一种固定流化床反应器进料系统的制作方法

本发明涉及一种固定流化床反应器进料系统，尤其是将气体和液体进给到反应器中的进料系统。

背景技术：

催化裂化进料系统会因催化裂化装置不同而有所不同。

目前，催化裂化进料系统的发明与设计主要针对工业提升管而改进，cn104768638a、cn103965949、cn20399510等发明对提升管进料喷嘴进行改进。工业提升管进料喷嘴的作用是为了将流动介质雾化为气体，并喷射进入提升管反应器，其中的流动介质为原料油和气体(一般为雾化蒸汽)，工业提升管进料喷嘴改进主要目的是提高原料油的雾化效果，使原料油和气体(一般为雾化蒸汽)形成均一、稳定原料油气。

固定流化床装置因其结构简单、操作弹性好、床层等温、传热效率高等优点被广泛应用于石油化工领域，特别是催化裂化/催化裂解实验研究领域。在催化裂化单元和类似工艺中，进料系统可以用来将重油馏分与弥散气体进给到反应器，在反应器中，碳氢化合物物料与颗粒状固体催化剂相接触。原油中含有的大链烃分子借助于裂化催化剂被裂解成更小且更有价值的商业产品，例如汽油和柴油类碳氢化合物。催化剂可选择性地帮助所要的裂化反应来主要地生成所希望的碳氢化合物产品。

目前，广泛使用的固定流化床反应器的进料系统主要由内管和外管组成，所述内管为碳氢化合物物料管道，外管绕内管同轴地布置以作为流化气体管道。这种进料系统典型地用于将液态碳氢化合物物料进给到反应器中的主要喷射点。也就是说，在固定流化床的进料系统中，其包括原料油等在内为碳氢化合物物料的在进料时已经为雾化状态，需要通过流动气体使油气和催化剂在床层有效接触、反应。常用的固定流化床反应器的进料管线自上而下地沿中心轴线插入反应器中，其插入深度一般为反应器垂直高度的1/2以上。尽管该进料系统具有结构简单、易于加工等特点，但由于受到进料方式的限制，原料油的实际预热温度往往偏离试验所要求的预热温度，而接近于反应器内部温度，处于易生焦温度范围，导致原料在内管内发生过度热裂化使得干气和焦炭的产量增大，并在内管的内壁结焦，对反应和再生产生影响，严重时导致进料系统内管的堵塞，缩短进料系统的使用寿命。此外，原料油在进料管出口处的分布以及在床层内部的分布不理想，尤其是当原料油中538℃以上馏分含量较高时，试验得到的焦炭产率远大于工业生产数据，试验数据的可比性将受到影响。

cn102553496公布了一种试验用固定流化床反应器，所述的反应器的进料管其结构从内向外依次为原料油进料管、雾化蒸汽进料管和隔热管；该发明由于隔热管和雾化蒸汽均位于原料由进料管外侧，容易被催化剂床层加热，实际操作中当达到反应条件时隔热管内的温度往往与床层温度接近，不能很好地起到隔热的作用；另一方面，原料油进来管、雾化蒸汽进料管在出口处缩小，对原料油进行雾化，由于出口过于狭小，并处于高温催化剂床层内部，容易发生结焦甚至出现堵塞雾化喷嘴的结果，无法实现精准控制反应温度的目的。

专利us6069012、cn2512495y、cn202438304u、cn04056581a、cn104056580a、cn104549071a针对实验室固定流化床的改进与创新主要是从反应器的构型和内部辅助构件的方面以优化反应器内的流动状态和油剂接触状态，以更好模拟工业实验。

综上所述，现有技术对固定流化床的进料系统的研究较少，而现有技术的固定流化床反应器进料系统存在原料管内温度高、容易引起结焦、使用寿命短、有机接触不充分等缺点，而影响最终的产物分布。同时存在反应温度较高时，原料预热温度无法准确控制的问题，不适用于多原料，多条件的催化裂化工艺的研究需求。

