本发明属于提取技术领域，涉及一种枳壳挥发油的提取方法。
背景技术：
枳壳性苦、辛、酸、温，具有理气宽中、行滞消胀的功效，主治胸胁气滞，胀满疼痛，食积不化，痰饮内停，胃下垂，脱肛，子宫脱垂等病症。
枳壳在我国多地都有生产，以湖南和江西的产品为佳。从2011年开始，安仁就开始打造“枳壳大县”，至2016年，全县枳壳种植面积已达3万亩。计划至2018年，全县枳壳种植面积突破5万亩，做名副其实的枳壳大县，枳壳之乡。为此，深度挖掘开发枳壳新产品，对保证安仁枳壳产业发展至关重要。
枳壳中的三大有效成分分别为挥发油类、黄酮苷类和生物碱类。其中，挥发油类主要有柠檬烯(limonene)和芳樟醇(linalool)。
柠檬烯又称苎烯，单萜类化合物，无色油状液体，有类似柠檬的香味，有良好的镇咳、祛痰、抑菌和溶胆结石等生理活性。据中药药理作用与归经关系的统计分析，止咳、化痰、平喘药入肺经，该类药物的有效成分对机体的作用部位、作用范围在肺部。枳壳挥发油主要含有极性小、脂溶性大，并具有挥发性的小分子药物。而肺部是气体或某些挥发物性药物的主要排泄器官。因此枳壳挥发油可以从肺部排泄，柠檬烯是挥发油的主要成分，容易在肺部排泄，这说明柠檬烯在肺部能产生药效作用。同时，枳壳中的柠檬烯一般为右旋柠檬烯，它还有溶解胆结石的作用，与其它疏肝利胆、清利湿热的中药组方后，在临床治疗胆结石症的使用频率较高。此外，右旋柠檬烯对人胃癌细胞株有抗癌反应。
芳樟醇也是枳壳挥发油的重要成分之一，含量达13.13％。它具有浓青带甜的木青香气，具有防腐抗菌、抗病毒、镇静的作用。这是由于枳壳中的芳樟醇对中枢神经有抑制作用。
因此，如何从枳壳中提取挥发油是深度挖掘开发枳壳新产品的重要方面。但是，目前还没有特别好的、能够满足各方面要求的枳壳挥发油提取方法。
鉴于现有技术的上述技术缺陷，迫切需要研制一种枳壳挥发油的提取方法。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷，提供一种枳壳挥发油的提取方法，该方法萃取效率高、能耗少、节约成本；安全性好；工艺简单易掌握，而且萃取速度快。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种枳壳挥发油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、取干枳壳，将其打碎并过筛，取过筛后的细粉，投入萃取釜中；
(2)、打开二氧化碳钢瓶，让二氧化碳进入冷箱，把二氧化碳压缩成液体状态；
(3)、通过高压泵把所述冷箱中的液体状态的二氧化碳打入所述萃取釜中，并在所述萃取釜里搅拌，从而进行萃取；
(4)、萃取后进行固液过滤分离，所得液体即为萃取液；
(5)、使萃取液流入第一解析釜，降压后析出第一挥发油成分；
(6)、剩余部分流入第二解析釜，二次降压后析出第二挥发油成分。
进一步地，其中，所述步骤(1)中，取500克干枳壳。
更进一步地，其中，所述步骤(1)中，过筛为过40目的筛网。
此外，其中，所述的步骤(3)中的萃取时间为1.2-2小时，萃取压力为23-35mpa，萃取温度为30-40℃，液体状态的二氧化碳打入到所述萃取釜中的流量为50-80kg/小时。
进一步地，其中，所述步骤(3)中的萃取时间为1.2小时，萃取压力为23mpa，萃取温度为40℃，液体状态的二氧化碳打入到所述萃取釜中的流量为67kg/小时。
进一步地，其中，所述步骤(5)中，所述第一解析釜内的压力为9-13mpa，温度为45-50℃。
更进一步地，其中，所述步骤(6)中，所述第二解析釜内的压力为5-9mpa，温度为30-45℃。
再进一步地，其中，所述液体状态的二氧化碳在所述第二解析釜中全部气化，之后进入所述冷箱进行循环利用。
最后，将所述第一部分挥发油成分和第二部分挥发油成分混合，即得提取的枳壳挥发油。
本发明的枳壳挥发油的提取方法具有如下有益技术效果：
1、其可以在接近室温(35-50℃)及co2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。
2、其是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，是100％的纯天然。
