一种磁性有机水滑石的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种磁性有机水滑石的制备方法。依次包括如下步骤：取FeCl2该溶液，将其中置于恒温70～80℃水浴中，同时滴加30％(质量分数)双氧水2～4mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值为12～13，反应2～3h，转入高压釜中，在1h内升温到150～180℃，继续反应4～8h，自然冷却到室温，在该过程中形成具有层状结构的沉淀，沉淀分离，去离子水洗2～3遍；将沉淀得到的固体加入到浓度为2～4mol/L的表面活性剂溶液中，固液比为1：10～1：50，在50～80℃水浴中搅拌2～8h，磁场分离后用去离子水洗涤2～3遍，70～90℃烘干，即可得到一种磁性有机水滑石。该结构有利于吸附污染物，同时有利于分离。
【专利说明】
_种磁性有机水滑石的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及环境污染控制新材料的开发，尤其涉及一种磁性有机水滑石的制备方法。
【背景技术】
[0002]水滑石类化合物(LDHs)是由层间阴离子及带正电荷层板堆积而成的化合物。水滑石化学结构通式为:[M2YxM3+x(OH)2]x+[(An—)x/n.mH20]，其中M2+和M3+分别为位于主体层板上的二价和三价金属阳离子，如Mg2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Pd2+、Fe2+等二价阳离子和Al3+、Cr3+、C03+、Fe3+等三价阳离子均可以形成水滑石;An—为层间阴离子，可以包括无机阴离子，有机阴离子，配合物阴离子、同多和杂多阴离子^为妒+/(12++13+)的摩尔比值，大约是4:1到2:1 ;m为层间水分子的个数。其结构类似于水镁石Mg(OH)2,由八面体共用棱边而形成主体层板。位于层板上的二价金属阳离子M2+可以在一定的比例范围内被离子半价相近的三价金属阳离子M3+同晶取代，使得层板带正电荷，层间存在可以交换的的阴离子与层板上的正电荷平衡，使得LDHs的整体结构呈电中性。层间的阴离子可被交换，经过一系列改性，水滑石材料可以得到许多种性能各异的物质。
[0003]通过离子交换等方式把一些化合物引入层间域，形成分子级别的支柱，制成的一类孔径大、分布规则的新型分子水平复合材料，具有吸附、转化有机分子的特点。水滑石品种多，支柱化合物的可调性，改性后的粘土材料孔径大小、吸附性质等可以人为加以控制，因此可以根据用途的不同来进行材料制备，在石油化工、环境保护等诸多领域有广泛应用前景。
[0004]最普遍的方式就是通过改性得到有机层状粘土加以应用，即将层间无机阳离子经过有机阳离子(通常为季铵盐阳离子)交换后，生成有机层状物，层间和外表面的疏水性提高，因而可以更加有效地吸附去除有机污染物。由于有机层状物的这种优异吸附性能，使其在环境保护领域有广泛的应用潜力。经过有机化改性后的水滑石由于对部分亲水性强的有机物有较好的吸附效果。但吸附后存在分离困难的问题，如果要分离干净，需要经过多个步骤，费时费力。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为克服现有技术中氧化铁结构单一的不足，提供一种磁性有机水滑石的制备方法。
[0006]本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤:
[0007]I)将FeCl2溶解到水中，配置为浓度为2?3mol/L的溶液，取500mL该溶液，将其中置于恒温70?80°C水浴中，同时滴加30% (质量分数)双氧水2?4mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值为12?13，反应2?3h，转入高压釜中，在Ih内升温到150?180°C，继续反应4?8h，自然冷却到室温，在该过程中形成具有层状结构的沉淀，沉淀分离，去离子水洗2?3遍；
[0008]2)将沉淀得到的固体加入到浓度为2?4mol/L的表面活性剂溶液中，固液比为I:10?1:50，在50?80°C水浴中搅拌2?8h，磁场分离后用去离子水洗涤2?3遍，70?90°C烘干，即可得到一种磁性有机水滑石。
[0009]表面活性剂是烷基碳数在12或12以上的烷基磺酸盐，如十二烷基苯磺酸钠、十六烧基横酸纳等。
[0010]本发明的优点是:部分二价铁离子被双氧水氧化生成的三价铁，二价离子和生成的三价离子在70?80°C水浴中碱的作用下，产生磁性共沉淀，形成片层水滑石结构，再在片层间交换入表面活性剂，使其表面由疏水性转变为亲水性，该结构有利于吸附去除有机污染物，去除之后有利于分离。
