一种生产1,4-丁炔二醇催化剂的制备方法与流程

文档序号:11875771阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种生产1,4-丁炔二醇催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)配制铜铋混合溶液和碱金属盐溶液;

(2)往反应釜中加入底水,升温加热至反应温度;在反应温度下,将铜铋混合溶液和碱金属盐溶液并流滴加共沉淀,保持沉淀体系pH值为4~7,所用铜铋溶液用量为铜铋溶液总用量的30%~50%;

(3)在剩余的铜铋混合溶液中加入硅溶胶,与碱金属盐溶液并流共沉淀,相比步骤(2)的沉淀条件,共沉淀反应温度降低10℃~30℃,所用Si用量为催化剂中Si总量的40%~80%;控制铜铋混合溶液的滴加速度为步骤(2)的1.5~3倍;

(4)将物料过滤,洗涤之后用剩余含量的硅溶胶打浆,按固含量10%~40%计,加入适量蒸馏水;

(5)浆液采用喷雾干燥,干燥的温度为100℃~200℃,得到生产1,4-丁炔二醇的催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,铜选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜中的一种或几种,铜铋混合溶液中铜盐的摩尔浓度控制在0.6~3.0 mol/L。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:铜为硝酸铜,铜铋混合溶液中铜盐的摩尔浓度控制在1.0~2.5 mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,铋选自硝酸铋、硫酸铋或氯化铋中的一种或几种,铜铋混合溶液中铋盐的摩尔浓度控制在0.01~0.05 mol/L。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:铋为硝酸铋,铜铋混合溶液中铋盐的摩尔浓度控制在0.02~0.04 mol/L。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碱金属盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或几种,沉淀剂的摩尔浓度为0.1~3.0 mol/L。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱金属盐为碳酸钠,碳酸钠的摩尔浓度为0.5~2.0 mol/L。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中保持沉淀体系pH值为5~6,所用铜铋溶液用量为铜铋溶液总用量的35%~45%。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,底水加入量为反应釜总体积的1/6~2/3,反应温度为50℃~80℃。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:底水加入量为反应釜总体积的1/3~1/2,反应温度为60℃~70℃。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,铜铋溶液的滴加速度为每分钟滴加体积占反应釜总体积的0.1%~0.5%。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,共沉淀反应温度降低15℃~25℃,所用Si用量为催化剂中Si总量的50%~65%。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,按固含量20%~30%计加入蒸馏水,所述洗涤至Na2O质量含量小于0.5%。

14.一种采用权利要求1至13任一方法制备的催化剂,其特征在于:该催化剂以氧化硅为载体,以铜铋化合物为活性组分,其组成按质量百分比计,氧化铜为30%~60%,氧化铋为2%~5%,氧化硅为余量;催化剂的颗粒尺寸至少80%以上在10~40μm之间,堆积密度为1.0~1.8 g·mL-1

15.根据权利要求14所述的催化剂,其特征在于:催化剂的颗粒尺寸至少85%以上在10~40μm之间,堆积密度为1.2~1.6 g·mL-1

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