一种磁性sba-15介孔分子筛的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种磁性SBA?15介孔分子筛的制备方法，属于无机材料制备工艺技术领域。本发明以有机含铁化合物为铁源，通过浸渍及高温热解法制备出粒径均匀、稳定性高的磁性SBA?15介孔分子筛，制备工艺简单，易于工业化生产，有望在能源化工、环境保护和生物技术等诸多领域获得广泛的应用。
【专利说明】
_种磁性SBA-15介孔分子筛的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于无机材料制备技术领域，公开一种稳定性高的磁性SBA-15介孔分子筛的制备方法。
技术背景
[0002]SBA-15是一种具有较厚的孔壁，较大的孔径，较高的热和水热稳定性的介孔分子筛，在催化、吸附、分离、药物控制释放、化学传感等众多领域都具有广泛的应用前景。
[0003]磁性功能化的SBA-15介孔材料，不仅增加了SBA-15的磁性，有利于材料的回收利用，也能够增加SBA-15的热稳定性和催化活性，扩大了SBA-15的应用范围。制备磁性SBA-15的方法归纳起来有一步合成法和后合成法两种。一步合成法是指在合成SBA-15介孔材料的同时加入铁源或钴源，一步合成出具有磁性特征的SBA-15;后合成法是首先合成SBA-15介孔分子筛，然后浸渍铁盐或钴盐，再通过灼烧，得到磁性SBA-15介孔材料。赵颖等介绍了一种直接合成磁性SBA-15的方法，该法以亚铁化合物为铁源，利用亚铁化合物的酸性进行反应，不需另外加入酸(赵颖，席北斗，彭星，等，一种制备磁性SBA-15的方法，CN 104163433A);王新庆等以Fe(NO3)3.9H20为铁源，通过溶胶-凝胶法制备出磁性Fex0y/SBA-15介孔分子筛，该法虽是一步合成法，但在合成过程中需要两次晶化，还需要调节溶液的PH值，因此程序较复杂(王新庆，葛洪良，金红晓，李良，卫国英，溶胶-凝胶法制备Fex0y/SBA-15介孔分子筛及磁性能研究，稀有金属材料与工程，2008，37(增刊2):659-662)。因此，探索磁性SBA-15的简单、绿色制备方法仍然具有较大的挑战。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种磁性SBA-15介孔分子筛的简便制备方法。首先合成SBA-15分子筛，然后浸渍有机含铁化合物，最后通过高温灼烧，降温、冷却得到磁性SBA-15介孔分子筛。
[0005]本发明的具体操作方法包括以下主要步骤:
[0006]I)合成SBA-15(按照文献方法制备):将2g P123溶于15mL去离子水和60mL 2M盐酸溶液中，在350C完全溶解后加入2.0g聚乙烯醇粉术，继续搅拌4h，然后加入4.3g正硅酸乙酯，35°C继续搅拌20h，装入内衬聚四氟乙烯反应釜中，在100°C下静置24h，降温、过滤、洗涤、干燥，再在550 0C下焙烧6h，得到SBA-15介孔分子筛(Junhong Wang，Hongguang Ge，ffeiren Ba0.Synthesis and characteristics of SBA-15 with thick pore wall andhigh hydrothermal stability.Materials Letters?2015?145:312-315.)；
[0007]2)用去离子水将一定量的有机含铁化合物溶解，加入盛有一定量SBA-15的烧杯中，搅拌30min，然后静置6-12h;
[0008]3)在60 0C烘箱中将步骤2)所得的样品烘干、研碎到一定粒度；
[0009]4)将步骤3)中研碎的样品放入坩祸，再放入马弗炉，在空气中500-800 °C焙烧2_6h；
[0010]5)让步骤4)中的马弗炉自然冷却、降至室温，取出坩祸，得到粒度均匀且稳定性高的磁性SBA-15介孔分子筛。
[0011]本发明所提及的SBA-15介孔分子筛也可以用其它方法制备。
[0012]本发明所提及的有机含铁化合物可以是柠檬酸铁或柠檬酸铁铵中的一种。
[0013]本发明所提及的去离子水、有机含铁化合物和SBA-15的重量比为10-20:10-5:1。
[0014]本发明所提及的烘干样品的粒度要研磨到100目以下。
[0015]本发明所提及的马弗炉升温速度为l-10°C/min。
[0016]本发明所涉及的制备方法的主要优点:在于制备工艺简单、时间短。经该法制备的磁性SBA-15材料，仍然保持着规整、有序的介孔特性，粒径分布均匀，稳定性高，且具有顺磁特性。
【附图说明】
[0017]图1:实施例1中制备的磁性SBA-15介孔分子筛的TEM图。
[0018]图2:实施例1中制备的磁性SBA-15介孔分子筛的磁滞回线图。
