自制纳米级Fe3O4的制备过程为:分别称取FeSO4.7H20和FeCl3.6H20并溶于适量的去离子水中，且Fe3+与Fe2+的摩尔比为I~2:1，之后逐滴加入质量浓度为25%的NH3.H2O作为共沉淀剂至溶液pH为10~13，搅拌使其混合均匀并产生黑色沉淀，然后将生成的黑色沉淀置于65~95°C水浴中恒温加热30~60min进行熟化以生产Fe3O4粒子；采用磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，接着将Fe3O4粒子先用氨水洗涤2~5次，再用去离子水冲洗以洗掉Fe3O4粒子上的剩余盐类，即可得到带磁性的Fe3O4粒子，将该Fe3O4粒子置于80~105°C干燥箱中烘至恒重；往干燥结束后的Fe3O4粒子中加入表面活性剂和50~IOOmL去离子水，且表面活性剂与Fe3O4粒子的质量比为I~5:20，再滴入2~5滴浓度为5mol/L的NaOH溶液，得混合物；将混合物置于80~95°C的水浴中恒温稳定30~60min,使表面活性剂充分吸附于Fe3O4粒子表面，恒温稳定后出现分层并弃去上清液，最后将Fe3O4粒子置于80~105°C干燥箱中烘8h，即可得到所述自制纳米级Fe3O4 ；
[0021](3)制备成型磁性活性炭:将步骤(2)所得得成型磁性活性炭前驱体于650~950°C下炭化活化处理30~90min，即得污泥基成型磁性活性炭。
[0022]其中，步聚(I)中的污泥为为城市污水处理厂脱水房所产生的污泥；步聚(2)中的凹凸棒土为过100~200目筛所得。
[0023]需要说明的是:本发明选用自制的纳米级Fe3O4作为磁源，促进了整个制备过程，经过污泥预处理、制备成型磁性活性炭前驱体、最后炭化活化的三阶段工艺，实现了以污泥为主要原料制备污泥基成型磁性污泥活性炭；在制备过程中，磁源被炭基体包裹，解决了炭/磁复合材料吸附性能下降，磁源脱落的问题，综合性能稳定，利于回收再利用；此外，在成型磁性活性炭前驱体的制备阶段，选用凹凸棒土为添加剂、以酚醛树脂、硅溶胶作为粘结齐U，其中酚醛树脂作为一种有机粘结剂，会在后续的热处理过程中部分分解，为成型磁性活性炭提供一定的孔隙结构；以凹凸棒土为添加剂，娃溶胶作为一种无机粘结剂，凹凸棒土可提高活性炭的湿态成型能力，其自身特殊的空隙结构可稳定活性炭的比表面积，当凹凸棒土加入量合适时，硅溶胶在凹凸棒土颗粒表面形成均匀的胶体层，硅溶胶协同凹凸棒土粘结粉体活性炭并形成网状结构，经热处理后成型活性炭的强度较高，而且湿态强度较优；选用偶氮二甲酰胺可以起到发泡孔化作用，促进污泥基成型磁性活性炭具有丰富的孔隙结构。
[0024]为了进一步阐述本发明即污泥基成型磁性活性炭的制备方法的具体操作过程， 申请人:例举了如下几个实施例。
[0025]实施例一
[0026]污泥预处理:将污泥晾晒、风干后进行破碎，过100目筛得干污泥；取污泥与浓度为3mol/L的ZnCl2溶液并按1.5:1液固比混合均匀，之后置于85°C的水浴条中恒温放置lh，然后置于95°C的烘箱中干燥24h ；
[0027]制备成型磁性活性炭前驱体:取IOg经预处理后的污泥与1.5g自制纳米级Fe3O4混合、研磨均匀，再加入1.5g偶氮二甲酰胺混合、碾磨均匀，得污泥混合物，备用；另取Ig凹凸棒土、2.5g酚醛树脂混合、研磨均匀，得配料混合物，备用；称取硅溶胶并采用去离子水配置硅溶胶溶液，所称取硅溶胶的质量为污泥混合物与配料混合物总质量的25%即
