搅拌式高压釜及自动搅拌式高压釜的制作方法
【专利摘要】一种搅拌式高压釜及自动搅拌式高压釜可包括高压釜容器，搅拌器，和机械密封件。该高压釜容器可适于容纳并使聚酰胺盐的组合物聚合，以形成聚酰胺聚合物。搅拌器可包括轴，螺旋钻部分和驱动部分。机械密封件可在高压釜容器壁处或高压釜容器壁的邻近处围绕轴而形成压力边界。机械密封件包括通过密封水进行加压的加压水腔，并且保持在大于高压釜容器内的容器压力的密封压力。加压水腔中的密封水可具有小于3ppm的钙含量和小于0.3ppm的铁含量。
【专利说明】搅拌式高压釜及自动搅拌式高压釜
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及搅拌式高压釜容器，该高压釜容器在内部发生聚合处理期间利用搅拌器机械密封件来在容器中保持低的干扰矿物的含量。
【背景技术】
[0002]诸如尼龙6，6的聚酰胺聚合物可以使用复杂的化工处理以相对较大的规模进行合成。这些化工处理可包括如下步骤，诸如:盐冲击步骤，其中制备聚酰胺(诸如尼龙6，6)的盐溶液；蒸发步骤，其中从盐溶液中蒸发掉一些水，并可任选地包括一定添加剂；高压釜聚合步骤，其中将盐溶液放置在高温高压下以进行聚合；以及挤压/切削步骤，其中基本上形成最终的聚合原材料。根据本领域技术人员的常规理解，也可以括其他步骤。
[0003]具体针对批量处理中的高压釜聚合步骤，应当注意，许多种高压釜可用于得到可接受的结果。一种类型的高压釜是搅拌式高压釜，其通常在高压釜容器内包括可从高压釜容器外部控制的旋转式螺旋钻。为了保持容器内的压力，可以在搅拌器进入高压釜容器的位置处使用机械密封件。然而，由于制备聚酰胺聚合物的化学性质极为敏感，因此可以对机械密封件实施具体的设计参数，以保持聚合处理的完整性。
【发明内容】
[0004]本公开涉及一种具有加压机械密封件的搅拌式高压釜，以及在搅拌式高压釜中制备聚酰胺聚合物的装置。所述搅拌式高压釜可包括高压釜容器、搅拌器和机械密封件。所述高压釜容器可适于容纳并使聚酰胺盐的组合物聚合，以形成聚酰胺聚合物。所述搅拌器可包括轴、螺旋钻部分(例如，位于所述容器内部)以及驱动部分(位于容器外部)。所述机械密封件可在所述高压釜容器的壁处或与所述高压釜容器的壁的邻近处围绕所述轴而形成压力边界。所述机械密封件包括通过密封水加压的加压水腔，所述密封水也与所述轴及所述壁接触。密封压力可大于所述高压釜容器内的容器压力。聚合反应周期中的所述容器压力上升至范围从16至20 bar的水平，并且所述加压水腔至少在所述周期中保持在比所述周期中的所述容器压力大至少5%的水平。所述加压水腔中的密封水可具有小于3ppm的钙含量和小于0.3ppm的铁含量。所述聚酰胺聚合物包括对通常存在于水中的碳酸钙敏感的磷催化剂，并且所述密封水基本上除去了碳酸钙。在一个实例中，一自动化搅拌式高压釜中可包括上述搅拌高压釜以及过程控制器。所述过程控制器可包括用于控制所述高压釜容器内的压力的压力模块、用于控制所述搅拌器的搅拌模块，以及用于控制所述加压水腔内的密封水压力的密封模块。
[0005]本实用新型的其他特征和优点将根据如下详细描述变得直观，其中通过示例的方式示出本实用新型特征。
【专利附图】
【附图说明】
[0006]图1是具有根据本公开实施例的可用机械密封件的自动搅拌式高压釜的示意性首丨J视图;
[0007]图2是示出了根据本公开实施例制备聚酰胺聚合物的批量周期中的压力及搅拌动作的相关曲线图的示例性图解；
[0008]图3是根据本公开实施例的可与图1的高压釜配合使用的机械密封件的剖视图；和
[0009]图4是根据本公开实施例的可与图1的高压釜配合使用的另一机械密封件的剖视图。
[0010]应当指出，附图仅是本实用新型某些实施例的示例，并非旨在以此对本实用新型的范围构成任何限制。
【具体实施方式】
[0011]出于说明目的，尽管如下具体实施例包含诸多细节，但本领域常规技术人员将理解，针对如下细节的多种修改和变型均属于本公开所公开实施例的范围内。
[0012]因此，在使所保护的发明不失任何一般性且不构成对其的限制的前提下，对实施例进行如下阐述。在对本公开进行更详细描述之前，应当理解，鉴于这些均可能变化，因此本公开并不限于所述的特定实施例。也应当理解，鉴于本公开内容的范围将仅由所附权利要求来限定，因此本文所使用的术语仅用于描述特定实施例的目的，并且不旨在进行限制。除非另有定义，本文所使用的所有技术性及科学性术语具有与本公开所属领域的常规技术人员的常规理解相同的含义。
[0013]除非上下文另有明确规定，否则如本说明书和所附权利要求书中所采用的单数形式“一种”、“一”和“该”均包括复数指代物。因此，例如，“一种聚酰胺”的称谓包括多种聚酰胺。
