一种新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器的制造方法
【专利摘要】本发明涉及化工反应器设计【技术领域】，公开了一种新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，主要包括反应物进出口段，进出口处封头，法兰，进出口管板，不锈钢毛细管，固定垫条，筒体，绕筒，恒温介质进出口段，挡板，左右支座，中心支撑管、支撑件。中心支撑管两端连接进出口管板，绕筒与中心支撑管在同一轴线上并通过支撑件进行焊接连接；不锈钢毛细管沿绕筒呈螺旋形多层缠绕布置，相邻缠绕层螺旋方向相反，形成多个以绕筒为圆心、不同圈径的反应管束，不锈钢毛细管两端分别连接在进出口管板上；进出口处封头分别与进出口管板通过法兰连接。本发明具有高通量、移热能力高、合成率高、安全高效、加工成本低、可连续化生产、易并行放大等优点。
【专利说明】一种新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工反应器设计【技术领域】，特别是用于进行化工中间体合成、生物医学材料制备等的微通道反应器，尤其涉及一种新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，用于一些快速放热反应。
【背景技术】
[0002]反应器是实现反应过程的设备，广泛应用于化工、炼油、冶金、轻工等行业。常用的反应设备有混料釜、萃取塔、静态混合器等，它们处理量大，能够满足大规模生产的需要。然而，总体来说，这些混合设备为流体提供的是宏观尺度的混合，存在混合不均匀、动力消耗大、设备体积大、连续化生产困难等缺点。
[0003]随着科学的进步，人们对反应要求的提升和微加工技术的不断发展，微反应技术及其设备成为人们关注和研究的热点。微通道反应器是指特征尺度在数百微米以下，可将样品约束在其中，进行工艺过程的微型设备，其具有传质传热效率高、返混几率小及能更好地控制反应温度和停留时间等优点。微通道反应器运用连续操作的模式，微通道反应器内的流体流动状态比较接近平推流，这样就极大地削弱了反应器内的轴向扩散作用，从而可以很精确地控制反应时间。此外，由于微通道反应器拥有很大的比表面积，使其在传质与传热方面有着极大的优势，可以有效地控制反应的温度，从而提高化学反应的选择性，提高产品的品质。因此，微通道反应器展现了许多优于常规反应器的优点，包括大大提高反应速度、反应产率、安全性、可靠性和可量测性等。
[0004]然而，现有的微通道反应器主要存在以下问题:1、现有的微通道反应器一般采用光刻、激光化学三维写入等方法制造，这些微通道反应器结构复杂，加工成本高，不利于工业生产的放大，缺点明显；2、一些微通道反应器的处理能力可以通过并行放大的方法来实现，即增加微通道反应器的数量和扩大微通道反应器的外尺寸，这些方法在工业运行中系统控制点多，精度要求高，生产成本高，流体性能不均等，影响整体混合和反应效果。
【发明内容】
[0005]本发明旨在克服传统反应器混合不均匀、动力消耗大、设备体积大、连续化生产困难等缺点，克服一般微通道反应器结构复杂，加工成本高，不利于工业放大等缺点，提供一种高通量、移热能力高、合成率高、安全高效、加工成本低、连续化的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供的一种新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，主要包括反应物进、出口段，进、出口处封头，法兰，进、出口管板，不锈钢毛细管，固定垫条，筒体，绕筒，恒温介质进、出口段，挡板，左、右支座，中心支撑管、支撑件。其中:
[0007]所述中心支撑管两端通过焊接方式连接所述进、出口管板，所述中心支撑管外设有绕筒，所述绕筒与所述中心支撑管在同一轴线上，所述绕筒与所述中心支撑管之间通过支撑件进行焊接连接，所述进、出口管板、中心支撑管、绕筒和支撑件构成螺旋绕管微通道反应器的支撑构架；
[0008]不锈钢毛细管沿绕筒呈螺旋形多层缠绕布置，相邻的缠绕层螺旋方向相反，形成多个以绕筒为圆心、不同圈径的反应管束，不锈钢毛细管两端分别连接在进、出口管板上，所述不锈钢毛细管管不仅是反应管，也是传热管。
[0009]如上所述的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，优选的是，所述不锈钢毛细管各层间均设有固定垫条，以保证纵向、横向间距，不锈钢毛细管的纵向间距不小于1mm，横向间距不小于1mm。
[0010]如上所述的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，优选的是，所述不锈钢毛细管规格为lmm/0.15mm(外径/壁厚)，材质为304不锈钢；所述不锈钢毛细管总数量为50?200根，单管长度为100?300米。