4.125g ;将所得配料混合物投至该硅溶胶溶液中并搅拌3h，再加入所得污泥混合物搅拌2h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为10%，再用模具压制成型，并于85°C下干燥至恒重，即得成型磁性活性炭前驱体；
[0028]本实施例中自制纳米级Fe3O4的制备过程为:分别称取FeSO4.7H20和FeCl3.6H20并溶于适量的去离子水中，且Fe3+与Fe2+的摩尔比为1.75:1，之后逐滴加入质量浓度为25%的NH3.H2O作为共沉淀剂至溶液pH为10，搅拌使其混合均匀并产生黑色沉淀，然后将生成的黑色沉淀置于95°C水浴中恒温加热40min进行熟化以生产Fe3O4粒子；采用磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，接着将Fe3O4粒子先用氨水洗涤3次，再用去离子水冲洗以洗掉Fe3O4粒子上的剩余盐类，即可得到带磁性的Fe3O4粒子，将该Fe3O4粒子置于85°C干燥箱中烘至恒重；往干燥结束后的Fe3O4粒子中加入表面活性剂和50mL去离子水，且表面活性剂与Fe3O4粒子的质量比为1:10，再滴入2滴浓度为5mol/L的NaOH溶液，得混合物；将混合物置于80°C的水浴中恒温稳定50min，使表面活性剂充分吸附于Fe3O4粒子表面，恒温稳定后出现分层并弃去上清液，最后将Fe3O4粒子置于105°C干燥箱中烘8h，即可得到所述自制纳米级 Fe3O4 ；
[0029]制备成型磁性活性炭:将成型磁性活性炭前驱体于750°C下炭化活化处理40min，即得污泥基成型磁性活性炭。
[0030]通过观察检测可知，本实施例所得的污泥基成型磁性活性炭为直径约3mm的近球形颗粒，具有较高的抗压强度、耐磨性好、形状固定、尺寸均匀；且其比饱和磁化强度达10.3928emu/g、抗压强度达5.21Mpa、比表面积为212m2/g。
[0031]实施例二
[0032]污泥预处理:将污泥晾晒、风干后进行破碎，过150目筛得干污泥；取污泥与浓度为2mol/L的ZnCl2溶液并按2:1液固比混合均匀，之后置于65°C的水浴条中恒温放置2h，然后置于95°C的烘箱中干燥24h ；
[0033]制备成型磁性活性炭前驱体:取IOg经预处理后的污泥与2g自制纳米级Fe3O4混合、研磨均匀，再加入2g偶氮二甲酰胺混合、碾磨均匀，得污泥混合物，备用；另取Ig凹凸棒土、2.5g酚醛树脂混合、研磨均匀，得配料混合物，备用；称取硅溶胶并采用去离子水配置硅溶胶溶液，所称取硅溶胶的质量为污泥混合物与配料混合物总质量的20%即3.5g ;所述硅溶胶中二氧化硅的质量百分比为20% ;将所得配料混合物投至该硅溶胶溶液中并搅拌4h，再加入所得污泥混合物搅拌2.5h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为6%，再用模具压制成型，并于95°C下干燥至恒重，即得成型磁性活性炭前驱体；
[0034]本实施例中自制纳米级Fe3O4的制备过程为:分别称取FeSO4.7H20和FeCl3.6H20并溶于适量的去离子水中，且Fe3+与Fe2+的摩尔比为1:1，之后逐滴加入质量浓度为25%的NH3.H2O作为共沉淀剂至溶液pH为10，搅拌使其混合均匀并产生黑色沉淀，然后将生成的黑色沉淀置于65°C水浴中恒温加热60min进行熟化以生产Fe3O4粒子；采用磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，接着将Fe3O4粒子先用氨水洗涤2次，再用去离子水冲洗以洗掉Fe3O4粒子上的剩余盐类，即可得到带磁性的Fe3O4粒子，将该Fe3O4粒子置于80°C干燥箱中烘至恒重；往干燥结束后的Fe3O4粒子中加入表面活性剂和SOmL去离子水，且表面活性剂与Fe3O4粒子的质量比为3:20，再滴入3滴浓度为5mol/L的NaOH溶液，得混合物；将混合物置于90°C的水浴中恒温稳定60min，使表面活性剂充分吸附于Fe3O4粒子表面，弃去上清液，最后将Fe3O4粒子置于95°C干燥箱中烘10h，即可得到所述自制纳米级Fe3O4 ；