[0014]术语“聚合性溶液”或“聚合性组合物”是指添加到根据本公开实施例的搅拌式高压釜中的溶液或组合物，并且基于在一定温度和压力配置下在高压釜内对组合物的处理，可以形成聚合物，其被挤压出或以其他方式收集以供进一步使用。然而，应当注意，随着聚合性溶液或组合物开始在高压釜内聚合，该组合物将开始变稠成聚合物。因此，与正在变稠的聚合物相比，很难划定在哪一点上其不再是聚合性溶液或组合物。其结果是，为方便起见，术语“聚合性溶液”或“聚合性组合物”在本文中可以用来描述高压釜中的组合物，而与其聚合状态无关。此外，术语“溶液”并非旨在描述组合物中的每个组分，因为例如二氧化钛的一些材料或添加剂实际上会分散于液体中。术语“溶液”或“组合物”仅用于一开始就处于溶液中的一些材料的简称。
[0015]术语“聚酰胺盐”指代包含在可提供用于形成聚酰胺聚合物的基本聚合性材料的聚合性组合物(任选地与其他添加剂一起)中的盐。如果聚酰胺聚合物是尼龙6，6，那么该盐例如可由己二酸和己二胺的之间的缩合反应来制备。聚酰胺组合物中也可以包含其他添加剂，无论是以提前加入到搅拌式高压釜的方式，还是以直接加入到搅拌式高压釜的方式均可。二氧化钛例如可在第二压力周期中任选地直接加入到高压釜中，然而，在聚合性组合物加入到搅拌式高压釜之前或者在高压釜的其他压力周期中，诸如催化剂、防泡剂等其他添加剂可更适于与聚合性盐相溶，但是该次序或者乃至这些或其他添加剂的存在都不是必需的。
[0016]术语“周期”指代作为主要由搅拌式高压釜内的压力配置所定义的批量聚合处理的阶段。第一周期(周期I)发生在批量处理的起始点，同时压力正从低压力增加到相对高压力。第二周期(周期2)发生为使该相对高压力保持一段时间，这通常通过对热量进行调节并且同时排出压力的方式完成。第三周期(周期3)发生为使该相对高压力降回低压力(根据使用真空，该低压力可任选地是甚至比初始压力更低的压力)。第四个周期(周期4)发生为使(真空)低压力保持一段时间。第五个周期(周期5)发生为通过增加的压力使高压釜中制备的聚合物从搅拌式高压釜容器中挤压出。如本文所述的搅拌器通常在周期1-4期间使用，并且在这些周期期间中能够以各种转速(RPM)速率或在不同定时配置下使用。
[0017]术语“相对高压力”指代批量处理中的压力，其中该压力实质上处于其最高水平。因此，该压力在批量周期处理期间相对于其他压力水平呈“高”。例如，在周期2期间，初始的低压力可以增加至相对高压力。在考虑5个周期批量下的压力配置时，当压力处于或大约处于批量处理配置的最高压力时，则已达到该“相对高压力”。在本文所示的一些示例中，示出了大约16至20 bar的相对高压力，但其他压力配置可以提供该范围之外的相对高压力。因此，机械密封件通常包括具有密封水的加压水腔，该加压水腔能够被加压从而至少适应高压釜容器内的相对高压力，例如，甚至适应比高压釜的相对高压力稍高的压力。
[0018]“搅拌”这个词指代当搅拌器运行在足以诱发至少一些聚合性组合物或反应聚合物发生混合的等级时的搅拌器状态。在一个示例中，搅拌器可以是高压釜内以高达100 RPM旋转的螺旋钻，但其范围例如可以从5RPM至90RPM。
[0019]术语“密封水”和“冷却水”均指代水。然而，由于冷却水不直接参与高压釜容器表面(此处可能会发生水泄漏)处的搅拌器密封，因此密封水可以是任何可获得的适于冷却机械密封件的水，例如，自来水、循环水、去离子水等。然而，就“密封水”而言，由于这种水可以包括通过设计可从机械密封件内部泄漏到高压釜容器(其中正在制备聚合物)中的水，因此这种水应当为低离子含量的水，特别是低铁及钙离子含量的水。例如，密封水可具有小于3ppm的I丐含量以及小于0.3ppm的铁含量。冷却水不是去离子水。
[0020]在本公开中，“包括”、“包含”、“含有”及“具有”等可具有美国专利法所赋予的含义，并且可以指“包括”、“包含”等，并且是通常解释为开放式术语。术语“由……组成”是封闭式术语，并且仅包括特殊列举的装置、方法、构成、部件、结构、步骤等，并且该术语遵循美国专利法。“基本上由……组成”或“基本上组成”等术语当应用于由本公开所涵盖的装置、方法、构成、部件、结构、步骤等时，除指代如本文所公开的此类要素之外，还可以包含附加的结构性组合、构成部件、方法步骤等。然而，与本文所公开的相应装置、构成、方法等相比，此类附加的装置、方法、构成、部件、结构、步骤等实质上不影响装置、构成、方法等的基本特性和新颖特性。更详细地，“基本上由……组成”或“基本上组成”等术语当应用于由本公开所涵盖的装置、方法、构成、部件、结构、步骤等时具有美国专利法所赋予的含义，并且该术语是开放式的，但不包括现有技术的实施例，因此只要所记载部分的基本特性或新颖特性不被超过所记载部分的内容所改变，就允许存在超过所记载部分的内容。应当理解，当使用如“包含”或“包括”的开放式术语时，也应当给予了“基本上由……组成”以及“由……组成”的说法以直接支持，如同明确声明一样。