【具体实施方式】
[0011]以下进一步提供本发明的3个实施例:
[0012]实施例1
[0013]将FeCl2溶解到水中，配置为浓度为3mol/L的溶液，取500mL该溶液，将其置于恒温80°C水浴中，同时滴加30% (质量分数)双氧水4mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值为13，反应3h，转入高压釜中，在Ih内升温到180 °C，继续反应8h，自然冷却到室温，在该过程中形成具有层状结构的沉淀，沉淀分离，去离子水洗3遍;将沉淀得到的固体加入到浓度为4mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液比为1:50，在80°C水浴中搅拌8h，磁场分离后用去离子水洗涤3遍，90 0C烘干，即可得到一种磁性有机水滑石。
[0014]将Ig磁性有机水滑石加入到浓度为15mg/L、体积为IL的对硝基苯酚溶液中，搅拌2h，磁场分离，紫外可见分光光度计测定上清液浓度，去除率为92.2 %，上清液可以排放。
[0015]实施例2
[0016]将FeCl2溶解到水中，配置为浓度为2mol/L的溶液，取500mL该溶液，将其置于恒温70°C水浴中，同时滴加30% (质量分数)双氧水2mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值为12，反应2h，转入高压釜中，在Ih内升温到150 0C，继续反应4h，自然冷却到室温，在该过程中形成具有层状结构的沉淀，沉淀分离，去离子水洗2遍;将沉淀得到的固体加入到浓度为2mol/L的十六烷基磺酸钠溶液中，固液比为1:10，在50°C水浴中搅拌2h，磁场分离后用去离子水洗涤2遍，70 0C烘干，即可得到一种磁性有机水滑石。
[0017]将Ig磁性有机水滑石加入到浓度为15mg/L、体积为IL的对硝基苯酚溶液中，搅拌2h，磁场分离，紫外可见分光光度计测定上清液浓度，去除率为95.4%，上清液可以排放。
[0018]实施例3
[0019]将FeCl2溶解到水中，配置为浓度为3mol/L的溶液，取500mL该溶液，将其置于恒温80°C水浴中，同时滴加30% (质量分数)双氧水3mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值为13，反应3h，转入高压釜中，在Ih内升温到160 °C，继续反应5h，自然冷却到室温，在该过程中形成具有层状结构的沉淀，沉淀分离，去离子水洗3遍;将沉淀得到的固体加入到浓度为3mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液比为1:40，在80°C水浴中搅拌8h，磁场分离后用去离子水洗涤3遍，90 0C烘干，即可得到一种磁性有机水滑石。
[0020]将Ig磁性有机水滑石加入到浓度为5mg/L、体积为IL的对硝基苯中，搅拌2h，磁场分离，紫外可见分光光度计测定上清液浓度，去除率为99.2%,上清液可以排放。
【主权项】
1.一种磁性有机水滑石的制备方法，其特征是依次包括如下步骤: 1)将FeCl2溶解到水中，配置为浓度为2?3mol/L的溶液，取500mL该溶液，将其置于恒温70?80°C水浴中，同时滴加30% (质量分数)双氧水2?4mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值为12?13，反应2?3h，转入高压釜中，在Ih内升温至Ijl50?180°C，继续反应4?8h，自然冷却到室温，在该过程中形成具有层状结构的沉淀，沉淀分离，去离子水洗2?3遍； 2)将沉淀得到的固体加入到浓度为2?4mol/L的表面活性剂溶液中，固液比为1:10?1:50，在50?80°C水浴中搅拌2?8h，磁场分离后用去离子水洗涤2?3遍，70?90°C烘干，SP可得到一种磁性有机水滑石。2.如权利要求1所述的一种磁性有机水滑石的制备方法，其特征在于:所用的表面活性剂是烷基碳原子数在12或12以上的烷基磺酸盐。3.如权利要求2所述的一种磁性有机水滑石的制备方法，其特征在于:所用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠。
【文档编号】B01J20/22GK106000324SQ201610405865
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月12日
【发明人】黄文艳, 赵文昌
【申请人】常州大学