[0035]制备成型磁性活性炭:将成型磁性活性炭前驱体于850°C下炭化活化处理50min，即得污泥基成型磁性活性炭。
[0036]通过观察检测可知，本实施例所得的污泥基成型磁性活性炭为直径约4.1mm的近球形颗粒，且具有较高的抗压强度、耐磨性好、形状固定、尺寸均匀；其比饱和磁化强度达13.3187emu/g、抗压强度达5.41Mpa、比表面积为198m2/g。
[0037]实施例三
[0038]污泥预处理:将污泥晾晒、风干后进行破碎，过200目筛得干污泥；取污泥与浓度为3mol/L的ZnCl2溶液并按2:1液固比混合均匀，之后置于95°C的水浴条中恒温放置2h，然后置于105°C的烘箱中干燥24h ；
[0039]制备成型磁性活性炭前驱体:取IOg经预处理后的污泥与2.5g自制纳米级Fe3O4混合、研磨均匀，再加入2g偶氮二甲酰胺混合、碾磨均匀，得污泥混合物，备用；另取1.5g凹凸棒土、2g酚醛树脂混合、研磨均匀，得配料混合液，得配料混合物，备用；称取硅溶胶并采用去离子水配置硅溶胶溶液，所称取硅溶胶的质量为污泥混合物与配料混合物总质量的20%即3.6g ;所述硅溶胶中二氧化硅的质量百分比为25% ;将所得配料混合物投至该硅溶胶溶液中并搅拌5h，再加入所得污泥混合物搅拌2h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为12%，再用模具压制成型，并于105°C下干燥至恒重，即得成型磁性活性炭前驱体；
[0040]本实施例中自制纳米级Fe3O4的制备过程为:分别称取FeSO4.7H20和FeCl3.6H20并溶于适量的去离子水中，且Fe3+与Fe2+的摩尔比为2:1，之后逐滴加入质量浓度为25%的NH3.H2O作为共沉淀剂至溶液pH为12，搅拌使其混合均匀并产生黑色沉淀，然后将生成的黑色沉淀置于95°C水浴中恒温加热60min进行熟化以生产Fe3O4粒子；采用磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，接着将Fe3O4粒子先用氨水洗涤4次，再用去离子水冲洗以洗掉Fe3O4粒子上的剩余盐类，即可得到带磁性的Fe3O4粒子，将该Fe3O4粒子置于80°C干燥箱中烘至恒重；往干燥结束后的Fe3O4粒子中加入表面活性剂和IOOmL去离子水，且表面活性剂与Fe3O4粒子的质量比为1:5，再滴入4滴浓度为5mol/L的NaOH溶液，得混合物；将混合物置于95°C的水浴中恒温稳定40min，使表面活性剂充分吸附于Fe3O4粒子表面，弃去上清液，最后将Fe3O4粒子置于85°C干燥箱中烘12h，即可得到所述自制纳米级Fe3O4 ；
[0041]制备成型磁性活性炭:将步骤(2)所得得成型磁性活性炭前驱体于80(TC下炭化活化处理60min，即得污泥基成型磁性活性炭。
[0042]通过观察检测可知，本实施例所得的污泥基成型磁性活性炭为直径约3.5mm的近球形颗粒，且具有较高的抗压强度、耐磨性好、形状固定、尺寸均匀；其比饱和磁化强度达15.2197emu/g、抗压强度达4.77Mpa、比表面积为174m2/g。
