可同时提取轻挥发油和重挥发油的油水分离装置的制作方法

本发实用新型属于挥发油精制领域，具体涉及可同时提取轻挥发油和重挥发油的油水分离装置。

背景技术：

挥发油又称芳香油，是植物组织中常见的倍半萜化合物，极难溶于水，但PPM级微量挥发油的水溶液即具有浓郁的芳香气味，故又称芳香水。根据挥发油与水的相对密度，将相对密度低于水的称为“轻油”；将相对密度高于水的称为“重油”。在挥发油提取过程中，一般采用多能罐油水分离系统，但现有的多能罐油水分离系统存在冷凝器的热交换面积普遍偏小(一般6m³罐仅不足3m²)、冷凝器列管管壁太厚严重影响热交换效率，主冷凝器均为水平横置影响油水冷凝液的快速置换；蒸发罐至主冷凝器的上升管道无保温、带微压的冷凝液对油水分离器油水液面的冲击，导致轻、重挥发油收集效率偏低，甚至不能收集仅含重油或同时含重油药材的挥发油。虽然药品审批注册管理部门也在药品标准的制法中多数默认或采纳“收集芳香水”的制法。但实质上这是并没有从根本上解决轻、重挥发油同时提取的问题。并且“收集芳香水”的制法存在体积庞大，成吨计的芳香水在储存、转运、防污染、变质均存在问题。因此要从根本上解决上述问题，必须对现有多能罐油水分离系统进行改进，从而可以用于同时提取轻、重挥发油。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型的目的之一在于提供可同时提取轻挥发油和重挥发油的油水分离装置。

为实现上述实用新型目的，本实用新型提供如下技术方案：

可同时提取轻挥发油和重挥发油的油水分离装置，包括提取罐1、冷凝器2和挥发油分离器3，所述冷凝器2顶部开口且垂直或与水平方向夹角大于50°倾斜安装，所述冷凝器2的底部设置有蒸汽入口和冷凝液出口，所述冷凝器2的蒸汽入口通过具有保温层的管道4与提取罐1的蒸汽出口连接，所述冷凝器2的冷凝液出口与挥发油分离器3连接。

本实用新型通过将冷凝器2和挥发油分离器3上端排空，以保持蒸发罐液面与大气压一致，避免冷凝液带微压对油水分离器油水液面的冲击，从而影响轻挥发油和重挥发油分离效 率差的问题。提取罐1的蒸汽出口与冷凝器2的蒸汽入口连接的管道使用具有保温功能的管道4，能够防止含油蒸汽在该管道内与温度更低的大气环境热交换而冷凝呈液态，大量回流入提取罐1，既浪费能源，又向操作环境热辐射，恶化操作空间的温度。并且为了更好的提高热交换效率，冷凝器2最好垂直安装，或为降低设备乘高，至少应呈50°斜置，以利冷凝液快速流出，提高热交换效率。

本实用新型中，所述挥发油分离器3上部设置有捕获剂加入器5和收油阀控制的挥发油出口6，其目的是方便捕获剂加入和油相水相从不同的排除口排出。

本实用新型中，所述挥发油分离器3的下部通过设置回流阀的回流管8与所述提取罐1的蒸汽出口连接，并控制挥发油出口6位置高于所述回流管8最高处和与回流管8连接的蒸汽出口。该设计能够利用等压原理将处于挥发油分离器3下部的水层回流入蒸发罐并呈连续循环提取状态。

优选的，所述挥发油分离器3安装有液位计7；通过液位计7观察，调整并固定回流管8高度，使油水界面处于回流管8高度流出口，避免使油层回流入提取罐1。

本实用新型中，所述冷凝器2的换热管为列管，管径为10～15mm，壁厚为1mm；所述冷凝器2的换热面积满足换热面积与提取罐1的容积比为5.0～20。而现有冷凝器2配置的热交换面积仅12M²(6M³罐)，6M²(3M³罐)和2M²(0.5M³罐)，其热交换面积严重偏小，列管壁太厚，列管直径偏大，造成油水混合冷凝液温度太高而油水分离效率差的弊端。