技术实现要素：

本发明提供了一种固定流化床反应器进料系统。该进料系统的首要目的是为了能够较好的控制原料在进料管内的温度、有效控制反应温度、减小原料管内部原料的结焦。

本发明所公开的固定流化床反应器进料系统，该进料系统沿反应器顶端的中心进入反应器内，进料系统包括内流化管、原料管、外流化管、内流化管注射口；所述的内流化管、原料管、外流化管为筒形，优选圆筒形，三者上端对齐同轴环绕连接但互不相通，从外到内依次为外流化管、原料管和内流化管，且长度依次递增；内流化管的底端为密封的倒置的圆锥体，且内流化管的底部设置有能使流化气体向上流动的内流化管注射口。

本发明公开的固定流化床反应进料系统，为了更好地控制流化气体的方向和气速，内流化管的底部设置有能使流化气体向上流动的内流化管注射口1，具体来说，内流化管底部为内流化管筒形侧壁下部或内流化管底端的圆锥体体侧壁，即内流化管注射口设置在所述圆锥体的侧壁或内流化管筒形侧壁下部。

优选地，内流化管注射口位于内流化管筒形侧壁下部；更优选内流化管注射口的中心轴线与内流化管的筒形上侧壁形成的夹角小于90°；优选为15～75°，更优选为18～50°。所谓的筒形上侧壁的“上”是相对内流化管注射口而言，筒形上侧壁是指在内流化管注射口高度以上的筒形侧壁。本发明公开的固定流化床反应器进料系统，所述的内流化管注射口的中心轴线与内流化管的筒形上侧壁成小于90°夹角，内流化管注射口的下边沿与内流化管底端圆锥的顶端平齐，或内流化管注射口的下边沿高于内流化管底端圆锥的顶端。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，所述的内流化管注射口的直径与内流化管直径的比值为2/1～1/3，优选为1～2/3。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，所述的内流化管注射口均匀的分布在内流化管的底部，其数量为1～6个，优选为2～3个。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，为了有效控制原料的预热温度，使得原料预热温度处于结焦温度范围之外，减少原料在原料管内部结焦，所述的内流化管同轴贯穿于原料管内，外流化管同轴环绕于原料管的外部，从外到内依次为外流化管、原料管和内流化管；外流化管与原料管直径的比值为1.2～3:1，优选为1.3～2:1；内流化管与原料管直径的比值为0.2～0.9:1，优选为0.4～0.8:1。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，所述的内流化管的长度为原料管长度的112～167％，优选为125～153％；外流化管的长度为原料管长度的70～95％，优选为75～90％。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，所述的内流化管、原料管、外流化管三者一端对齐同轴环绕连接，所述的连接通过三通连接器实现。具体来说外流化管与原料管通过三通连接器连接，内流化管与原料管通过三通连接器连接。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，为了优化反应器固体颗粒床层内的气体流动方向，防止流化气体从底端直接流出后流动方向因床层颗粒分布而任意流动的现象，本发明公开的固定流化床反应器进料系统，所述的内流化管的底端为密封的圆锥体，圆锥体的上表面直径与内流化管的直径相等；圆锥体的顶角为45～140°，优选为60～125°。所述的圆锥体的高度为内流化管3长度的2～10％，优选为2～6％。

本发明的另一目的是在改善结焦的同时，有效改善原料油气与催化剂的接触效果，精准控制反应条件。

为了实现该目的，本发明公开的固定流化床反应器进料系统，还包含分流器，所述的分流器设置在内流化管外侧筒壁，下部并且分流器和内流化管注射口相连通；所述的分流器由下分流器i和上分流器ii组成，下分流器的斜面为平面，上分流器斜面为凹弧面。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，为了防止内流化管注射口流出的气体对从原料管流出的原料气产生干扰，优化气速的径向分布，在所述的内流化管外侧筒壁下部设置有分流器，分流器的高度优选在内流化管注射口垂直高度以上及原料管底端以下。所述的垂直高度以上是指分流器底部在内流化管注射口的上边沿以上或分流器底部与内流化管注射口的上边沿重合。

本发明公开的固定流化床反应进料系统，所述的上分流器斜面为凹弧面，所述的凹弧面也可以称为椭圆弧面，是由与内流化管相切的椭圆弧绕中心轴线旋转一周形成；所述的下分流器i的斜面为平面，是由与内流化管相交的直线线段绕中心轴线旋转一周形成。所述的上分流器ii的底面直径与下分流器i的上表面直径相等。