[0021]诸如“适于提供”、“足以诱发”或“足以产出”等短语在关于合成方法的内容中指代与时间、温度、溶剂、反应物浓度等有关的反应条件，这些均是供实验者进行改变以提供有用的反应产物量或产量的常规技术。如下情况不是必需的，即期望的反应产物是唯一反应产物或者原料被完全消耗，使得能够分离出期望的反应产物或再进一步使用该反应产物。
[0022]应当指出，比率、浓度、用量以及其他数值数据可以在本文中以范围的形式来表示。可以理解，这种范围形式是出于方便和简洁的目而使用，因此应当以灵活的方式解释为不仅包括明确记载为范围的上下限的数值，而且还包括该范围内所涵盖的所有单个数值或子范围，诸如，每个数值以及包括“约‘X’至约‘Y’”的子范围。为了说明，“约0.1%至约5%”的浓度范围应解释为不仅包括明确记载的约0.1?丨％的浓度至约5wt%的浓度，而且还包括指定范围内的单值浓度(例如，1%、2%、3%和4% )以及子范围(例如，0.5%、
1.在一实施例中，术语“约”可以包括基于数值的有效数字的传统四舍五入。此外，短语“约‘X’至‘Y’”包括“约‘X’至约‘Y’”。
[0023]本文所使用的术语“约”当指代数值或范围时，允许该数值或范围以一定程度变化，例如，在规定值或规定范围的限制值的10 %或者单边5 %的范围内变化。
[0024]其中，根据列举或马库什组合的方式对本公开的特点及方面进行描述，本领域技术人员将认识到，本公开也由此根据马库什组合的任意单个成员或成员子集进行描述。例如，如果将X描述为选自溴、氯和碘，那么要求对X为溴的保护以及要求对X为溴和氯的保护可如同单独列举地那样得到充分记载。例如，在本公开的特征或方面根据这种列举方式进行描写的部分中，本领域技术人员将认识到，本公开也由此根据例举或马库什组合中的单个成员的任意组合或成员子集进行描述。因此，如果将X描述为选自由溴、氯和碘组成的组合，而将Y描述为选自甲基、乙基和丙基组成的组合，那么要求对X为溴并且Y为甲基的保护可得到充分记载和支持。
[0025]除非另有说明，否则如本文所使用的那样，所有百分比构成以重量百分比给出。当涉及组分溶液时，除非另有说明，否则百分比指代包含有溶剂(例如，水)的组分的重量百分比。
[0026]除非另有规定，否则如本文所用的那样，所有聚合物的分子量(Mw)为分子量的重量均值。
[0027]本领域技术人员通过阅读本公开将显而易见的是，本文所描述和示出的每个单独实施例均具有离散部件及特征，在不背离本公开的范围或精神的前提下，该特征可以很容易地进行分离或者与任何其他若干实施例的特征相结合。任何所记载的方法可以事件发生的顺序或者逻辑上可行的任何其他顺序来实施。
[0028]鉴于这一点，存在几种不同类型的用于制备聚合物原料的高压釜。一种特定类型的高压釜是包括用于辅助聚合处理的搅拌构件(诸如螺旋钻)的高压釜。该搅拌器通过在使用时控制发泡、在高压釜内提供盐流混合以及内容物的连续混合(没有分层效果)、控制传热、减少涡流、将聚合物吸出高压釜、实现高压釜容器的更高生产率、提供粘度计测量相对粘度(RV)等方式来辅助处理。在一个示例中，搅拌式高压釜包括如下这样的搅拌器，即具有位于高压釜容器内部的螺旋钻部分或工作端，以及与位于高压釜容器外部的搅拌器驱动装置(例如，电机)进行接口连接的驱动端。因此，在搅拌器的轴进入高压釜的位置，可使用密封件以保持高压釜容器内的压力，与此同时使搅拌轴旋转。更具体地，密封件可以是包括水密封特性的机械密封件，该特性利用压力差来保持高压釜容器内的压力。然而，在该压力差下，水会不可避免地进入高压釜容器中。因此，随着水从机械密封件泄漏到高压釜容器中，特别是伴随着许多次的聚酰胺聚合处理，通常存在于水中的一定浓度碳酸钙可能成为问题。例如，由于碳酸钙与通常在聚酰胺的聚合物体系中使用的磷酸盐催化剂相互作用，使得该催化剂的活性变差。而且，常规水中的铁成分的量如果泄漏到高压釜容器中也可能成为问题，因为聚酰胺聚合物可能以不期望的方式过度交联。
[0029]根据这一点，本文的内容涉及一种具有加压机械密封件的搅拌式高压釜，以及一种在搅拌式高压釜中制备聚酰胺聚合物的装置。搅拌式高压釜可包括高压釜容器、搅拌器，以及机械密封件。高压釜容器可适于容纳并使聚酰胺盐的组合物聚合，以形成聚酰胺聚合物。搅拌器可包括轴、螺旋钻部分(例如，在容器内部)，以及驱动部分(在容器外侧)。机械密封件可在高压釜容器壁处或与高压釜容器壁的邻近处围绕轴而形成压力边界。机械密封件包括一通过密封水加压的加压水腔，其也与轴接触。密封压力可大于高压釜容器中的容器压力。加压水腔中的密封水可具有小于3ppm的钙含量和小于0.3ppm的铁含量。在一个示例中，一自动搅拌式高压釜可包括上述的搅拌式高压釜和过程控制器。过程控制器可包括用于控制高压釜容器中的压力的压力模块、用于控制搅拌器的搅拌模块，以及用于控制加压水腔内的密封水压力的密封模块。