[0011]如上所述的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，优选的是，所述不锈钢毛细管的螺旋角度可有变化，角度变化范围为3°?10°。
[0012]如上所述的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，优选的是，所述进出口管板与不锈钢毛细管之间采用钎焊方式连接，以保证焊接质量，确保不泄漏。
[0013]如上所述的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，优选的是，所述中心支撑管的截面可以是圆形或者正多边形。
[0014]如上所述的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，优选的是，进、出口管板上不同直径的圆周处均匀地设有与不锈钢毛细管直径相同的小孔以保证所述不锈钢毛细管与进、出口管板的钎焊连接；所述进、出口管板外圈均布有16个螺栓孔，以保证进、出口封头和法兰的连接。
[0015]如上所述的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，优选的是，恒温介质进、出口段分别位于所述筒体的左下端和右上端，恒温介质进、出口段与所述筒体的内部连接处设有挡板，以防止恒温介质的短路，影响反应物的适当反应温度。
[0016]如上所述的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，优选的是，筒体上设有左、右支座，以支承整个反应器和固定反应器的位置。
[0017]如上所述的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，优选的是，恒温介质进、出口段流经的介质为根据反映所需最佳温度而恒温的液体，以保证反应安全高效地进行。
[0018]所述的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器既是反应器，也是一种换热器，管程介质为反应物，壳程介质为恒温介质。
[0019]本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。
[0020]本发明相比于传统的反应设备具有极大的优势:可以精确控制反应物的投料配t匕，严格控制反应时间及反应温度，及时移走反应热，防止出现“飞温”，实现高效连续化的安全生产。另外，还可以通过使用并行放大的方式来增加产量，非常适用于从实验室到实际生产过程的优化，可以极大地节省研发成本和反应时间。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本发明实施例的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器示意图。
[0022]图2为本发明实施例的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器的支撑构架三维示意图。
[0023]图3为本发明实施例的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器的进出口管板主视图、侧视图。
[0024]图4为本发明实施例的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器的左右支座截面图。
[0025]图5为本发明实施例的利用新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器合成双乙甲酯的酯化工艺流程图。
[0026]图中附图标记表示为:la、lb-反应物进、出口段；2a、2b-进、出口处封头；3a、3b-法兰；4a、4b-进、出口管板；5_不锈钢毛细管；6_固定垫条；7-筒体；8-绕筒；9a、9b_恒温介质进、出口段；10a、10b-挡板；lla、llb-左、右支座；12_中心支撑管；13_支撑件。
【具体实施方式】
[0027]下面结合附图和【具体实施方式】，进一步阐明本发明。所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是幅图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
[0028]实施例1