所述上分流器ii斜面的椭圆弧的长轴与短轴之比为1.2～10.0:1，优选为3.0～8.0:1；椭圆弧的长轴与内流化管平行，椭圆弧的角度为90°，椭圆弧短轴长度与内流化管外壁到原料管外壁的水平距离相等；所述下分流器i的斜面与内流化管筒形上侧壁形成夹角的角度为15～80°，优选为25～65°。

本发明提供的固定流化床反应器进料系统，通过在进料管内增加内流化气体管，在进料管外环绕外流化气体管，并对内流化气体管的优化设计，使得该进料系统可以精准的控制原料在进料管内的温度、有效控制反应温度、减小原料管内部原料的结焦，并具有气体进给稳定，气速分布均匀的特点，可以改善原料油气与催化剂的接触效果，精准控制反应条件。

具体来说，本发明公开的固定流化床反应进料系统，内流化管同轴贯穿于原料管内，外流化管同轴环绕于原料管的外部，可以通过调节内流化管和外流化管的内的流化气体的流量和温度调节原料管内原料油气的预热温度，有效控制原料的预热温度，使得原料预热温度处于结焦温度范围之外，减少原料在原料管内部结焦，同时精准控制原料与固体颗粒接触时的反应温度。

同时，内流化管的底端为密封的圆锥体，且内流化管的底部设置有能使流化气体向上流动的内流化管注射口1，尤其当内流化管注射口1设置在内流化管的筒形侧壁时，均能防止流化气体从底端直接流出后，气体流动方向因床层颗粒分布不均而不确定，引起油剂接触中不均匀的现象，有利于床层内颗粒的均匀分布。

本发明公开的固定流化床反应进料系统，包含分流器时，可以有效控制底部流化气体的流动方向，增加流化气体和油料油在径向的分速度，同时减少内流化管注射口流出的流化气体对从原料管流出的原料气的干扰，在不损失油气轴向速度的情况下，优化气速的径向分布。

本发明对所进给的流化气体和原料的品种没有限制，任何石油化工领域常用的流化气体均适用于本发明，如流化气为空气、水蒸气、氮气或氦气的一种或几种的混合气；任何石油化领域的液体原料和气体原料均适于作为本发明的原料，原料优选为碳氢化合物的单一组分或混合组分，如液化气、乙烷、乙烯、甲醇、乙醇、减压蜡油、渣油、催化柴油，粗石脑油、页岩油、生物柴油等。

本发明对所使用的固定流化床反应器的结构、尺寸以及内部构建没有特别限制；对本发明进料系统的安装位置无限制，优选的安装在固定流化床反应器的顶端中心。

附图说明

图1本发明所公开的一种固定流化床反应器进料系统的结构示意图；

图2本发明所公开的一种固定流化床反应器进料系统的结构示意图；

其图1和图2的附图标记为：

1-内流化管注射口；2-分流器；3内流化管；4-原料管；5-外流化管；6-1-内流化气体供给管；6-2-外流化气体供给管7-原料供给管；8、9-三通连接器；i-下分流器；ii-上分流器；α-内流化管底部锥角。

图3常规固定流化床反应器及进料系统结构示意图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

按照本发明，其实施方式有多种。

实施方式如图1所示，一种固定流化床反应器进料系统，该进料系统穿过固定流化床反应器顶端中心，进料系统包括内流化管3、原料管4、外流化管5、内流化管注射口1；所述的内流化管3、原料管4、外流化管5为筒形，三者上端对齐同轴环绕连接但互不相通，从外到内依次为外流化管5、原料管4和内流化管3且长度依次递增；内流化管3的底端为密封的圆锥体，且内流化管筒形侧壁的底部分布内流化管注射口1。