[0030]在另一示例中，在搅拌式高压釜中制备聚酰胺聚合物的装置可包括:装料单元，该装料单元用适于制备聚酰胺聚合物的聚酰胺盐的组合物对搅拌式高压釜装料；以及加压单元，该加压单元使用各种适于形成聚酰胺聚合物的压力对搅拌式高压釜加压。该装置还可包括搅拌单元，其用于在制备聚酰胺聚合物的同时搅拌聚酰胺盐的组合物。搅拌器可以是如下这样的搅拌器，即包括轴，布置在高压釜容器内的螺旋钻部分，以及位于高压釜容器的外部且与驱动机构啮合的驱动部分。在轴从高压釜容器的外部向高压釜容器的内部过渡的邻近位置上，设有通过密封水进行压力密封的机械密封件。而且，密封水可围绕轴(在该轴穿过容器壁进入高压釜容器的位置)保持在大于搅拌式高压釜内压力的压力下，由此防止高压釜容器内的压力通过机械密封件漏失。附加地，密封水可具有小于3ppm的钙含量和小于0.3ppm的铁含量。
[0031]通过上述这些一般性示例，应当在本公开中注意，当描述自动搅拌式高压釜或相关装置时，不论是否在一特定示例或实施例的上下文中进行过明确讨论，均认为其彼此之间适用个体描述或独立描述。例如，在讨论特定的搅拌器本身时，由于搅拌器与装置相关，因此其他的装置实施例也固有地包括在上述讨论中，反之亦然。
[0032]现在参考图1，其中示出自动搅拌式高压釜中的示意性剖视图。该图不需要按比例绘制，并且没有示出通常存在于搅拌式高压釜中的每个细节，而是选择性地示出与本公开特别相关的特征的示意性表示。因此，自动搅拌式高压釜10可包括高压釜容器20和搅拌器30。该容器包括容器壁22，其通常为金属包层容器壁，并且容器壁和/或其他结构适于支持一个或多个类型的加热部件24、26。在本示例中，外部的夹套加热部件以附图标记24示出，并且内部的加热部件以附图标记26示出。注意，内部加热部件可存在于所示的任一个或两个位置。在一个示例中，内部加热部件布置为更接近搅拌器(如虚线所示)，以在搅拌器的附近提供适当的热量。在本示例中，也可存在靠近外部容器壁22的用于一对壁刮刀(未示出)的空间，该壁刮刀用于在聚合物移动通过容器时除去与容器壁紧密接触的聚合物。外部夹套加热部件可用于提高包含在容器内的聚合性组合物或聚合物的温度，并且内部加热部件可特别地用于防止聚合物粘附于容器壁的内表面。注意，内部加热部件是通过剖视图示意性地示出，但应当理解，内部加热部件可以使用任何形状或构造。还应当注意，加热部件可构造为或适于承载本领域中已知任何可为高压釜提供热量的流体，包括气体和/或液体。而且，在高压釜容器的底端是阀门开口 28。阀门未示出，但这是将高压釜中制备的聚合物挤压出以供进一步处理的位置。
[0033]针对本文所述的具体搅拌处理，在所示的构造中，搅拌器30、更具体地说是搅拌器的螺旋钻部分34以图1所示的流动模式32带动聚合性组合物(或其所表成的聚合物)向上朝着高压釜容器20的中心区域和向下朝着容器壁22运动。因此，在一个具体示例中，当螺旋钻旋转时，螺旋钻根据所示模式正以足以诱发至少一部分聚合性组合物或聚合物混合的RPM水平运动。例如，搅拌器的螺旋钻部分可在高压釜内以高达100RPM的速度旋转，但通常设置为例如5RPM至90RPM的速度，或从70RPM至90RPM的速度。如本领域的技术人员所能理解的，也可使用此范围之外的RPM水平。关于搅拌器的进一步细节，除了螺旋钻部分如所示出地位于高压釜容器内之外，驱动部分36示出为位于高压釜容器的外部，通过接口与搅拌器驱动器38连接，由此导致搅拌器旋转。
[0034]通常，高压釜内的压力由加热部件和加热模块提供，但也可以通过注射管线或阀门44附加地引入到容器中，该注射管线或阀门44用于将聚合性组合物或其他添加剂从蒸发器(未示出)引入到高压釜中。而且，为了控制响应于温度或流体注入而升高的压力，也可设置高压釜排气阀46，用于从高压釜容器中放出气体以降低压力。也可以设置其他输入口或排出口 48，诸如与用于注入聚合组合物的输入口或注射管线相分离的用于注入添加剂的输入口。通常以附图标记44、46和/或48示出的注入管线、排气口、输入口、阀门等设置为仅在所提供的布置中以示例性目的示出，如领域技术人员将理解的那样，可使用针对这些装置的任何布置或合适结构。