满足上述条件的油水分离装置，热交换效率高，冷凝水的升温小，温度也更低，冷凝水中的碳酸氢钙不易在较高温度下形成严重的碳酸钙水垢。

本实用新型中，所述具有保温层的管道4内径为2.5～4寸，所述保温层为包石棉铝箔隔热层。当管径超过4寸，则管径过大，其蒸馏罐高于大气压力，致使含挥发油蒸汽从冷凝器2上部排空口溢出，导致挥发油的损失。

本实用新型中，挥发油分离器3优选为玻璃材质或设计玻璃视窗，方便观察油水分离界面。

本实用新型的有益效果在于：本实用新型公开了可同时提取轻挥发油和重挥发油的油水分离装置，通过提取罐将油水混合蒸汽至冷凝器的上升管道保温；蒸汽压力控制、冷凝器垂直放置或与水平方法夹角大于50°放置，提高凝器热交换面积及上端排空，以保持蒸发罐液面与大气压一致；利用虹吸原理对处于油水分离器的中下部水层回流入蒸发罐并呈连续循环提取状态，解决现有多功能提取罐挥发油收集量严重偏低的问题，甚至仅含重油或同时含重油的药材无法收集到挥发油的问题，并且本实用新型的装置用于提取挥发油可以使用四类有 机溶剂作为捕获剂，安全无毒性，能够快速同时提取得到轻挥发油和重挥发油。

附图说明

为了使本实用新型的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本实用新型提供如下附图：

图1为可同时提取轻挥发油和重挥发油的油水分离装置；

图2为现有的未经多能罐改造的原油水分离装置；

其中：1-提取罐；2-冷凝器；3-挥发油分离器；4-具有保温层的管道；5-捕获剂加入器；6-挥发油出口；7-液位计；8-回流管；9-次冷凝器。

具体实施方式

下面将结合附图，对本实用新型的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。

可同时提取轻挥发油和重挥发油的油水分离装置，结构如图1所示。包括提取罐1、冷凝器2和挥发油分离器3，所述冷凝器2顶部开口且垂直或与水平方向夹角大于50°倾斜安装，所述冷凝器2的底部设置有蒸汽入口和冷凝液出口，所述冷凝器2的蒸汽入口通过具有保温层的管道4与提取罐1的蒸汽出口连接，所述冷凝器2的冷凝液出口与挥发油分离器3连接；所述挥发油分离器3上部设置有捕获剂加入器5和收油阀控制的挥发油出口6。

本实用新型通过将冷凝器2和挥发油分离器3上端排空，以保持蒸发罐液面与大气压一致，避免冷凝液带微压对油水分离器油水液面的冲击，从而影响轻挥发油和重挥发油分离效率差的问题。提取罐1的蒸汽出口与冷凝器2的蒸汽入口连接的管道使用具有保温功能的管道，能够防止含油蒸汽在该管道内与温度更低的大气环境热交换而冷凝呈液态，大量回流入提取罐1，既浪费能源，又向操作环境热辐射，恶化操作空间的温度。并且为了更好的提高热交换效率，冷凝器2最好垂直安装，或为降低设备乘高，至少应呈50°斜置，以利冷凝液快速流出，提高热交换效率。

本实用新型中，所述挥发油分离器3的下部通过设置回流阀的回流管8与所述提取罐1的蒸汽出口连接，并控制挥发油出口6位置高于所述回流管8最高处和与回流管8连接的蒸汽出口。该设计能够利用等压原理将处于挥发油分离器3下部的水层回流入蒸发罐并呈连续循环提取状态。

优选的，所述挥发油分离器3安装有液位计7；通过液位计7观察，调整并固定回流管8高度，使油水界面处于回流管8高度流出口，避免使油层回流入提取罐1。

本实用新型中，所述冷凝器2的换热管为列管，管径为10～15mm，壁厚为1mm；所述冷 凝器2的换热面积满足换热面积与提取罐1的容积比为5.0～20，例如按表1设置。

表1、不同容积多能罐技术参数表

满足上述条件的油水分离装置，热交换效率高，冷凝水的升温小，温度也更低，冷凝水中的碳酸氢钙不易在较高温度下形成严重的碳酸钙水垢。

本实用新型中，所述具有保温层的管道4内径为2.5～4寸，所述保温层为包石棉铝箔隔热层。当管径超过4寸，则管径过大，其蒸馏罐高于大气压力，致使含挥发油蒸汽从冷凝器2上部排空口溢出，导致挥发油的损失。

