一种亲水磁性活性炭的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种亲水磁性活性炭的制备方法。
【背景技术】
[0002]活性炭具有孔隙发达、比表面积大、吸附容量高、表面上含有多种官能团、具有催化活性、性能稳定和可以再生等诸多优点。所以，作为一种近乎“万能”的材料其在国防、化工、能源、食品、医药、环保等领域得到了日益广泛的应用。与此同时，使用后的活性炭分离和回收等的后续问题日益凸显，已经严重影响到活性炭应用的技术经济指标和应用范围。在有些情况下，这些后续程序甚至决定了活性炭的适用性。例如，应对水源水的突发污染事件，投加活性炭是经济、有效的解决方法，然而，由于难以对使用后活性炭进行有效的回收，散落、沉降于水体中吸附了有毒、有害污染物的活性炭对环境、生态的影响将是持久且难以预料和控制的。再如，一座采用活性炭炭浆法提金工艺、年产2吨黄金的选矿厂，每年因为难以经济有效地回收吸附了黄金的活性炭碎肩，造成的黄金流失达40?70公斤，全国每年仅此一项就损失3吨以上的黄金。
[0003]迄今，磁性活性炭的制备方法都是以成品活性炭为原料，采用粘结、混合、吸附或碾磨等方法，把磁性材料(或磁性材料的前体)与活性炭进行“物理-机械”式的结合，制成炭/磁复合材料。这些方法普遍存在着工艺复杂、成本高、活性炭吸附能力下降、磁性体易脱落、磁性能不稳定等问题，更不能实现活性炭孔结构和吸附性能的调控。如专利权人为中国科学院金属研究所、发明人为王崇琳、申请号为90106471.8、名称为“磁性炭及以其为吸附剂的黄金提取法”的发明专利，该专利披露的技术方案为:将成品活性炭在含铁、钴、镍盐的溶液中浸渍后，再于草酸铵溶液中浸渍，最后在600°C?1200°C下通入H2或N2进行磁化处理，从而制备了具有磁性的活性炭，该“二步法”工艺复杂(包括制备活性炭和活性炭赋磁二个工艺)、条件苛刻、成本高，而且制成的活性炭的孔隙易堵塞而使吸附性能大大下降;再如专利权人为中国科学院生态环境研究中心、发明人为曲久辉等人、申请号02149357.X、名称为“一种用于水处理的磁性活性炭的制备方法”的发明专利，该专利披露的技术方案也是将磁性材料与活性炭进行复合形成磁性活性炭复合物。再如申请号为05/422,417、申请日为1973年12月6日、专利号为US3，950，267、发明人为Arakawa等人、名称为“活性炭制备方法”(Process for producing activated carbon)的美国专利，该专利虽然米用在煤等有机材料中添加铁、铜、锰、镍等元素的氧化物的方法来制备活性炭，但其最终目的是通过将活性炭和添加的金属氧化物分离的方法造孔，进而改善活性炭的吸附性能，制备的活性炭并不具有磁性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提出一种亲水磁性活性炭的制备方法。
[0005]为达此目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]—种亲水磁性活性炭的制备方法，包括以下步骤:将原料煤、磁性物质、粘结剂和表面活性剂充分混合、成型直径5-10mm条状工序;条状物在550?650°C下进行炭化处理得到炭化物的炭化工序;将炭化物按10g加400-600ml甲醇；加入2_8g甘油酯，搅拌30_45min ；加入20-35ml的20wt %氨水，搅拌l_2h ；用1-3倍体积的水洗10_20min ；加200_400ml水，加入12-24g硝酸锰，搅拌2-3h ；加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h ；用硝酸调pH 2-4 ；加入10_45ml溴水，搅拌2-3h ；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt %氨水，搅拌5_8h ；用盐酸调pH 2-4;用10-20倍体积水洗，最后将水洗后的炭化物在水蒸气中在800?900°C温度进行活化处理的活化处理工序;原料煤为无烟煤、褐煤、泥煤中的一种;所述的粘结剂为煤焦油、沥青、重油或糖蜜中的一种;所述活化处理工序中的活化剂是含有水蒸气的气态混合物;所述的磁性物质为含有铁、锰、镍或钴元素的单质或化合物或混合物。
[0007]此制备方法制备的活性炭同时具有较大比表面积、可控孔结构及良好吸附性能和亲水性、易于采用磁选法回收的优点。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
[0009]将原料煤、磁性物质、粘结剂和表面活性剂充分混合、成型直径5-10mm条状工序；条状物在550°C下进行炭化处理得到炭化物的炭化工序；将炭化物按10g加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，搅拌30-45min;加入20_35ml的20wt %氨水，搅拌l_2h;用1_3倍体积的水洗10-20min ；加200_400ml水，加入12_24g硝酸锰，搅拌2_3h ；加入10_20ml三氯甲烷搅拌6_8h;用硝酸调pH 2-4;加入10-45ml溴水，搅拌2-3h;加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt %氨水，搅拌5-8h ；用盐酸调pH 2-4 ；用10-20倍体积水洗，最后将水洗后的炭化物在水蒸气中在800?900°C温度进行活化处理的活化处理工序;原料煤为无烟煤、褐煤、泥煤中的一种;所述的粘结剂为煤焦油、沥青、重油或糖蜜中的一种;所述活化处理工序中的活化剂是含有水蒸气的气态混合物;所述的磁性物质为含有铁、锰、镍或钴元素的单质或化合物或混合物。
[0010]实施例2
[0011]将原料煤、磁性物质、粘结剂和表面活性剂充分混合、成型直径5-10mm条状工序；条状物在560°C下进行炭化处理得到炭化物的炭化工序；将炭化物按10g加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，搅拌30-45min;加入20_35ml的20wt %氨水，搅拌l_2h;用1_3倍体积的水洗10-20min ；加200_400ml水，加入12_24g硝酸锰，搅拌2_3h ；加入10_20ml三氯甲烷搅拌6_8h;用硝酸调pH 2-4;加入10-45ml溴水，搅拌2-3h;加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt %氨水，搅拌5-8h ；用盐酸调pH 2-4 ；用10-20倍体积水洗，最后将水洗后的炭化物在水蒸气中在800?900°C温度进行活化处理的活化处理工序;原料煤为无烟煤、褐煤、泥煤中的一种;所述的粘结剂为煤焦油、沥青、重油或糖蜜中的一种;所述活化处理工序中的活化剂是含有水蒸气的气态混合物;所述的磁性物质为含有铁、锰、镍或钴元素的单质或化合物或混合物。
[0012]实施例3
[0013]将原料煤、磁性物质、粘结剂和表面活性剂充分混合、成型直径5-10mm条状工序；条状物在570°C下进行炭化处理得到炭化物的炭化工序；将炭化物按10g加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，搅拌30-45min;加入20_35ml的20wt %氨水，搅拌l_2h;用1_3倍体积的水洗10-20min ；加200_400ml水，加入12_24g硝酸锰，搅拌2_3h ；加入10_20ml三氯甲烷搅拌6_8h;用硝酸调pH 2-4;加入10-45ml溴水，搅拌2-3h;加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt %氨水，搅拌5-8h ；用盐酸调pH 2-4 ；用10-20倍体积水洗，最后将水洗后的炭化物在水蒸气中在800?900°C温度进行活化处理的活化处理工序;原料煤为无烟煤、褐煤、泥煤中的一种;所述的粘