[0035]高压釜容器20和搅拌器30通常构造为使机械密封件36位于容器外部与容器内部之间的接口处。因此，机械密封件通常位于或略高于搅拌器轴进入高压釜容器的部位处的容器壁22上，以及邻近于搅拌器轴进入高压釜容器的部位处的容器壁。如上简要描述的那样，在高压釜内的聚合处理的第二周期中，即在基本保持恒定压力的周期2的期间，压力达到一相对高压力。例如，在第二周期中的压力可在整个第二周期期间保持在16至20bar，但一些示例中也可使用此范围之外的压力配置。由于这是本文所述的周期式处理中的最高容器压力，在一个示例中，保持在机械密封件中的压力可保持或暂时达到比该压力水平甚至更高的水平，以避免流体或气体从加压的高压釜容器中喷出并穿过密封件。可选地，可在机械密封件中对压力进行调节，以保持高于高压釜容器内的压力水平，但在一些示例中，机械密封件中的压力不需要一直保持在其最高压力水平(只要其保持高于容器内的压力)。将会理解，如果机械密封件中的密封水与高压釜容器之间的压力差过大，那么大量的密封水会进入高压釜容器中。因此，机械密封件中的密封水的压力配置可达到大于高压釜容器中的压力的水平，但可保持在不允许过多密封水进入高压釜容器中的水平。
[0036]关于进一步细节，图1中的高压釜可适于使用过程控制器50的自动化控制，该过程控制器50包括可执行一般性功能或处理步骤的各种模块60、79、80、90。例如，加热部件24、26，输入管线或阀门44，以及排气口 46可由压力控制模块60控制。搅拌器30，诸如搅拌器的RPM和驱动装置42，可由搅拌模块70控制。包含密封水压力的机械密封件36可由密封模块80控制。也可以设置其他模块90，诸如挤压模块或者根据本公开示例而有利的其他模块。这些模块可以共同协作，从而以诱发可预测的聚合性溶液或组合物的批量聚合的方式来循环系统。
[0037]为举例说明压力周期与搅拌器的使用之间的关系，图2示出如下一个实施例，其中搅拌器周期示出为与几个典型压力周期中的压力配置有关。更具体地，在该图中示出5个压力周期。具体地，第一周期(周期I)发生在批量处理的起始点，同时压力正从低压力92a增加到相对高压力94。第二周期(周期2)发生为使该相对高压力保持一段时间。第三周期(周期3)发生为使该相对高压力降至甚至比初始压力更低的低压力92b，这在一些示例中使用真空来降低。第四个周期(周期4)发生为使该更低(真空)压力保持一段时间。第五个周期(周期5)发生为，为了将聚合物从搅拌式高压釜容器中挤压出的目的，使压力再次增加。关于图2中搅拌器的配置，在所示示例中，搅拌器在第一周期的起始点上接通至相对高的RMP水平96 (例如，70至90 RMP)，并且保持在此水平，直到周期4期间以阶梯方式再次下降。可执行第一阶梯下降98a以节省能量，并且可执行第二阶梯下降98b以使用螺旋钻来测试形成于高压釜容器中的聚合物的粘度。注意，该配置不是必需的，其可以根据需要而停止及启动，并且RPM配置可同样根据需要进行调节。
[0038]图3所示为根据本公开的一实施例的机械密封件100。机械密封件可在容器102的壁(其在本示例中为上壁)处或与容器102的壁相邻处围绕搅拌器轴101而形成压力边界。轴可延伸穿过容器壁中的开口 103并穿过机械密封件，从而将容器外部的搅拌器驱动机构与布置在容器内的搅拌器螺旋钻进行机械连接。在一个方面中，驱动机构可围绕轴的纵向轴线104旋转。容器开口的尺寸可设为允许轴在开口内不受限制地运动。机械密封件可通过一个或多个紧固件105a、105b与容器102连接。诸如O形环的密封件106可布置在容器壁与机械密封件之间，以尽量减少或防止容器内的气体泄漏和/或压力损失。可选地，密封件可以仅是硬质材料/硬质材料密封件，例如金属/金属密封件，其设置在两处硬质材料在极为严格的公差范围内极为平坦地(例如，光学测量和/或验证的平坦度)合并在一起的接合点处。可选地，也可以使用双端面机械密封件或具有搭接接头的密封件。本质上，可以使用能充分防止流体损失的任何密封件。
[0039]机械密封件100可包括绕轴101布置的内轴环110，使得在内轴环与轴之间存在间隙107。机械密封件还可包括围绕轴101布置并且可与轴直接接触的套筒120。一方面，套筒可构造为便于轴和套筒之间的相对运动，诸如滑动接触。另一方面，套筒可构造为诸如通过盈配合与轴一起旋转。密封件130、131可与套筒相关联并绕轴布置，以防止或尽量减少在套筒与轴之间的气体或液体通道。
[0040]套筒120可通过轴承150与外轴环140连接，使得套筒可相对于外轴环、内轴环110和容器102运动。轴承可包括滚珠轴承、滚柱轴承、轴衬，或任何其他合适类型的轴承或旋转接头。在一个方面中，轴承可包括球面轴承，以容纳随着轴围绕轴线104旋转时轴101的失准或偏移。密封件132可布置在套筒和外轴环之间，以防止或尽量减少套管与外轴环之间的气体或液体通道，同时还允许套筒与外轴环之间的相对运动。