[0043]综上所述，本发明所述污泥基成型活性炭是采用来源广泛，廉价易得的原料即污泥制备而成的，实现了污泥的资源化利用，且回收方便，可重复利用；而且制得的污泥基成型磁性活性炭尺寸均匀、形状固定，不仅具有较为抗压强度高、耐磨性好的特点，此外，其比饱和磁化强度高且稳，可防止活性炭碎末的掉落及满足磁选的要求，因此，本发明制备所得的污泥基成型活性炭在污水处理和土壤重金属污染治理等领域有着良好的应用前景。
【权利要求】
1.一种一步法制备污泥基成型磁性活性炭，其特征在于:具体包括如下操作步骤: (1)污泥预处理:将污泥晾晒、风干后进行破碎，过100?200目筛得干污泥；取污泥与浓度为I?3mol/L的ZnCl2溶液并按I?2:1液固比混合均匀，之后置于65?95°C的水浴条中恒温放置0.5?2h,然后置于60?105°C的烘箱中干燥24h ； (2)制备成型磁性活性炭前驱体:取经步骤(I)预处理后的污泥100重量份与自制纳米级Fe3045?30重量份混合、研磨均匀，再加入偶氮二甲酰胺5?20重量份混合、碾磨均匀，得污泥混合物，备用；另取凹凸棒土 5?20重量份、酚醛树脂10?30重量份混合、研磨均匀，得配料混合物，备用；称取硅溶胶并采用去离子水配置硅溶胶溶液，所称取硅溶胶的质量为污泥混合物与配料混合物总质量的20?40%，且所述硅溶胶中二氧化硅的质量百分比为20%?35% ;将配料混合物投至该硅溶胶溶液中并搅拌I?6h，再加入所得污泥混合物搅拌I?3h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为5?15%，再用模具压制成型，并于85?105°C下干燥至恒重，即得成型磁性活性炭前驱体； 其中，自制纳米级Fe3O4的制备过程为:分别称取FeSO4.7H20和FeCl3.6H20并溶于适量的去离子水中，且Fe3+与Fe2+的摩尔比为I?2:1，之后逐滴加入质量浓度为25%的NH3.H2O作为共沉淀剂至溶液pH为10?13，搅拌使其混合均匀并产生黑色沉淀，然后将生成的黑色沉淀置于65?95°C水浴中恒温加热30?60min进行熟化以生产Fe3O4粒子；采用磁铁收集Fe3O4粒子，并弃掉剩余液，接着将Fe3O4粒子先用氨水洗涤2?5次，再用去离子水冲洗以洗掉Fe3O4粒子上的剩余盐类，即可得到带磁性的Fe3O4粒子，将该Fe3O4粒子置于80?105°C干燥箱中烘至恒重；往干燥结束后的Fe3O4粒子中加入表面活性剂和50?IOOmL去离子水，且表面活性剂与Fe3O4粒子的质量比为I?5:20，再滴入2?5滴浓度为5mol/L的NaOH溶液,得混合物；将混合物置于80?95°C的水浴中恒温稳定30?60min,使表面活性剂充分吸附于Fe3O4粒子表面，恒温稳定后出现分层并弃去上清液，最后将Fe3O4粒子置于80?105°C干燥箱中烘8?12h，即可得到所述自制纳米级Fe3O4 ； (3)制备成型磁性活性炭:将步骤(2)所得得成型磁性活性炭前驱体于650?950°C下炭化活化处理30?90min，即得污泥基成型磁性活性炭。
2.如权利要求1所述的一步法制备污泥基成型磁性活性炭，其特征在于:所述步聚(I)中的污泥为为城市污水处理厂脱水房所产生的污泥。
3.如权利要求1所述的一步法制备污泥基成型磁性活性炭，其特征在于:所述步聚(2)中的凹凸棒土为过100?200目筛所得。
【文档编号】B01J20/30GK103521179SQ201310454246
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】刘心中, 刘惠萍 申请人:福建工程学院