【具体实施方式】
[0019]以下的实施实例是本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
[0020]实施例1
[0021]将5g柠檬酸铁铵溶于1mL去离子水中，加入Ig制备好的SBA-15介孔分子筛，搅拌30min，静置I Oh，在60 °C烘箱中烘干，研碎，放入坩祸，再放入马弗炉中，以1 °C /min的升温速度在空气条件下从室温升至550°C，保温5h，然后自然冷却至室温，得到磁性SBA-15介孔分子筛。
[0022]从图1能够看出，制备的磁性SBA-15介孔分子筛，仍具有规整、有序的孔道结构，氧化铁分布在SBA-15介孔分子筛的表面和孔道中；从图2能够看出，制备的磁性SBA-15介孔分子筛几乎不存在磁滞后环，说明合成的材料具有顺磁特性;从图2还能看到制备的磁性SBA-15介孔分子筛的饱和磁化强度为19.2 emu/g，适于外磁场的磁化。
[0023]实施例2
[0024]将5g柠檬酸铁溶于1mL去离子水中，加入Ig制备好的SBA-15介孔分子筛，搅拌30min，静置8h，在60°C烘箱中烘干，研碎，放入坩祸，再放入马弗炉中，以10°C/min的升温速度在空气条件下从室温升至650°C，保温4h，然后自然冷却至室温，得到磁性SBA-15介孔分子筛。
[0025]实施例3
[0026]将1g柠檬酸铁铵溶于15mL去离子水中，加入Ig制备好的SBA-15介孔分子筛，搅拌30min，静置6h，在60°C烘箱中烘干，研碎，放入坩祸，再放入马弗炉中，以5°C/min的升温速度在空气条件下从室温升至500°C，保温5h，然后自然冷却至室温，得到磁性SBA-15介孔分子筛。
[0027]以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，本领域的技术人员可以对本发明中所使用的原料以及配比进行改动而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些变动属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动在内。
【主权项】
1.一种磁性SBA-15介孔分子筛的制备方法，其特征在于: 首先合成SBA-15分子筛，然后浸渍有机含铁化合物，最后通过高温焙烧，降温、冷却得到磁性SBA-15介孔分子筛。2.如权利I要求所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)合成SBA-15(按照文献方法制备):将2gP123溶于15mL去离子水和60mL 2M盐酸溶液中，在35°C完全溶解后加入2.0g聚乙烯醇粉末，继续搅拌4h，然后加入4.3g正硅酸乙酯，35°(:继续搅拌20h，装入内衬聚四氟乙烯反应釜中，在100°C下静置24h，降温、过滤、洗涤、干燥，然后再在550 °C下焙烧6h，得到SBA-15介孔分子筛(Junhong Wang，Hongguang Ge，ffeiren Ba0.Synthesis and characteristics of SBA-15 with thick pore wall andhigh hydrothermal stability.Materials Letters,2015,145:312-315.)； 2)用去离子水将一定量的有机含铁化合物溶解，加入盛有一定量SBA-15的烧杯中，搅拌30min，然后静置6-12h; 3)在60°C烘箱中将步骤2)所得的样品烘干、研磨到一定粒度； 4)将步骤3)中研碎的样品放入坩祸，再放入马弗炉，在空气中500-800°C焙烧2-6h; 5)将步骤4)中的马弗炉降至室温，取出坩祸，得到粒度均匀且稳定性高的磁性SBA-15介孔分子筛。3.如权利I或2要求所述的制备方法，其特征在于上述所提及的SBA-15介孔分子筛也可以用其它方法制备。4.如权利I或2要求所述的制备方法，其特征在于上述所提及的有机含铁化合物可以是柠檬酸铁或柠檬酸铁铵中的一种。5.如权利I或2要求所述的制备方法，其特征在于上述所提及的去离子水、有机含铁化合物和SBA-15的重量比为10-20:10-5:1。6.如权利I或2要求所述的制备方法，其特征在于上述所提及的烘干样品的粒度要研磨至IJlOO目以下。7.如权利I或2要求所述的制备方法，其特征在于上述所提及的马弗炉升温速度为1-100C/min0
【文档编号】C01B39/02GK106006661SQ201610300124
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】王俊宏
【申请人】陕西理工学院