[0041]机械密封件100可包括至少部分地由内轴环110形成的加压水腔160。加压水腔可通过入口 162与水源161流动地连接。水源可向加压水腔提供密封水,使得密封水与轴相接触，并保持在比容器102内的容器压力更大的密封压力下。因此，通过与一个或多个密封件130、131、132的结合，加压密封水可尽量减少或防止气体从容器中逸出，和/或保持容器内的压力。本文所公开的密封件130、131、132可包括O形环或者任何其他合适的密封件，例如，可尽量减少泄漏的极为平坦的表面、双端面机械密封件、搭接接头等。在一个方面中，加压水腔中的密封水还可以起到冷却机械密封的各个部件的作用，诸如冷却内轴环和套筒120，以及轴101。
[0042]在一些制造过程中，容器102内的压力可以在整个处理过程中变化。在一个方面中，随着容器内压力的变化，可包括泵或可与泵协作的水源161能够保持加压水腔160的密封压力与容器压力之间的恒定的或其他预设的压力差。因此，例如在聚合周期的周期2期间所需的压力密封件内的压力将比周期4期间所需的压力更大。因此，在周期4期间保持在加压水腔中的压力将比周期2期间的更低。在一个示例中，在密封压力大于容器压力的情况下，容器压力和密封压力之间的压力差(以bar为单位)可以是至少2%、至少5%、至少10%、至少25%、或至少50%。机械密封件内稍高的水压不必遵循高压釜容器内的向上及向下的压力变化，或与其成比例，但这是本公开的一备选方面。总之，如此说来，压力密封件可构造为提供具有如下功能的水压力:将聚酰胺聚合物的组合物及其相关气体压力保持在高压釜容器内，但与此同时，针对给定的批量运行较实用或理想地使得从压力密封件向高压釜容器中的泄漏最小，例如，理想的是，从基本上对高压釜容器不存在泄漏到只有极少的水泄漏到高压釜容器。例如，在给定的批量运行期间(例如，使用搅拌器的周期1-4)，根据加压水腔中使用的水的重量，从机械密封件的加压水腔的泄漏向加压高压釜容器的泄漏可以是基本上没有、或小于I %、小于5%、小于10%、小于20%、或小于50%。
[0043]如所提及的，在使用过程中，一些来自加压水腔160的密封水可能诸如以从内轴环110与轴101之间穿过并沿着轴向下流入到容器中的方式泄漏并进入容器102。在一个方面中，由水源161向加压水腔提供的密封水可具有小于3ppm的钙含量和/或小于0.3ppm的铁含量。在另一不例中，?丐含量可小于Ippm和/或铁含量可小于0.lppm。而且,密封水可包括具有至少1ΜΩ、至少5ΜΩ、至少10ΜΩ、至少15ΜΩ、或至少18ΜΩ的电阻率的去矿质水。如此说来，去离子水一旦从用于制备水的典型系统中出来，水就会马上暴露于大气中，随着水再次快速变成离子态，其会极速失去电阻率。因此，尽管电阻率通常用来确定水的去矿质或去离子程度，但值得注意的是，这并非唯一的考虑因素。例如，由于针对聚酰胺聚合物的形成，铁离子的存在会比同样存在于水中的多种其他矿物或离子更易引发问题，因此如果1ΜΩ的水基本上对许多离子进行了去离子但还具有大于0.3ppm的铁，那么这种水在使用中仍然是不理想的。因此，特别关注将铁离子和钙离子从加压水腔160的密封水中基本上去除。总之，应该注意，当普通水引入到本文所述的化学处理中时会出现问题。然而，如本文所述的密封水中的非常低的钙和/或铁含量可以最小化或减少此类问题，甚至在从机械密封件进入高压釜的泄漏相对较高的情况下也同样。
[0044]如此说来，并非所有的泄漏都有问题。在一个方面中，当轴绕轴线104旋转时，内轴环110与轴101之间的间隙107可防止或尽量减少内轴环与轴之间的接触。然而，由于轴的缺陷或失衡，随着轴旋转，其会与内轴环接触或摩擦。在这种情况下，从加压水腔160泄漏的密封水可以为旋转轴与内轴环的摩擦提供一些润滑。在一个方面中，可对搅拌器进行平衡，以防止或尽量减少可导致泄漏的旋转轴的振动，但在某些情况下润滑和少量泄漏的附加益处是理想的，特别是当水基本上去除了钙和/或铁时。
[0045]机械密封件100还可包括冷却水腔170，其可操作以形成绕轴101的冷却夹套，但不与轴接触。如图所示，冷却水腔可包括在外轴环140内，以冷却机械密封件的各个部件。冷却水腔可将水从冷却水源171接收到入口 172中。因为冷却水腔不与轴接触，冷却水腔中所使用的水可以是任何合适类型的水，并且不限于本文所述的用于密封水的更纯净的水。然而，在一个方面中，冷却水源可与密封水源相同。在另一方面中，冷却水可循环通过冷却水腔，并经由出口 173排出。在又一方面中，冷却水可从冷却水腔的出口回流或再循环至入口。热交换器174可用于在回流水运送到入口之前对来自出口的水进行冷却。