另一种实施的方式如图2所示，种固定流化床反应器进料系统，该进料系统穿过反应器顶端中心，进料系统包括内流化管3、原料管4、外流化管5、分流器2、内流化管注射口1；所述的内流化管3、原料管4、外流化管5为筒形，三者上端对齐同轴环绕连接但互不相通，从外到内依次为外流化管5、原料管4和内流化管3且长度依次递增；内流化管3的底端为密封的圆锥体，且内流化管的底部分布内流化管注射口1，内流化管注射口1的外侧连接有分流器2，并且分流器2和内流化管注射口1相连通；所述的分流器2由下分流器i和上分流器ii组成，下分流器i的斜面为平面，上分流器ii的斜面为凹弧面。

下面参照图1，对本发明的一种固定流化床反应器进料系统的工作过程进行概要地描述。

流化气体从流化气体供给管通过内流化管3和外流化管5供给，而原料在载气(一般为氮气、水蒸气、氦气等)携带下，从原料供给管7通过原料管4供给，部分流化气体从内流化管注射口1流出，然后改变方向，向上流动；原料从原料管4流出，与向上流动的流化气体混合，向上流动；部分流化气体从外流化管5流出，弥散到反应器床层内部。

当固定流化床反应器用于催化裂化或催化裂解时，碳氢化合物物料在再生的热催化剂(400～600℃)作用下被汽化和裂解成更小分子。在将碳氢化合物物料进给到进料系统和反应器之前，通常要加热碳氢化合物物料，优选加热至50℃到300℃的温度。

对比例1

本对比例采用实验室常规使用的小型固定流化床装置(ffb)为反应设备，进料系统采用常规进料系统，其反应器和进料系统的构型如图3所示。

所用原料油为大庆原油的混合重质油，其性质见表1。选取经过预处理的lbo工业平衡剂(取自兰州石化分公司重油催化裂化装置)200g进行催化裂化反应实验，催化剂的物化性质见表2。催化裂化反应的条件为：反应温度530℃、剂油比5、空速8h^-1、雾化蒸汽(占原料的重量百分比)6.6wt％。气体产物通过在线色谱分析其组成，液体产物通过离线色谱仪进行模拟蒸馏并分析，沉积了焦炭的催化剂经在线烧焦，通过co2在线分析仪测量烟气中co2的含量，得出焦炭产量，分析结果如表3所示。

实施例1

按照图1所示的进料系统构型制备实验室固定流化床进料系统，该进料系统包括内流化管3、原料管4、外流化管5、内流化管注射口1。所述的内流化管3、原料管4、外流化管5为圆筒形，三者上端对齐同轴环绕连接但互不相通，从外到内依次为外流化管5、原料管4和内流化管3；且长度依次递增；内流化管3的底端为密封的圆锥体，且内流化管3的底部设置有2个能使流化气体向上流动的内流化管注射口1。

所述的原料管4为圆筒形，内流化管3同轴贯穿于原料管4内，外流化管5同轴环绕于原料管4的外部，从外到内依次为外流化管5、原料管4和内流化管3；外流化管5与原料管4直径的比值为1.5:1；内流化管5与原料管4直径的比值为0.6:1。长度从大到小依次为：内流化管3、原料管4、外流化管5；内流化管3的长度为原料管4长度的1.3倍；外流化管3的长度为原料管4长度的85％。

内流化管3的底端密封，为圆锥体型，圆锥体的顶角为70°；圆锥体的上表面直径与内流化管3的直径相等；圆锥体的高度为内流化管3长度的6％。

内流化管注射口1位于圆筒形内流化管3侧壁的下部，流化管注射口1的心轴线与内流化管3筒形上侧壁的夹角β为25°；内流化管注射口1的直径与内流化管3直径的比值为3/2；内流化管注射口1的数量为3个，且均匀的分布在内流化管3的侧壁；内流化管注射口1的下边沿与内流化管3底端圆锥的顶端平齐。

300℃的水蒸气从300℃的水蒸气从内流化气体供给管6-1和外流化管6-2，通过内流化管3和外流化管5供给，雾化的原料油在300℃水蒸气的携带下，从原料供给管7通过原料管4供给。部分流化气体从内流化管注射口1流出，然后改变方向，向上流动；原料从原料管4流出，与向上流动的流化气体混合，向上流动；部分流化气体从外流化管5流出，弥散到反应器床层内部。