[0029]本发明实施例提出的新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器，参见图1，主要包括反应物进、出口段la、lb，进、出口处封头2a、2b，法兰3a、3b，进、出口管板4a、4b，不锈钢毛细管5，固定垫条6，筒体7，绕筒8，恒温介质进、出口段9a、9b，挡板10a、10b,左、右支座lla、llb，中心支撑管12、支撑件13。
[0030]具体地，参见图2，中心支撑管12两端通过焊接方式连接进出口管板4a、4b以保证整个反应器的刚度，绕筒8与中心支撑管12在同一轴线上，绕筒8与中心支撑管12之间通过支撑件13进行焊接连接，进出口管板4a、4b、中心支撑管12、绕筒8和支撑件13构成螺旋绕管微通道反应器的支撑构架。
[0031]所述不锈钢毛细管5沿绕筒7呈螺旋形多层缠绕布置，相邻的缠绕层螺旋方向相反，形成多个以绕筒7为圆心、不同圈径的反应管束，所述不锈钢毛细管5两端分别连接在进、出口管板4a、4b上。
[0032]所述进、出口处封头2a、2b分别与进、出口管板4a、4b通过法兰3a、3b连接。
[0033]不锈钢毛细管5沿绕筒8呈螺旋形多层缠绕布置，相邻的缠绕层螺旋方向相反，形成多个以绕筒8为圆心、不同圈径的反应管束，不锈钢毛细管5两端分别连接在进出口管板4a、4b 上。
[0034]在本实施例中，不锈钢毛细管5各层间均设有固定垫条6，以保证纵向、横向间距，不锈钢毛细管的纵向间距为1mm，横向间距为1mm。
[0035]在本实施例中，不锈钢毛细管5材质为304不锈钢，规格为lmm/0.15mm (外径/壁厚);所述不锈钢毛细管5总数量为100根，单管长度为180米。
[0036]在本实施例中，不锈钢毛细管2各层的螺旋角度从内到外逐层递增，角度变化范围为3°?10。。
[0037]在本实施例中，进出口管板4a、4b与不锈钢毛细管5之间采用钎焊方式连接。
[0038]在本实施例中，中心支撑管12是外径为50mm的不锈钢实心圆钢管。
[0039]在本实施例中，参见图3，进出口管板4a、4b上不同直径的圆周处均匀地设有直径为Imm的小孔以保证所述不锈钢毛细管5与管板4a、4b的钎焊连接，其中，在直径10mm处管孔个数为10个,直径150mm处管孔个数为15个,直径200mm处管孔个数为20个,直径250mm处管孔个数为25个，直径300mm处管孔个数为30个，因此管板上共有五层相同直径为Imm的小孔；管板I外圈设有16个螺栓孔，以保证进、出口封头和法兰的连接。
[0040]在本实施例中，恒温介质进、出口段(9a、9b)流经的介质为根据反映所需最佳温度而恒温的液体，以保证反应安全高效地进行。
[0041]在本实施例中，新型高通量多层螺旋绕管微通道反应器既是反应器，也是一种换热器，反应器的管程介质为反应物，壳程介质为恒温介质。
[0042]实施例2
[0043]本发明还提供了一种利用实施例1中的螺旋绕管微通道反应器合成双乙甲酯的酯化工艺流程，参见图4，涉及两个分别装有甲醇+催化剂混合液和双乙烯酮的高位液槽、两个防爆计量泵、静态混合器、螺旋绕管微通道反应器、延长管、恒温水浴池、冰水浴池、测温测压仪表及包括防爆电动球阀、止回阀、防爆膜、防爆流量计在内的连接组件，该方法包括:由两个防爆计量泵分别将两个高位液槽内的液体先后通过防爆电动球阀和回止阀后泵入静态混合器内，使反应溶液充分混合，混合后迅速通入螺旋绕管微通道反应器，在螺旋绕管微通道反应器的不锈钢毛细管中反应得以充分进行，在螺旋绕管微通道反应器中反应完成后的液体通过防爆流量计后通入延长管中，最后再送至精馏工序，该方法包括:整个静态混合器和螺旋微通道反应器都浸润在恒温水浴池中以迅速移走反应热或保证反应温度，确保反应正常进行，恒温水浴温度优选为70V?90°C ;延长管置于冰水浴池中使管内液体冷却终止反应。
[0044]上述方法实施例还包括:控制所述防爆计量泵的流量，使不锈钢毛细管内反应液的流速在层流范围内，同时控制反应液在不锈钢毛细管中停留的时间，优选为10?20min。
[0045]上述方法实施例所阐述的利用螺旋绕管微通道反应器合成双乙甲酯的酯化工艺还可根据需要将多个螺旋绕管微通道反应器进行并联使用以增加产量，提高反应处理量。
[0046]由以上实施例可以看出，本发明所提供的螺旋绕管微通道反应器及利用其合成双乙甲酯的酯化工艺方法，实现了酯化反应的连续化生产，可以精确控制反应物的投料配比，严格控制反应时间及反应温度，及时移走反应热，防止出现“飞温”，使得反应产物收率达到最大化，降低产物的生产成本。另外，还可以通过使用并行放大的方式来增加产量，非常适用于从实验室到实际生产过程的优化，可以极大地节省研发成本和反应时间。