[0046]图4示出根据本公开另一实施例的机械密封件200。本实施例在许多方面与图3的机械密封件100相类似，具有许多相同特征。由于其中的一些特征与图3所描述的相同或相似，因此除了要指出图3的讨论在许多方面适用于图4所示的实施例之外，这里不再赘述。然而，在本实施例中，由于缺少轴承，轴201构造为随着轴围绕轴的纵向轴线204旋转时可相对于外轴环240滑动。形成在外轴环的凹陷208可减少轴与外轴环之间的可获得的接触表面面积，由此减少摩擦。凹陷也可便于轴与外轴环的组装。凹陷还可以通过减小用于保持严格公差的长度来降低制造外轴环的成本。
[0047]特别地针对尼龙6，6而言，根据本公开的示例的典型批量大小可以从大约100Kg至大约1500Kg，并且在在高压釜内的批量作业期间可以从约100到120分钟地循环。也可以使用这些范围之外的批量大小和定时，这取决于设备和聚合物的选择，或相关领域技术人员知识范围内的其他因素。
[0048]如所提及的，根据本公开示例制备的聚酰胺聚合物可以是尼龙型聚酰胺，如尼龙6，6或尼龙6。例如，用于形成尼龙6，6聚合物的聚合性组合物最初可使用由己二酸和己二胺进行反应的盐冲击处理来制备。无论是作为溶剂引入以承载反应物的水，还是由己二酸和己二胺的缩合反应所产生的水，存在于该组合物中的水均可以在如本文所述地引入到搅拌式高压釜之前在将盐溶液被先引入到蒸发器中除去部分水的方式来去除。这种溶液在本文中称为聚合性组合物，其可包括尼龙6，6盐，以及其他添加剂，诸如本领域通常已知的防泡剂、催化剂、抗氧化稳定剂、抗微生物添加剂、荧光增白剂、酸性染色聚合物、酸性染料或其他染料等。如果目标是对产品增白，也可包括二氧化钛，但通常是直接加入到高压釜中以避免结块。当在高压釜中制备聚合时，聚酰胺酸盐(诸如尼龙6，6的盐)可以例如从约50界七％至95 *〖％的含量范围存在于聚合性组合物中。
[0049]如果加入催化剂，催化剂可以重量上从1ppm至1，OOOppm的含量范围存在于聚合性聚酰胺组合物中。在另一方面中，催化剂可以在重量上从1ppm至10ppm的含量范围存在。催化剂可包括但不限于磷酸、亚磷酸、低磷酸芳基膦酸、烷基膦酸、烷基膦酸盐以及它们的混合物。在一个实施例中，催化剂可以是次磷酸钠、磷酸锰、苯膦酸钠、聚磷酸钠、苯基次磷酸钾、聚磷酸钾、己二胺磷酸甲酚二苯酯、甲苯基聚磷酸钾、或它们的混合物。在一个方面中，催化剂可以是次磷酸钠。
[0050]根据本文所公开的实施例所制备的聚酰胺组合物可通过加入诸如二氧化钛的光学增白剂来改善白度外观。这种聚酰胺可表现出永久性的白度改善，并且可通过诸如热定形的操作来保留此白度改善。在一个实施方案中，光学增亮剂可以从0.01wt%至lwt%的含量范围存在于聚合性聚酰胺中。
[0051]此外，这些聚合性聚酰胺可以含有本领域已知的抗氧化剂稳定剂或抗微生物添加剂。此外，聚合性组合物可以含有防泡剂。在一个实施方案中，防泡剂可以在重量上从Ippm至500ppm含量范围存在于聚合性组合物中。
[0052]根据本实用新型实施例的聚合性组合物可以是固有的酸性染料，但也可以通过以共聚在聚合物中的阳离子染料改造这些聚合物或共聚物的方式提供碱性染色形式。这种改造使组合物特别容易接收碱性染料着色。
[0053]进一步指出，本说明书中所描述的一些功能单元被称为“模块”，从而更特别地强调它们的实施独立性。例如，“模块”可实现为包括定制VLSI电路或门阵列、现成的半导体(诸如逻辑芯片、晶体管或其他分立部件)的硬件电路。模块还可以实施在可编程硬件设备中，诸如现场可编程门阵列、可编程阵列逻辑、可编程逻辑器件等。模块也可以实施为由各种类型的处理器执行的软件。可执行代码式的识别模块可例如包括一个或多个可组织为对象、过程或功能的计算机指令块。然而，可执行代码式的识别模块不必物理上布置在一起，而是可包括存储在包括该模块的不同个位置的完全不同指令，并且当逻辑上连接在一起时实现模块的指定作用。
[0054]实际上，可执行代码式的模块可以是单条指令或许多条指令，并且甚至可以分布在若干个不同的代码段、不同的程序之间、以及跨越多个存储设备。类似地，操作数据这里可在模块中识别并示出，并且可以体现为任何合适的形式并且布置在任何合适类型的数据结构内。操作数据可作为单个数据集合来收集，或者可以分布在不同的位置上，包括分布在不同的存储设备上。模块可以是无源或有源的，包括可操作来执行所需功能的药剂。
[0055]虽然主题是以具体的结构特征和/或操作的语气进行描述的，但是应当理解，在所附权利要求中定义的主题不一定限于上述的具体特征及操作。相反，上述具体特征及动作作为对权利要求的实施示例形式的描述。在不脱离所述技术的精神和范围的前提下，可以设计多种修改和变型布置。
