一种超临界流体制备纳微米材料的外部可调径向扩展环隙组合喷嘴的制作方法

文档序号:14817982发布日期:2018-06-30 06:14阅读:189来源:国知局
一种超临界流体制备纳微米材料的外部可调径向扩展环隙组合喷嘴的制作方法

本发明涉及纳微米材料制备领域,尤其涉及一种超临界流体制备纳微米材料的外部可调径向扩展环隙组合喷嘴。

技术背景

超临界流体制备纳微米材料技术,或称作为超临界流体结晶或沉淀技术,是制备各类具有生物活性、热敏感性等材料纳微米颗粒或超微粉体的有效技术手段。喷嘴是实现该项技术设备中的关键部件。常规的喷嘴是通过激光打孔、机械钻孔和毛细管加工制作而成的,它们不适合于大产量纳微米材料的制备过程,同时也无法根据纳微米材料产量和制备工艺的要求灵活调整喷嘴;另外,超临界流体制备纳微米材料过程中,由于喷嘴的节流效应,极易使喷嘴产生冰堵,一旦产生冰堵,常规的喷嘴因其结构原因很难被及时疏通。

中国国家知识产权局专利局于2007年11月5日授权了一项公告号为CN100352558C,名称为“内混式超临界流体纳微米材料制备喷嘴”的专利,同日授权了一项公告号为CN100352559C,名称为“外混式超临界流体纳微米材料制备喷嘴”的专利,以及于2008年10月22日授权了一项公告号为CN100427213C,名称为“内外混式超临界流体纳微米材料制备喷嘴”的专利,这三项专利解决了喷嘴喷口大小不可调、纳微米材料制备量低以及冰堵后难以疏通的问题,但依然存在喷嘴环隙大小的调整需要停机泄压后完成,以及环隙的周向均匀程度受调整结构制作加工和安装精度影响等问题。随后,中国国家知识产权局专利局于2010年3月17日授权了一项公告号为CN100594070,名称为“超临界流体纳微米材料制备用组合喷嘴”的专利,以及于2012年8月1日授权了一项公告号为CN102019241B,名称为“一种超临界流体纳微米材料制备用组合喷嘴”的专利,这两项专利克服了不能从结晶器外部调整喷嘴环隙大小的问题,但却带来了必须沿轴向扩展环隙,而使各环隙间距离拉大,影响材料结晶的问题,同时为保证环隙沿周向的均匀性,对喷嘴零件也提出了过高的机加工要求。最后,中国国家知识产权局专利局于2012年10月3日再次授权了一项公告号为CN102133558B,名称为“超临界流体纳微米材料制备用精调环隙组合喷嘴”的专利,这项专利在前两项专利基础上降低了对喷嘴零件的加工精度要求。

上述各项专利存在的主要缺陷是:要不不能在结晶器外部调整环隙大小,要不虽能在结晶器外部调整环隙大小,但环隙数量的扩展必须沿轴向进行,使得间隙间的距离拉大,影响了被制备材料的结晶过程;另外,普遍存在对喷嘴零件机加工精度要求高,难以保证环隙沿周向的均匀程度的问题。



技术实现要素:

本发明的目的是克服现有超临界流体制备纳微米材料用喷嘴存在的缺陷,提供一种超临界流体制备纳微米材料的外部可调径向扩展环隙组合喷嘴。

一种超临界流体制备纳微米材料的外部可调径向扩展环隙组合喷嘴,其技术方案是由喷嘴芯、锥端套、芯调节筒、套调节筒、球面套、调节主环、调节配环、结晶器端部、密封圈、滚珠、流体接管、紧固螺栓、调节环锁紧螺母、球面套锁紧螺母以及限位螺钉组成。

喷嘴芯由球头、芯柱、过渡锥和芯锥同轴一体构成;球头为赤道带加工成圆柱面的球体;芯柱为圆柱体,芯柱一端与球头正交相连,另一端通过过渡锥与芯锥相连;喷嘴芯轴心部位可有非贯通的内孔;靠近芯锥处的芯柱柱面加工有密封槽。

