一种紫外光引发乳液聚合的装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种紫外光引发乳液聚合的装置，属于高分子合成设备【技术领域】。乳液聚合装置包括旋转盘反应器，反应器一端连接氮气源，另一端连接乳液循环装置，乳液循环装置包括储液槽、泵、流量计，氮气源与反应器的进气口连接，乳液循环装置与反应器的进液口、出液口连接。与现有技术比较，本实用新型最大特点在于：乳液在转盘上可形成很薄的液膜，接触面积大，散热好，光照均匀且吸收率高。制备出的聚合物具有纯度高、相对分子质量高等优点。本实用新型所述的装置结构简单、体积小、易操作、能耗低，可实现连续操作，安全环保。
【专利说明】一种紫外光引发乳液聚合的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种乳液聚合反应装置，具体涉及一种以紫外光照射引发乳液聚合的装置，属于高分子合成设备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]丙烯酰胺类、苯乙烯类等单体均可采用光引发聚合，光引发(一般指可见光或紫外光)虽然引发效率较低，但具有活化能低、可室温或低温进行、经济节能、环境友好、聚合物相对分子质量闻等优点。
[0003]考虑光的传播与光能的有效利用，光引发聚合通常用于透明溶液体系或透明/半透明的微乳液体系，目前国内外学者对光引发水溶液聚合(polymer, Shane A.Seabrook,Robert G.Gilbert，48，2007)、反相微乳液聚合(高分子材料科学与工程，谢龙，邵自强，28 (5),2012 ；ZL200310113365.7)的研究较多，对光引发外观为乳白色的乳液聚合的研究较少。中国专利ZL02129377.5报道了一种紫外光引发水溶性单体的反相乳液/悬浮聚合方法，该法所述的紫外光引发装置包括间歇式和连续式两种，具有低温、快速、设备简单等优点，但此法存在的主要问题是:随着乳液厚度增加紫外光光强明显减弱，影响了光的吸收率，因而处理量小、难以批量生产。中国专利ZL201220275437.2报道了一种用于聚丙烯酰胺生产的光引发装置，紫外灯箱扣在聚合槽上形成密闭的光引发装置进行聚合，反应一定时间后，经传送装置移动并翻转，卸出至下一工段；该装置进行聚合时，工艺流程短、设备生产效率高，但聚合槽中没有搅拌装置，较适用于透明的聚合体系，而对于不透明的乳液体系，由于透光性差，光利用率低，因而不适宜用于乳液聚合。
【发明内容】
[0004]为了克服上述不足，本实用新型旨在提供一种紫外光引发乳液聚合的装置，紫外光引发具有温度低、不存在引发剂残基、聚合物相对分子质量高等优点。本实用新型将乳液聚合与光引发特点相结合，设计了一种适合乳液聚合的紫外光引发反应装置，该装置具有液膜很薄、接触面积大、光吸收率高、处理批量大、可连续化生产等优点。
[0005]本实用新型提供的一种紫外光引发乳液聚合的装置，是采用以下方案实现的:
[0006]一种紫外光引发乳液聚合的装置，其特征在于:包括旋转盘反应器，反应器一端连接氮气源，另一端连接乳液循环装置，反应器内设有紫外光，乳液循环装置包括储液槽、泵、流量计，氮气源与反应器的进气口连接，乳液循环装置与反应器的进液口、出液口连接。
[0007]进一步地，所述旋转盘反应器的进气口位于反应器上方左侧面，出气口位于反应器下方右侧面，反应器壳体为圆柱体结构，内径为280mm，反应器内部中央设有转盘，转盘正上方设有进液管，转盘表面是乳液聚合场所，紫外灯位于转盘正上方，紫外灯固定在反应器内壁上，转盘下方设有转轴，转轴穿过壳体底板与壳体下方的电机连接，电机通过变频器控制。