3、其萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的co2流经解析釜时，由于压力下降使得co2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本。
4、co2是一种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，故安全性好。
5、co2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本。
6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度或压力达到萃取目的，压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，实施例的内容不作为对本发明的保护范围的限制。
本发明涉及一种枳壳挥发油的提取方法，其包括以下步骤：
首先，取干枳壳，将其打碎并过筛，取过筛后的细粉，投入萃取釜中。
其中，在本发明中，优选地，干枳壳的量为500克。并且，所述打碎可以用粉碎机进行。此外，所述过筛为过40目的筛网。通过过40目的筛网，能够保证干枳壳的粉碎粒径非常适合于进行提取，从而保证提取量和提取质量。
其次，打开二氧化碳钢瓶，让二氧化碳进入冷箱，把二氧化碳压缩成液体状态。
该步骤的目的是为了获得液体状态的二氧化碳，以便于进行萃取。
再次，通过高压泵把所述冷箱中的液体状态的二氧化碳打入所述萃取釜中，并在所述萃取釜里搅拌，从而进行萃取。
在本发明中，为了保证萃取的效果，发明人通过大量的研究和实验发现，萃取条件必须满足如下要求：萃取时间为1.2-2小时，萃取压力为23-35mpa，萃取温度为30-40℃，液体状态的二氧化碳打入到所述萃取釜中的流量为50-80kg/小时。
并且，发明人通过大量的研究和实验发现，如下萃取条件是最优的：萃取时间为1.2小时，萃取压力为23mpa，萃取温度为40℃，液体状态的二氧化碳打入到所述萃取釜中的流量为67kg/小时。
通过采用上述萃取条件，能够保证枳壳细粉中的挥发油被充分萃取出来，保证了挥发油的提取率。
接着，萃取后进行固液过滤分离，所得液体即为萃取液。
通过固液过滤分离，可以获得萃取液，以便于对萃取液进行处理，从而获得枳壳挥发油。
在固液过滤分离之后，紧接着，使萃取液流入第一解析釜，降压后析出第一挥发油成分。
流入第一解析釜中的萃取液，在压力降低后会析出一部分挥发油成分。在本发明中，发明人经过大量的研究和实验发现，第一解析釜内的压力为9-13mpa，温度为45-50℃可以有助于获得第一部分挥发油成分。
而且，发明人经过大量的研究和实验发现，使所述第一解析釜内的压力为11mpa，温度为50℃，能够获得最佳的挥发油析出量。
最后，析出第一部分挥发油成分后的剩余部分流入第二解析釜，二次降压后析出第二挥发油成分。
剩余部分在第二解析釜中进行再次降压，可以析出第二部分挥发油成分。在本发明中，发明人经过大量的研究和实验发现，所述第二解析釜内的压力为5-9mpa，温度为30-45℃可以有助于获得第二部分挥发油成分。
而且，发明人经过大量的研究和经验发现，使所述第二解析釜内的压力为5mpa，温度为30℃，能够获得最佳的挥发油析出量。
在析出第一部分挥发油成分和第二部分挥发油成分之后，将其混合，即得提取的枳壳挥发油。
当然，在本发明中，所述液体状态的二氧化碳在所述第二解析釜中全部气化。为了降低成本，优选地，使气化后的二氧化碳重新进入所述冷箱进行循环利用。
本发明采用超临界萃取技术提取枳壳挥发油，其超临界萃取装置由萃取釜和解析釜组成，将萃取和分离过程合二为一，不需要溶剂回收设备，与传统分离工艺流程相比，流程简单，节省能耗。同时，其为超临界co2萃取技术，所用溶剂co2无毒、不燃、无味、不易腐蚀、易于精制、廉价易得、可循环使用。与传统溶剂萃取法相比，无溶剂残留；不仅防止了大量有机溶剂的使用，也避免了提取过程对人体健康的危害和对环境的污染。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。