锥端套有锥端套A和锥端套B和锥端套C三种类型:

锥端套A由球头、套柱和套锥同轴一体构成;球头为赤道带加工成圆柱面的球体;套柱为圆柱体,套柱一端与球头正交相接,另一端与套锥大端相连;球头至套柱设置同轴阶梯孔,阶梯孔间经圆锥孔过渡;套锥设置与球头和套柱阶梯孔同轴的锥孔,锥孔大口与套柱圆孔同径并相连,锥孔小口为喷口,套柱圆孔与喷嘴芯的套柱柱面相匹配,喷口与喷嘴芯的芯锥锥面相匹配;套柱柱面沿轴向自球头至套锥方向依次加工有密封槽、A流体分布槽、密封槽,A流体分布槽底部沿套柱径向钻有A流体进孔。

锥端套B由球头、套柱和套锥同轴一体构成;球头为赤道带加工成圆柱面的球体;套柱为圆柱体,套柱一端与球头正交相接,另一端与套锥大端相连;球头至套柱设置同轴阶梯孔,阶梯孔间经圆锥孔过渡;套锥设置与球头和套柱阶梯孔同轴的锥孔,锥孔大口与套柱圆孔同径并相连,锥孔小口为喷口,套柱圆孔与锥端套A的套柱柱面相匹配,喷口与喷嘴芯的芯锥锥面或者锥端套A的套锥锥面相匹配;锥端套B的套柱柱面沿轴向自球头至套锥方向先对应锥端套A设有密封槽、A流体分布槽、密封槽,然后再依次设置B流体分布槽、密封槽,A流体分布槽底部和B流体分布槽底部沿套柱径向分别钻有A流体进孔和B流体进孔。

锥端套C由球头、套柱和套锥同轴一体构成;球头为赤道带加工成圆柱面的球体;套柱为圆柱体,套柱一端与球头正交相接,另一端与套锥大端相连;球头至套柱设置同轴阶梯孔,阶梯孔间经圆锥孔过渡;套锥设置与球头和套柱阶梯孔同轴的锥孔,锥孔大口与套柱圆孔同径并相连,锥孔小口为喷口,套柱圆孔与锥端套B的套柱柱面相匹配,喷口与喷嘴芯的芯锥锥面或者锥端套B的套锥锥面相匹配;套柱柱面沿轴向自球头至套锥方向先对应锥端套B设置密封槽、A流体分布槽、密封槽、B流体分布槽、密封槽,然后再依次设置C流体分布槽、密封槽,A流体分布槽底部、B流体分布槽底部和C流体分布槽底部沿套柱径向分别钻有A流体进孔、B流体进孔和C流体进孔。

芯调节筒为一端端面有内球面、靠近另一端有调节轴肩的长圆筒,调节轴肩的两环面有滚珠滚道,调节轴肩与内球面端之间靠近调节轴肩侧的筒壁上沿径向有限位孔,内球面端的筒体外柱面加工有连接螺纹。

套调节筒为一端端面有内球面、靠近另一端有调节轴肩的长圆筒,调节轴肩的两环面有滚珠滚道,靠近调节轴肩的筒端外柱面有调节螺纹,调节螺纹与调节轴肩间的套调节筒筒壁上沿径向有限位螺纹孔,调节轴肩与内球面端之间靠近调节轴肩侧的筒壁上沿径向有限位孔,内球面端的筒体外柱面有连接螺纹。

球面套由圆筒和锥筒同轴一体构成,圆筒内表面有与芯调节筒或者套调节筒连接螺纹相匹配的连接螺纹,锥筒内表面有与芯调节筒或者套调节筒内球面端同直径的内球面。

调节主环为中心有阶梯通孔的圆盘,阶梯小孔与芯调节筒或者套调节筒外径匹配,阶梯小孔侧圆盘端面有凸台,凸台环面上有与芯调节筒或者套调节筒调节轴肩上滚珠滚道匹配的滚珠滚道,凸台以外环面上有紧固螺纹孔,阶梯大孔上有所匹配的套调节筒的调节螺纹或者结晶器端部的连接螺纹相匹配的调节螺纹。