【权利要求】
1.一种搅拌式高压釜,包括: 高压釜容器，其适于容纳聚酰胺盐组合物并使聚酰胺盐组合物聚合，以形成聚酰胺聚合物； 搅拌器，其包括轴、用于在所述高压釜容器内混合所述聚酰胺盐组合物的螺旋钻部分，以及设在所述高压釜容器的外部并与搅拌器驱动机构接合的驱动部分；和 机械密封件，其在所述高压釜容器的壁上的所述轴进入所述高压釜的位置处或所述高压釜容器的壁上的邻近所述位置之处围绕所述轴而形成压力边界，其中所述机械密封件包括通过密封水进行加压的加压水腔，使得所述密封水与所述轴及所述壁接触，并且保持在大于所述高压釜容器内的容器压力的密封压力下。
2.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，还包括可操作形成围绕所述轴的冷却夹套的冷却水腔，但所述冷却水腔不与所述轴接触。
3.如权利要求2所述的搅拌式高压釜，其中，所述冷却水腔包括循环经过所述冷却水腔的冷却水。
4.如权利要求3所述的搅拌式高压釜，其中，所述冷却水不是去离子水。
5.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，所述密封水具有小于Ippm的钙含量。
6.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，所述密封水具有小于0.1ppm的铁含量。
7.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，所述密封水在所述轴旋转时为所述轴提供润滑。
8.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，所述加压水腔适于在批量聚合处理中允许所述加压水腔所使用的小于20%重量的密封水进入所述容器。
9.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，聚合反应周期中的所述容器压力上升至范围从16至20 bar的水平，并且所述加压水腔至少在所述周期中保持在比所述周期中的所述容器压力大至少5%的水平。
10.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，在所述聚酰胺聚合物的批量制备的周期1-4期间，所述加压水腔保持在大于高压釜容器内部压力的压力下。
11.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，所述搅拌器是螺旋钻式搅拌器，其适于在保持所述加压水腔处在比所述容器压力更大的压力下的同时在70至90 RPM的范围内旋转。
12.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，所述聚酰胺聚合物在铁的存在下进行交联。
13.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，所述聚酰胺盐是尼龙6，6盐。
14.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，所述机械密封件包括围绕所述轴布置的内轴环，在所述内轴环与所述轴之间设置了间隙。
15.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，所述机械密封件包括围绕所述轴布置且与所述轴直接接触的套筒。
16.如权利要求1所述的搅拌式高压釜，其中，所述加压密封水腔中的密封水具有小于3ppm的I丐含量和小于0.3ppm的铁含量。
17.一种自动搅拌式高压釜，包括: 如权利要求1所述的搅拌式高压釜；和 过程控制器，其包括: 用于控制所述高压釜容器内的压力的压力模块； 用于控制所述搅拌器的搅拌模块；和 用于控制所述加压水腔内的密封水压力的密封模块。
18.如权利要求17所述的自动搅拌式高压釜，其中，所述压力模块通过操纵一个或多个加热部件、入口管线阀门或排气阀门来控制压力。
19.如权利要求17所述的自动搅拌式高压釜，其中，所述搅拌模块控制搅拌器的RPM水平。
20.如权利要求17所述的自动搅拌式高压釜，其中，所述密封模块与所述压力模块通信连接，以确保所述密封水压力保持为大于所述高压釜容器压力。
【文档编号】B01F7/24GK204051664SQ201420173766
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年4月10日 优先权日:2013年5月1日
【发明者】利恩·曼斯特, 莱昂纳德斯·J·米伦迪杰克 申请人:英威达科技公司