一种可以翻转的结晶过滤设备的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种可以翻转的结晶设备，包括釜体（1）、母液进料口（2）、设置于釜体（1）内并能将釜体（1）垂直分隔为两部分的过滤板（3）、设置于釜体（1）外部的水平方向的转轴（4）、从釜体（1）外部延伸至内釜体（1）内部的转动杆（5）、出料口（6），其特征在于：母液进料口（2）和转动杆（5）位于过滤板（3）一侧，出料口（6）位于过滤板（3）另一侧；转动杆（5）与过滤板（3）垂直且可相对于过滤板（3）移动，且转动杆（5）前端装有平行于过滤板的横杆（7）。其优点在于：在全密闭环境下的一台设备同时实现了结晶、过滤，适合于结晶产品本身具有刺激性气味、不能接触空气、易氧化、不易敞空操作、熔点在180℃以下。
【专利说明】一种可以翻转的结晶过滤设备
【技术领域】
[0001]本发明属化工设备领域，具体涉及一种结晶过程结晶兼有过滤功能的设备。
【背景技术】
[0002]结晶过程是固体产品纯度提高的一个非常经济的物理过程。目前的设备都是在结晶完成后，将物料转移至过滤装置进行过滤，但如果结晶过程中存在以下问题，例如没有溶齐U、不宜加入较多结晶溶剂、结晶产品本身具有刺激性气味不易敞空操作、结晶产品热敏、不能与空气接触，在结晶完成后很难实现过滤。
[0003]
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种可以同时实现结晶和过滤的结晶设备。
[0005]本发明的可以翻转的结晶设备包括釜体(I)、母液进料口(2)、设置于釜体(I)内并能将釜体(I)垂直分隔为两部分的过滤板(3)、设置于釜体(I)外部的水平方向的转轴
(4)、从釜体(I)外部延伸至内釜体(I)内部的转动杆(5)、出料口( 6 )，其特征在于:母液进料口( 2 )和转动杆(5 )位于过滤板(3 ) —侧，出料口( 6 )位于过滤板(3 )另一侧；转动杆(5 )与过滤板(3 )垂直且可相对于过滤板(3 )移动，且转动杆(5 )前端装有平行于过滤板的横杆
(7)。作为本发明的优选，在转轴(4)上连接转动装置，可以将整个釜体(I)以转轴(4)为转动轴旋转180°。
[0006]作为本发明的优选，转动杆(5)位于釜体(I)的水平方向的中部位置，可转动杆
(5)的最大伸入距离根据釜体(I)设计的大小而定；横杆(7)为扁状，长度依据物料的多少进行调节。作为本发明的进一步优选，横杆(7)长度优选10?30厘米，转动杆(5)的最大伸入距离以距离过滤板(3) 2?5厘米为宜。
[0007]作为本发明的优选，釜体(I)底部其他部分为平滑的结晶部分，釜体(I)上部安装过滤板(3)，过滤板(3)正上方设有出料口(6)，过滤板(3)具有一定的目数。作为本发明的进一步优选，过滤板(3)目数优选为:50?800目，更优选为350?500目。
[0008]作为本发明的优选，釜体(I)带有夹套，可以通入-30?180°C之间的冷、热介质；冷、热介质的出入口设置在转轴(4)的临近位置。
[0009]作为本发明的优选，开启转动杆(5)，其自转并向过滤板(3)移动，前端装有平行于过滤板的横杆(7)将过滤板(3)上堆积的物料推平。
[0010]作为本发明的优选，出料口(6)切换连接杂质收集罐(8)和产品收集罐(9)。
[0011]本发明的结晶设备在使用时，一定质量的待结晶母液经母液进料口(2)进入釜体(1)，进料结束后关闭母液进料口。釜体(I)夹套中通入适合结晶温度的冷媒，控制结晶温度与结晶时间。结晶完毕后，釜体(I)夹套再通入热媒，使釜内温度缓慢升高，使结晶物料“发汗”。“发汗”结束后，开启转动装置，使整个釜体(I)慢慢沿转轴(4)开始转动，釜体(I)内的物料随之慢慢倾倒到过滤板(3)表面。爸体转动180°之后,开启转动杆(5),其自转并向过滤板(3)移动，前端的横杆(7)将堆积在过滤板(3)表面的物料推平。开启真空，将未结晶的杂质部分抽滤至杂质收集罐(8)。抽滤结束后，关闭真空以及杂质收集罐阀门。设备夹套中通入使物料熔融温度的热媒，缓慢将物料熔融，开启产品收集罐阀门，收集熔融产品至广品收集te (9)。
[0012]发汗(sweating)作用的机理是将晶体维持在比其熔点稍高的温度下，让晶体内部的低熔点杂质不断地熔化并流出，从而使晶体得到提纯。
[0013]本发明的优点在于:在全密闭环境下的一台设备同时实现了结晶、过滤。适合于结晶产品本身具有刺激性气味、不能接触空气、易氧化、不易敞空操作、熔点在180°c以下的物质。
[0014]
【专利附图】
【附图说明】
[0015]附图1为本发明设备未翻转结构示意图 附图2为本发明设备翻转180°之后的示意图 元件及附图标记:
1、釜体；2、母液进料口 ；3、过滤板；4、转轴；5、转动杆；6、出料口 ；7、横杆。
[0016]
【具体实施方式】
[0017]实施例1:2_氯-5-氯甲基噻唑(熔点29?30°C )的精制