[0047]以上所述是本发明的【具体实施方式】，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理和宗旨的前提下，还可以做出若干替换、变型、改进和润饰，这些替换、变型、改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种高通量多层螺旋绕管微通道反应器，其特征在于:包括反应物进口段(la)、出口段(Ib)，进口处封头(2a)、出口处封头(2b)，法兰(3a、3b)，进口管板(4a)、出口管板(4b)，不锈钢毛细管(5)，固定垫条(6)，筒体(7)，绕筒(8)，恒温介质进口段(9a)、出口段(9b)，中心支撑管(12)、支撑件(13)； 所述中心支撑管(12)两端通过焊接方式连接所述进口管板(4a)、出口管板(4b)，所述中心支撑管(12)外设有所述绕筒(8)，所述绕筒(8)与所述中心支撑管(12)在同一轴线上，所述绕筒(8)与所述中心支撑管(12)之间通过所述支撑件(13)进行焊接连接，所述进口管板(4a)、出口管板(4b)、中心支撑管(12)、绕筒(8)和支撑件(13)构成螺旋绕管微通道反应器的支撑构架； 所述不锈钢毛细管(5)沿所述绕筒(8)呈螺旋形多层缠绕布置，相邻的缠绕层螺旋方向相反，形成多个以所述绕筒(8)为圆心、不同圈径的反应管束，所述不锈钢毛细管(5)两端分别连接在进口管板(4a)、出口管板(4b)上； 所述进口处封头(2a)、出口处封头(2b)分别与进口管板(4a)、出口管板(4b)通过法兰(3a、3b)连接。
2.根据权利要求1所述的高通量多层螺旋绕管微通道反应器，其特征在于，所述不锈钢毛细管(5)各层间均设有固定垫条￠)，以保证纵向、横向间距；所述不锈钢毛细管(5)的纵向间距不小于1mm，横向间距不小于1mm。
3.根据权利要求1所述的高通量多层螺旋绕管微通道反应器，其特征在于，所述不锈钢毛细管(5)材质为304不锈钢；所述不锈钢毛细管(5)总数量为50?200根，单管长度为100?300米；所述不锈钢毛细管(5)的螺旋角度可有变化，角度变化范围为3°?10°。
4.根据权利要求1所述的高通量多层螺旋绕管微通道反应器，其特征在于，所述进口管板(4a)、出口管板(4b)与不锈钢毛细管(5)之间采用钎焊方式连接； 所述进口管板(4a)、出口管板(4b)上不同直径的圆周处均匀地设有与不锈钢毛细管(5)直径相同的小孔以保证所述不锈钢毛细管(5)与进口管板(4a)、出口管板(4b)的钎焊连接；所述进口管板(4a)、出口管板(4b)外圈均布有16个螺栓孔，以保证进口封头(2a)、出口封头(2b)和法兰(3a、3b)的连接。
5.根据权利要求1所述的高通量多层螺旋绕管微通道反应器，其特征在于，所述恒温介质进口段(9a)、出口段(9b)分别位于所述筒体(7)的左下端和右上端，所述恒温介质进口段(9a)、出口段(9b)与所述筒体(7)的内部连接处设有挡板(10a、10b)，以防止恒温介质的短路。
6.根据权利要求1所述的高通量多层螺旋绕管微通道反应器，其特征在于，所述筒体(7)上设有左支座(11a、)、右支座(11b)，以支承整个反应器和固定反应器的位置。
7.根据权利要求1所述的高通量多层螺旋绕管微通道反应器，其特征在于，所述中心支撑管(12)的截面是圆形或者正多边形；所述恒温介质进口段(9a)、出口段(9b)流经的介质为根据反映所需最佳温度而恒温的液体，以保证反应安全高效地进行。
8.一种利用权利要求1所述高通量多层螺旋绕管微通道反应器合成双乙甲酯的酯化方法，涉及两个分别装有甲醇+催化剂混合液和双乙烯酮的高位液槽、两个防爆计量泵、静态混合器、螺旋绕管微通道反应器、延长管、恒温水浴池、冰水浴池、测温测压仪表及包括防爆电动球阀、止回阀、防爆膜、防爆流量计在内的连接组件，其特征在于:由两个防爆计量泵分别将两个高位液槽内的液体先后通过防爆电动球阀和回止阀后泵入静态混合器内，使反应溶液充分混合，混合后迅速通入螺旋绕管微通道反应器，在螺旋绕管微通道反应器的不锈钢毛细管中反应得以充分进行，在螺旋绕管微通道反应器中反应完成后的液体通过防爆流量计后通入延长管中，最后再送至精馏工序。
9.根据权利要求8所述的酯化方法，其特征在于:整个静态混合器和螺旋微通道反应器都浸润在恒温水浴池中以迅速移走反应热或保证反应温度，确保反应正常进行，恒温水浴温度优选为70°C?90°C ;延长管置于冰水浴池中使管内液体冷却终止反应。
10.根据权利要求8所述的酯化方法，其特征在于:控制所述防爆计量泵的流量，使不锈钢毛细管内反应液的流速在层流范围内，同时控制反应液在不锈钢毛细管中停留的时间，优选为10?20min。
【文档编号】B01J19/00GK104258796SQ201410539205
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月13日 优先权日:2014年10月13日
【发明者】凌祥, 蒋仕一, 彭浩, 李洋, 孙峰 申请人:南京工业大学