一种用于合成1,4-丁炔二醇的铜铋催化剂及其制备方法与流程

文档序号:11875764阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种合成1,4-丁炔二醇的铜铋催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)配制含有铜盐和铋盐的酸性溶液;

(2)配制沉淀剂溶液;

(3)往反应釜中加入底水,并加入聚乙烯吡咯烷酮和N-十二烷基硼酸二乙醇胺酯,升温加热至反应温度;

(4)采取并流的方式,将步骤(1)的酸性溶液和步骤(2)的沉淀剂溶液滴加到反应釜中;

(5)当剩余酸性溶液为步骤(1)配制酸性溶液总量的2/3~3/4时,停止反应,进行老化;

(6)老化结束后,继续进行共沉淀反应;

(7)待反应结束后,温度降低5~10℃进行老化,老化结束后,洗涤,过滤;

(8)滤饼中加入去离子水,搅拌均匀后打浆,然后进行喷雾干燥制得铜铋催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,铜盐选自硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜或者氯化铜中的至少一种,酸性溶液中铜盐的摩尔浓度控制在0.6~3.0mol/L。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:铜盐为硝酸铜,酸性溶液中铜盐的摩尔浓度控制在1.0~2.5 mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,铋盐选自硝酸铋、硫酸铋或者醋酸铋中的至少一种,酸性溶液中铋盐的摩尔浓度控制在0.01~0.05mol/L,酸性溶液PH值为0~2.0。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:铋盐为硝酸铋,酸性溶液中铋盐的摩尔浓度控制在0.5~1.0,酸性溶液PH值为0.02~0.04mol/L。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,沉淀剂选自碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、氨水、碳酸氢钠中的至少一种,沉淀剂的摩尔浓度为0.1~3.0 mol/L。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:沉淀剂为碳酸钠,沉淀剂的摩尔浓度为0.5~2.0 mol/L。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,往反应釜中加入底水,加入量为酸性溶液体积的 0.15~0.4倍。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,加入的聚乙烯吡咯烷酮的量为使其在底水中的质量浓度为1%~5%。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,N-十二烷基硼酸二乙醇胺酯的加入质量为聚乙烯吡咯烷酮加入质量的0.5~5倍。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中升温加热至反应温30~80℃,反应过程中不断搅拌。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,保持反应的pH值控制在5.0~8.0,反应温度控制在30~80℃。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中,老化温度控制在30~80℃,老化pH值控制在5.0~8.0,老化时间控制在10~70分钟。

14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(6)中,反应的pH值控制在5.0~8.0,反应温度控制在30~80℃,反应结束后,老化时间为0.5~4.0小时。

15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(7)中,采用与老化同样温度的去离子水进行洗涤,过滤。

16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(8)中,滤饼中加入含有氯化钾的去离子水,搅拌均匀后,加入柠檬酸三铵打浆,然后进行喷雾干燥制得铜铋催化剂。

17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于:氯化钾加入量为浆液中水质量的1%~20%,浆料的干基为15%~45%,柠檬酸三铵加入量为催化剂重量的5%~25%。

18.一种采用权利要求1至17任一方法制备的催化剂,其特征在于:按催化剂的重量计,氧化铜的含量为30wt%~80wt%,氧化铋的含量为1.0wt%~10.0 wt%,催化剂的颗粒尺寸至少80%以上在7-20um之间。

19.根据权利要求18所述的催化剂,其特征在于:按催化剂的重量计,氧化铜的含量为40wt%~70wt%,氧化铋的含量为2.5 wt%~6.5 wt%。

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