[0008]更进一步地，所述进液管下端与转盘的距离为2?20mm。[0009]更进一步地，所述紫外灯为中压汞灯、高压汞灯、高压钠灯、疝灯、钨灯、卤素灯中的任一种。所述紫外灯优选为中压汞灯或高压汞灯。
[0010]所述紫外灯的波长为20(T400nm，紫外光光照强度为I~800W/m2。
[0011]本实用新型乳液聚合反应装置的应用:用于紫外光引发乳液聚合的方法，其特征在于:包括以下步骤:
[0012](I)乳液的配制:常规乳液或反相乳液均可；
[0013]①反相乳液的配制
[0014]配制单体浓度为5%~30%的单体水溶液；将乳化剂溶解于油相中，乳化剂的浓度为19Tl4%，HLB值(亲水亲油平衡值)为4~7 ;水相/油相体积比为1/1~1.5 ;将水相逐滴加入油相中，搅拌形成稳定的反相乳液；
[0015]②常规乳液的配制
[0016]将乳化剂溶解于水相中，乳化剂的浓度为0.1%~6%，HLB值为12~18 ;将油相(单体相)逐滴加入水相中，搅拌形成稳定的、单体浓度为10%~60%的常规乳液；
[0017](2)光引发聚合
[0018]在旋转盘反应器中先通氮驱氧十分钟，再开启旋转盘反应器，将预先制备好的乳液从储液槽经泵、流量计从进液口打入转盘中心，在离心力作用下乳液在转盘上分布为很薄(0.01~2.15mm)的液膜，在紫外灯照射下引发聚合，乳液经出液口进入储液槽后进行循环，得到含聚合物的乳液，最后经沉淀(絮凝)、洗涤、干燥后得到聚合物。
[0019]上述方案中，所述的乳液聚合是一种以紫外光直接引发单体乳液聚合生产高相对分子质量聚合物的聚合方法中，聚合单体可以为水溶性单体，如丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠、乙烯基对苯磺酸钠；油相所采用的有机溶剂为常用的非极性或弱极性的环烷烃、脂肪烷烃或异构烷烃的混合物，如环己烷、白油、煤油、甲苯等；所用的乳化剂是非离子型乳化剂，如烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯或失水山梨醇脂肪酸酯等；复配乳化剂的效果更好，如常用的Span类与OP类或Tween类复配的乳化剂，适当的低分子乳化剂和高分子乳化剂复配等，乳化剂的亲水亲油平衡值优选为4~8。聚合单体也可以是油溶性单体(非极性聚合单体)，如苯乙烯、丁二烯、甲基丙烯酸甲酯等，乳化剂一般为离子型乳化剂或非离子型乳化剂，如离子型乳化剂脂肪酸皂、脂肪族硫酸盐、磺酸盐及某些季铵盐；非离子型乳化剂如聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚基聚醚醇类，乳化剂的亲水亲油平衡值优选为12~18。
[0020]本实用新型采用常规方法将配置好的乳液置于紫外光下进行光照聚合，对于水溶性单体:水相为一种或多种水溶性单体的水溶液，油相为溶有油溶性乳化剂的非极性或弱极性的有机溶剂；对于油溶性单体:水相为亲水性乳化剂的水溶液，油相为一种或多种油溶性单体。
[0021]本实用新型的有益效果:
[0022]与现有技术比较，本实用新型最大特点在于:乳液在转盘上可形成很薄的液膜，厚度为0.01~2.15mm，接触面积大，散热好，光照均匀且吸收率高；制备出的聚合物具有纯度高、相对分子质量高等优点。本实用新型所述的装置结构简单、体积小、易操作、能耗低，可实现连续操作，安全环保。【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为本实用新型的工艺流程图；
[0024]图2为本实用新型的旋转盘反应器结构简图；
[0025]图中I为储液槽，2为泵，3为流量计，4为反应器，5为阀门，6为氮气源；