向180kg2-氯-5-氯甲基噻唑(含量90?94%)中加入甲醇20kg，控制温度在38°C左右，经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体1，釜体I夹套缓慢通入5°C冷水，使釜内温度6小时降至10°C，缓慢结晶。结晶完成后，釜体I夹套中缓慢通入25?32°C水，“发汗”4小时。缓慢开启转动装置，使整个釜体I开始以转轴4为转动轴转动直至180°，使物料慢慢倾倒至过滤板3上。开启转动杆5，其自转并向过滤板3移动，前端的横杆7将堆积在过滤板3表面的物料推平。开启经过杂质收集罐、出料口的真空,抽滤3小时，抽滤下的物料进入杂质收集罐8。抽滤完成后，关闭真空以及通向杂质收集罐阀门，釜体I夹套通入50 V温水,使釜体I内的全部物料熔融,打开产品收集罐阀门收集产品至产品收集罐9。经检测2-氯-5-氯甲基噻唑含量达到99.6%。
[0018]实施例2:氯氟氰菊酯(熔点49.2°C)的精制
向200kg氯氟氰菊酯(含量90?95%)中加入无水乙醇50kg，温度在50°C左右，经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体1，釜体I夹套缓慢通入-10°C盐水，使釜内温度6小时降至-5°C，缓慢结晶。结晶完成后，釜体I夹套中缓慢通入45?48°C水，保持5小时。缓慢开启转动装置，使整个爸体I开始以转轴4为转动轴转动直至180° ,使物料慢慢倾倒至过滤板3上。开启转动杆5，其自转并向过滤板3移动，前端的横杆7将堆积在过滤板3表面的物料推平。开启经过杂质收集罐、出料口的真空,抽滤4小时，抽滤下的物料进入杂质收集罐8。抽滤完成后，关闭真空以及通向杂质收集罐阀门，釜体I夹套通入55?60°C温水，使釜体I内的全部物料熔融,打开产品收集罐阀门收集产品至产品收集罐9。经检测氯氟氰菊酯含量达到98.5%。
【权利要求】
1.一种可以翻转的结晶设备，包括釜体(I)、母液进料口(2)、设置于釜体(I)内并能将釜体(I)垂直分隔为两部分的过滤板(3)、设置于釜体(I)外部的水平方向的转轴(4)、从釜体(I)外部延伸至内釜体(I)内部的转动杆(5 )、出料口( 6 )，其特征在于:母液进料口( 2 )和转动杆(5)位于过滤板(3) —侧，出料口(6)位于过滤板(3)另一侧；转动杆(5)与过滤板(3)垂直且可相对于过滤板(3)移动，且转动杆(5)前端装有平行于过滤板的横杆(7)。
2.根据权利要求书I所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于:在转轴(4)上连接转动装置，可以将整个釜体(I)以转轴(4)为转动轴旋转180°。
3.根据权利要求书I或2所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于:转动杆(5)位于釜体(I)的水平方向的中部位置，可转动杆(5)的最大伸入距离根据釜体(I)设计的大小而定；横杆(7)为扁状，长度依据物料的多少进行调节。
4.根据权利要求书3所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于:横杆(7)长度优选10?30厘米，转动杆(5)的最大伸入距离以距离过滤板(3) 2?5厘米为宜。
5.根据权利要求书1-4任一项所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于:釜体(I)底部其他部分为平滑的结晶部位；釜体(I)上部安装过滤板(3)，过滤板(3)正上方设有出料口(6)，过滤板(3)具有一定的目数，目数优选为:50?800目，更优选为350?500目。
6.根据权利要求书1-5任一项所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于:釜体(I)带有夹套，可以通入-30?180°C之间的冷、热介质；冷、热介质的出入口设置在设备的转轴(4)的临近位置。
7.根据权利要求书1-6任一项所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于:出料口(6)切换连接杂质收集罐(8)和产品收集罐(9)。
8.根据权利要求书1-7任一项所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于:开启转动杆(5)，其自转并向过滤板(3)移动，前端装有平行于过滤板的横杆(7)将过滤板(3)上堆积的物料推平。
【文档编号】B01D9/02GK103752031SQ201410045649
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年2月8日 优先权日:2014年2月8日
【发明者】刘伟华, 左伯军, 李磊, 李德军, 李旭坤, 侯波, 马新刚, 申宝玉, 童佩剑, 程圆杰 申请人:山东科信生物化学有限公司, 山东省农药科学研究院