调节配环为中心有阶梯通孔的圆盘,大小阶梯孔相接的环面上有与芯调节筒或者套调节筒调节轴肩上滚珠滚道相匹配的滚珠滚道;阶梯小孔为环孔与芯调节筒或者套调节筒的筒外径匹配;阶梯大孔与调节主环的凸台相互匹配构成调节环槽,其直径与芯调节筒或者套调节筒的调节轴肩相匹配,调节环槽厚度等于芯调节筒或套调节筒的调节轴肩高度加双倍滚珠高度减调节轴肩两侧滚珠滚道深度和调节主环与调节配环的滚珠滚道深度;阶梯通孔外侧圆环上有与调节主环的紧固螺纹孔相匹配的紧固螺栓孔。

结晶器端部有结晶器端部A和结晶器端部B和结晶器端部C三种类型:

结晶器端部A为有阶梯孔的圆筒,阶梯大孔朝向结晶器外部,阶梯小孔朝向结晶器内部并与锥端套A的套柱柱面相匹配,阶梯大孔与其配合的锥端套A的套调节筒的球面套外径相匹配,结晶器端部A的大孔一端外圆柱面上有与其相配合的调节主环的调节螺纹相匹配的连接螺纹,紧靠连接螺纹的筒壁上有限位螺纹孔;阶梯小孔的筒壁上有与锥端套A的A流体分布槽相匹配的A流体入口。

结晶器端部B为有阶梯孔的圆筒,阶梯大孔朝向结晶器外部,阶梯小孔朝向结晶器内部并与锥端套B的套柱柱面相匹配,阶梯大孔与其配合的锥端套B的套调节筒的球面套外径相匹配,结晶器端部B的大孔一端外圆柱面上有与其配合的调节主环调节螺纹相配的连接螺纹,紧靠连接螺纹的筒壁有限位螺纹孔;阶梯小孔的筒壁上有与锥端套B的A流体分布槽和B流体分布槽相匹配的A流体入口和B流体入口。

结晶器端部C为有阶梯孔的圆筒,阶梯大孔朝向结晶器外部,阶梯小孔朝向结晶器内部并与锥端套C的套柱柱面相匹配,阶梯大孔与其配合的锥端套C的套调节筒的球面套外径相匹配,结晶器端部C的大孔一端外圆柱面上有与其匹配的调节主环调节螺纹相配的连接螺纹,紧靠连接螺纹的筒壁有限位螺纹孔;阶梯小孔的筒壁上有与锥端套C的A流体分布槽和B流体分布槽和C流体分布槽相匹配的A流体入口和B流体入口和C流体入口。

按照超临界流体制备纳微米材料工艺的要求,选用以上基本构件,构成单通道组合喷嘴或者双通道内混组合喷嘴或者双通道外混组合喷嘴或者三通道内混组合喷嘴或者三通道外混组合喷嘴或者三通道内外混组合喷嘴或者三通道外内混组合喷嘴:

(一)单通道组合喷嘴,或称快速膨胀组合喷嘴,是由喷嘴芯、锥端套A、芯调节筒、套调节筒、匹配芯调节筒和套调节筒的球面套、匹配芯调节筒和套调节筒的调节主环、匹配调节主环的调节配环、结晶器端部A、密封圈、滚珠、输送A流体的流体接管、紧固螺栓、匹配调节主环的调节环锁紧螺母、匹配球面套的球面套锁紧螺母,以及匹配套调节筒和结晶器端部A的限位螺钉组成;各构件连接关系为:

(1)结晶器端部A的A流体入口对应连接流体接管。

(2)以喷嘴芯为中心,将芯调节筒内球面端和匹配芯调节筒的球面套内球面所形成的球孔套装在喷嘴芯的球头上,形成间隙配合的球面链接;芯调节筒内球面端外柱面的连接螺纹和匹配芯调节筒的球面套连接螺纹相连接,并用球面套锁紧螺母锁紧;将密封圈装入喷嘴芯的密封槽里,锥端套A套装在喷嘴芯芯柱上,通过密封圈形成喷嘴芯芯柱与锥端套A套柱圆孔间的密封,芯柱柱面与套柱圆孔相互定位形成间隙配合;锥端套A的喷口与喷嘴芯的芯锥锥面间隙配合,形成单通道组合喷嘴的可调环隙;匹配芯调节筒的调节主环和调节配环形成调节环槽并套装在芯调节筒的调节轴肩上,调节轴肩、调节主环和调节配环的滚珠滚道相配后安装滚珠,形成间隙配合,用紧固螺栓将调节主环和调节配环固定在一起。

(3)将套调节筒内球面端和匹配套调节筒的球面套内球面所形成的球孔套装在锥端套A的球头上,形成间隙配合的球面链接;套调节筒内球面端外柱面的连接螺纹和匹配套调节筒的球面套连接螺纹相连接,并用球面套锁紧螺母锁紧;将密封圈装入锥端套A的密封槽里,并将锥端套A的套柱柱面、匹配套调节筒的球面套,以及套调节筒的调节轴肩至内球面端的筒体装入结晶器端部A的阶梯孔内,通过密封圈形成锥端套A套柱柱面与结晶器端部A阶梯小孔间的密封,套柱柱面与阶梯小孔相互定位形成间隙配合,匹配套调节筒的球面套与结晶器端部A阶梯大孔为间隙配合;套调节筒调节螺纹旋入匹配芯调节筒的调节主环的调节螺纹并配装调节环锁紧螺母;匹配套调节筒的调节主环和调节配环形成调节环槽并套装在套调节筒的调节轴肩上,调节轴肩、调节主环和调节配环的滚珠滚道相配后安装滚珠,形成间隙配合,用紧固螺栓将调节主环和调节配环固定在一起;将结晶器端部A连接螺纹旋入匹配套调节筒的调节主环的调节螺纹,形成固定连接,并用调节环锁紧螺母锁紧。

(4)套调节筒的限位螺纹孔内旋入限位螺钉,限位螺钉的限位段插入芯调节筒的限位孔;结晶器端部A的限位螺纹孔内旋入限位螺钉,限位螺钉的限位段插入套调节筒的限位孔;通过限位螺钉和限位孔的限位防止芯调节筒与套调节筒之间和套调节筒与结晶器端部A之间的相互转动或超出调节范围。

(二)双通道内混组合喷嘴,是由喷嘴芯、锥端套A和锥端套B、芯调节筒、匹配锥端套A和锥端套B的套调节筒、匹配芯调节筒和套调节筒的球面套、匹配芯调节筒和套调节筒的调节主环、匹配调节主环的调节配环、结晶器端部B、密封圈、滚珠、输送A流体和B流体的流体接管、紧固螺栓、匹配调节主环的调节环锁紧螺母、匹配球面套的球面套锁紧螺母,以及匹配套调节筒和结晶器端部B的限位螺钉组成;各构件连接关系为:

(1)结晶器端部B的A流体入口和B流体入口对应连接相应的流体接管。

(2)以喷嘴芯为中心,将芯调节筒内球面端和匹配芯调节筒的球面套内球面所形成的球孔套装在喷嘴芯的球头上,形成间隙配合的球面链接;芯调节筒内球面端外柱面的连接螺纹和匹配芯调节筒的球面套连接螺纹相连接,并用球面套锁紧螺母锁紧;将密封圈装入喷嘴芯的密封槽里,锥端套A套装在喷嘴芯芯柱上,通过密封圈形成喷嘴芯芯柱与锥端套A套柱圆孔间的密封,芯柱柱面与套柱圆孔相互定位形成间隙配合;锥端套A的喷口与喷嘴芯的芯锥锥面间隙配合,形成双通道内混组合喷嘴的第一道可调环隙;匹配芯调节筒的调节主环和调节配环形成调节环槽并套装在芯调节筒的调节轴肩上,调节轴肩、调节主环和调节配环的滚珠滚道相配后安装滚珠,形成间隙配合,用紧固螺栓将调节主环和调节配环固定在一起。