[0026]4.1为进液口，4.2为紫外灯，4.3为转盘，4.4为出气口，4.5为出液口，4.6为转轴，4.7为电机，4.8为变频器，4.9为壳体，4.10为进气口。
【具体实施方式】
[0027]下面通过实施例来进一步说明本实用新型，但不局限于以下实施例。
[0028]图1示出了紫外光引发乳液聚合的装置，其特征在于:包括旋转盘反应器4，反应器4 一端连接氮气源6，另一端连接乳液循环装置，乳液循环装置包括乳液槽1、泵2、流量计3，氮气源6与反应器的进气口 4.10连接，乳液循环装置与反应器的进液口 4.1、出液口 4.5连接。
[0029]图2示出了旋转盘反应器的结构，所述旋转盘反应器的进液口 4.1位于反应器上方正中央，出液口 4.5位于反应器底板右侧面,反应器壳体4.9为圆柱体结构(内径280mm),反应器内部中央设有转盘4.3，转盘4.3正上方设有进液管,乳液在离心力作用下在转盘
4.3表面分布成很薄的液膜，转盘表面是乳液聚合场所，紫外灯4.2位于转盘上方，紫外灯
4.2固定在反应器4内壁上，转盘4.2下方设有转轴4.6，转轴4.6穿过壳体4.9的底板与壳体4.9下方的电机4.7连接，电机4.7通过变频器4.8控制。进一步地，所述进液管下端与转盘的距离是可调的，调节范围为2?20_。
[0030]上述反应装置中，所述紫外灯为中压汞灯、高压汞灯、高压钠灯、疝灯、钨灯、卤素灯中的任一种。所述紫外灯优选中压汞灯或高压汞灯。
[0031]本实用新型反应装置的原理为:
[0032]用于紫外光引发乳液聚合，包括以下步骤:将制备好的乳液注入储液槽中，开启氮气瓶，在旋转盘反应器中先通氮驱氧lOmin，再开启旋转盘反应器，设置转速，将预先制备好的乳液从储液槽经泵、流量计从进料口打入转盘中心，在离心力作用下乳液在转盘上分布为极薄的液膜，在紫外灯照射下引发聚合，乳液经出料口进入储液槽后进行循环，反应循环时间为l(T240min，得到含聚合物的反相乳液，最后经沉淀、洗涤、干燥后得到聚合物。聚合过程中通过调节乳液流量与转盘转速控制液膜厚度，流量控制为5飞OL/h。
【权利要求】
1.一种紫外光引发乳液聚合的装置，其特征在于:包括旋转盘反应器，反应器一端连接氮气源，另一端连接乳液循环装置，反应器内设有紫外光，乳液循环装置包括储液槽、泵、流量计，氮气源与反应器的进气口连接，乳液循环装置与反应器的进液口、出液口连接。
2.根据权利要求1所述的紫外光引发乳液聚合的装置，其特征在于:所述旋转盘反应器的进气口位于反应器上方左侧面，出气口位于反应器下方右侧面，反应器壳体为圆柱体结构，内径为280mm，反应器内部中央设有转盘，转盘正上方设有进液管，转盘表面是乳液聚合场所，紫外灯位于转盘正上方，紫外灯固定在反应器内壁上，转盘下方设有转轴，转轴穿过壳体底板与壳体下方的电机连接，电机通过变频器控制。
3.根据权利要求1所述的紫外光引发乳液聚合的装置，其特征在于:所述进液管下端与转盘的距离为2?20mm。
4.根据权利要求1所述的紫外光引发乳液聚合的装置，其特征在于:所述紫外灯为汞灯、钠灯、疝灯、钨灯、卤素灯中的任一种。
5.根据权利要求4所述的紫外光引发乳液聚合的装置，其特征在于:所述紫外灯优选为中压汞灯或高压汞灯。
6.根据权利要求1所述的紫外光引发乳液聚合的装置，其特征在于:所述紫外灯的波长为20(T400nm，紫外光光照强度为I?800W/m2。
【文档编号】B01J19/12GK203440273SQ201320476409
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年8月6日 优先权日:2013年8月6日
【发明者】刘有智, 张巧玲, 罗莹, 郑会敏, 申红艳, 袁志国, 祁贵生, 栗秀萍 申请人:中北大学