所用原料油为大庆原油的混合重质油，其性质见表1。选取经过预处理的lbo工业平衡剂(取自兰州石化分公司重油催化裂化装置)200g进行催化裂化反应实验，催化剂的物化性质见表2。催化裂化反应的条件为：反应温度530℃、剂油比5、空速8h^-1、雾化蒸汽(占原料的重量百分比)6.6wt％。气体产物通过在线色谱分析其组成，液体产物通过离线色谱仪进行模拟蒸馏并分析，沉积了焦炭的催化剂经在线烧焦，通过co2在线分析仪测量烟气中co2的含量，得出焦炭产量，分析结果如表3所示。

实施例2

按照图2所示的进料系统构型制备实验室固定流化床进料系统，该进料系统包括内流化管3、原料管4、外流化管5、分流器2、内流化管注射口1。所述的内流化管3、原料管4、外流化管5以及内流管注射口1的结构参数与实施例1一致。

在内流化管3的外侧筒壁下部设置分流器2，分流器2的高度在内流化管注射口1垂直高度以上及原料管4底端以下，所述的分流器2由上分流器ii和下分流器i组成，上分流器ii的斜面为椭圆弧面，下分流器i的斜面为平面，所述上分流器ii斜面椭圆弧的长轴与短轴之比为5.5:1；椭圆弧的长轴与内流化管3平行，椭圆弧的角度为90°，椭圆弧短轴长度与内流化管3外壁到原料管4外壁的距离相等；所述下分流器i的斜面与内流化管3形成夹角的角度为35°；上分流器ii的底面直径与下分流器i的上表面直径相等。

300℃的水蒸气从内流化气体供给管6-1和外流化管6-2，通过内流化管3和外流化管5供给，雾化的原料油在300℃水蒸气的携带下，从原料供给管7通过原料管4供给。部分流化气体从内流化管注射口1流出，然后改变方向，向上流动；原料从原料管4流出，与向上流动的流化气体混合，向上流动；部分流化气体从外流化管5流出，弥散到反应器床层内部。

所用原料油为大庆原油的混合重质油，其性质见表1。选取经过预处理的lbo工业平衡剂(取自兰州石化分公司重油催化裂化装置)200g进行催化裂化反应实验，催化剂的物化性质见表2。催化裂化反应的条件为：反应温度530℃、剂油比5、空速8h^-1、雾化蒸汽(占原料的重量百分比)6.6wt％。气体产物通过在线色谱分析其组成，液体产物通过离线色谱仪进行模拟蒸馏并分析，沉积了焦炭的催化剂经在线烧焦，通过co2在线分析仪测量烟气中co2的含量，得出焦炭产量，分析结果如表3所示。

表1原料油性质

表2经过预处理的lbo工业平衡剂的性质

表3实施例和对比例的反应条件和产品分布

由上表3的结果可知，在其他条件均不改变的条件下，采用本发明所述的固定流化床进料系统对lbo催化剂在固定流化床上进行评价反应。相同条件下，干气的焦炭的产率的依次为对比例1＞实施例1＞实施例2，与传统固定流化床进料系统相比，本发明的进料系统在不设置分流器的情况下，可以大幅降低干气和焦炭的产量；而增设分流器的进料系统的评价结果表现出干气和焦炭产率进一步下降，并且产物的分布更优，液化气和汽油的产率明显增加，这说明本发明所述的固定流化床进料系统可以较好的控制原料在进料管内的温度、有效控制反应温度、减小原料管内部原料的结焦，增设分流器后可以改善原料油气与催化剂的接触效果，精准控制反应条件，优化产物分布，准确的反映催化剂的性能。

由此可见，本发明提供的固定流化床反应器进料系统，通过在进料管内增加内流化气体管，在进料管外环绕外流化气体管，并对内流化气体管的优化设计，使得该进料系统可以精准的控制原料在进料管内的温度、有效控制反应温度、减小原料管内部原料的结焦，并具有气体进给稳定，气速分布均匀的特点，可以改善原料油气与催化剂的接触效果，精准控制反应条件，能较准确的反映催化剂的性能，便于催化裂化工艺的开发和优化。而这些优点是在常规的固定流化床进料系统无法实现的。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。