本实用新型中，挥发油分离器3优选为玻璃材质或设计玻璃视窗，方便观察油水分离界面。

本实用新型中，玻璃收油器的总容积优选11L左右。该设计是根据几十年来的检验及生产实践，对于数个直接品种用6m³多能罐一批需提挥发油的药材收油量统计，收油最多的品种每批可提取最多6L挥发油(含重油)，一般为0.8-3L，每批加入石油醚(60-90℃，亦可30-60℃)量为1.0-1.5L，则11L容积已足够，如超过8L，可放出上下油层后再继续收集。

为了利于不同提油药材配方中轻、重油的含量测定代表性和准确性的掌控，以评价是否能收集足够量的挥发油，针对目前世界上挥发油测定器最多只能对抽样量200g药材进行含量测定的现状，创建了热交换面积大于20倍的双螺旋冷凝管和15L手提式消毒器改造的蒸馏罐，进行每次达2.5Kg药材的挥发油提取，使原挥发油测定器的冷凝器热交换面积太小，致部分挥发油蒸汽从冷凝器上口逸出而致测定值偏低，特别是取样量太少对总体代表性极差而不能指导大生产挥发油收率严重偏低问题得以较好的解决。

实施例2

利用可同时提取轻挥发油和重挥发油的油水分离装置同时提取轻挥发油和重挥发油的方法，具体步骤如下(本实施例以鼻窦炎口服液5味提油药材为例，辛夷、荆芥、薄荷、竹叶柴胡)。

将鼻窦炎口服液5味提油药材(1％处方量)加入提取罐中提取5小时，并从挥发油分离器的捕获剂加入器加入300ml 60-90℃石油醚作为捕获剂，并保持冷凝液滴入收油器的温度不超过30℃，放掉水层后最后收集上部油层混合液，计量。将挥发油与石油醚的油层混合液，转入2L带冷阱的旋转蒸发器中，60℃减压回收石油醚至50ml，即为该1/100批提油药材的挥发油进入制剂阶段。

因石油醚主要含正己烷、正庚烷和正辛烷，发明人按中国药典2015版四部通则0861残留溶剂测定法用500L多能罐经改造的多能罐油水分离装置，对鼻窦炎口服液的4味提油药材(1/100处方量)，用GC法测定挥发油中相当于石油醚的量。结果见如表2：

表2、挥发油中相当于石油醚的量

将最终挥发至50ml用于配置成24L成品，相当于每生产批含残留石油醚的挥发油为5L。日服用量PDE值系以鼻窦炎口服液日服三支，每支10ml计，则用于配料的4号样PDE值＝7g/24000*30＝8.75mg。上述分析表明所服用的尚无毒性研究资料，未规定最大日服用剂量的四类溶剂石油醚，按毒性更强的三类溶剂PDE值不超过50mg如乙醇、醋酸等的限度值还低很多。表明非常安全，进一步证明用石油醚等四类溶剂作为捕获萃取是无懈可击的。

按照上述相同的方法，区别在于挥发油分离器中不加入石油醚，按此方法提取时，将所得冷却液收集于挥发油收集器中，从底部收集重油，除个别仅含重油的药材外，重油的量一般仅占总挥发油量的1/3至1/4)，再收集上部轻油，再将轻油和重油合并即可。

大生产中挥发油分液器收集的混合油，经旋转蒸发器回收石油醚后所得挥发油可盛装于若干500ml输液瓶中，密塞，扎盖，水浴灭菌后备配料用。从而消除了很难处理每大批收集芳香水达1-1.5吨的物料转移、较长时间冷藏待料，易变质等严重缺陷的不合理工艺困扰。

上述轻、重挥发油同时分离收集方法必须控制蒸馏时的蒸汽压力，如采用共水蒸馏法沸 腾后的蒸汽压力不能超过0.01Mpa，直通蒸汽蒸馏法当油水混合蒸汽泠凝液流入分流器上喇叭口时起，蒸汽压力不能超过0.01Mpa，以上两种蒸馏法控制蒸汽压力的最简单方法是冷凝器列管壁及热交换面积在符合本实用新型要求的前提下，油水混合冷凝液，流入收油器上喇叭口的冷凝液温度不能过高，一般在25℃左右即可，更不能因蒸汽压力过高致主冷凝器排空口有蒸汽逸出且温度超过30℃。保持内气压与大气压一致，才能既防止正压冲击分油器液面，又能确保往倒虹管回流入罐内的冷凝水处于连续回流状态。

本实施例，用捕获剂萃取上层收集轻、重挥发油的方法与不加捕获剂从上部和底部分别收集轻油和重油的方法，均能消除现行全部多能提取罐的油水冷凝液(芳香水)均从分油器底部“冲”入，并回流管从底部回流入提取罐连续循环，解决了不能收集重油(芳香水永远呈现浑浊状，表示混有重油)的窘境。但对于含部分相对密度与水接近的挥发油品种，不加捕获剂的重油分离和收集的效果要明显差于石油醚捕获萃取法，但比现有技术的多能罐油水分离器分离方法效果更好。

实施例3

利用可同时提取轻挥发油和重挥发油的油水分离装置同时提取轻挥发油和重挥发油的方法，具体步骤如下：

将归芪生血颗粒中唯一一味既含重油又含轻油的药材当归40Kg，置500L现有的未经多能罐改造的原油水分离装置(其结构如图2所示)进行共水蒸馏提取当归挥发油5小时。结果显示未能收集到挥发油，仅能收集呈微乳状浊状蒸馏水，连续进行三批试验均不能收集一丁点儿挥发油。

将本实用新型的油水分离装置按照实施例2的方法各进行三批试验，结果如表3所示。结果显示，两种收油方法挥发油分离器中部水层澄清度有差异外观，并且均能收集到挥发油，且石油醚捕获萃取法收集到的含油层体积明显大于不使用石油醚萃取法(底层收油法)。(含石油醚捕获萃取法与挥发油分离器底层收集法)

表3、三种挥发油提取方法的比较(各三批)

从表3分析可以得出，一是现有多能罐油水分离装置不能收集富含重油或同时含轻、重油的挥发油，只能收集含挥发油的蒸馏液(即统称的“芳香水”)，对于最终产品为固体制剂的中药制剂，是无法将其芳香水加入到固体制剂中取得，则产品中不可能含挥发油。对于液体制剂虽可将其芳香水最终配料中加入，但体积太大(最多可达1.5吨/批)，既给转运、冷藏带来巨大压力和质量隐患，也迫使其他配料药液必须浓缩至更少体积方能成吨的芳香水加入规定量制成品的体积中。

二是石油醚捕获萃取能将含轻、重挥发油的冷凝液在进入玻璃收油器液面时，就能首先将轻、重油同时捕获于挥发油油层中，故水层永远是澄清透明而非微乳浊状装含油“芳香水”。由于石油醚的沸程很低，最终所得含石油醚的挥发油中实际石油醚的量应少于加入量250ml，即总量为400ml混合油层，其实际的挥发油应在200ml或以下，但即使250ml石油醚一点未挥发，其在制剂中的残留量仍远低于乙醇等三类溶剂的PDE值50mg/天的限量。

三是本实用新型采用底层收油法的玻璃收油器中部一致未消除水层的微乳浊状现象，表明水层中的轻、重油永远存在，而无法获得；所以底层收油法虽能收到部分重油，但量较少。

三种收集法以石油醚捕获法为首选，底部收油法次选，而现多能罐油水分离装置收油法存在诸多问题，无法收集轻、重油，(尤其以轻、重油混合液相对密度≥10)，故不能采用，对于石油醚的加入量应以提油药材及挥发油中含轻、重挥发油，尤其是重油的量及其相对密度确定。故给3立方米和6立方米多能罐一次加入量宜为500ml和1000ml。

上述实施例中，除了使用石油醚作为捕获剂，也可以使用1，1-二乙氧基丙烷、1，1-二甲氧基甲烷、2，2-二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙基酮和甲基四氢呋喃这几种四类溶剂作为捕获剂。

最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本实用新型进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本实用新型权利要求书所限定的范围。