(3)将匹配锥端套A的套调节筒内球面端和匹配该套调节筒的球面套内球面所形成的球孔套装在锥端套A的球头上,形成间隙配合的球面链接;匹配锥端套A的套调节筒内球面端外柱面的连接螺纹和匹配该套调节筒的球面套连接螺纹相连接,并用球面套锁紧螺母锁紧;将密封圈装入锥端套A的密封槽里,锥端套B套装在锥端套A的套柱柱面上,通过密封圈形成锥端套A套柱柱面与锥端套B套柱圆孔间的密封,套柱柱面与套柱圆孔相互定位形成间隙配合;锥端套B的喷口与喷嘴芯的芯锥锥面间隙配合,形成双通道内混组合喷嘴的第二条可调环隙;匹配锥端套A的套调节筒的调节螺纹旋入匹配芯调节筒的调节主环调节螺纹并配装调节环锁紧螺母;将与匹配锥端套A的套调节筒相配的调节主环和调节配环所形成的调节环槽套装在该套调节筒的调节轴肩上,调调节轴肩、调节主环和调节配环的滚珠滚道相配后安装滚珠,形成间隙配合,用紧固螺栓将调节主环和调节配环固定在一起。

(4)将匹配锥端套B的套调节筒内球面端和匹配该套调节筒的球面套内球面所形成的球孔套装在锥端套B的球头上,形成间隙配合的球面链接;该套调节筒内球面端外柱面的连接螺纹和匹配套调节筒的球面套连接螺纹相连接,并用球面套锁紧螺母锁紧;将密封圈装入锥端套B的密封槽里,并将锥端套B的套柱柱面、与匹配锥端套B的套调节筒相配的球面套,以及匹配锥端套B的套调节筒的调节轴肩至内球面端的筒体装入结晶器端部B,通过密封圈形成锥端套B套柱柱面与结晶器端部B阶梯小孔间的密封,套柱柱面与阶梯小孔相互定位形成间隙配合,与匹配锥端套B的套调节筒相配的球面套与结晶器端部B阶梯大孔为间隙配合;匹配锥端套B的套调节筒调节螺纹旋入与匹配锥端套A的套调节筒相配的调节主环的调节螺纹并配装调节环锁紧螺母;与匹配锥端套B的套调节筒相配的调节主环和调节配环所形成的调节环槽套装在该套调节筒的调节轴肩上,调节轴肩、调节主环和调节配环的滚珠滚道相配后安装滚珠,形成间隙配合,用紧固螺栓将调节主环和调节配环固定在一起;将结晶器端部B连接螺纹旋入与匹配锥端套B的套调节筒相配的调节主环的调节螺纹,形成固定连接,并用调节环锁紧螺母锁紧。

(5)匹配锥端套A的套调节筒的限位螺纹孔内旋入限位螺钉,限位螺钉的限位段插入芯调节筒的限位孔;匹配锥端套B的套调节筒的限位螺纹孔内旋入限位螺钉,限位螺钉的限位段插入匹配锥端套A的套调节筒的限位孔;结晶器端部B的限位螺纹孔内旋入限位螺钉,限位螺钉的限位段插入匹配锥端套B的套调节筒的限位孔;通过限位螺钉和限位孔的限位防止芯调节筒与匹配锥端套A的套调节筒之间、匹配锥端套A的套调节筒与匹配锥端套B的套调节筒之间和匹配锥端套B的套调节筒与结晶器端部B之间的相互转动或超出调节范围。

(三)双通道外混组合喷嘴,是由喷嘴芯、锥端套A和锥端套B、芯调节筒、匹配锥端套A和锥端套B的套调节筒、匹配芯调节筒和套调节筒的球面套、匹配芯调节筒和套调节筒的调节主环、匹配调节主环的调节配环、结晶器端部B、密封圈、滚珠、输送A流体和B流体的流体接管、紧固螺栓、匹配调节主环的调节环锁紧螺母、匹配球面套的球面套锁紧螺母,以及匹配套调节筒和结晶器端部B的限位螺钉组成;各构件的连接关系中,将双通道内混组合喷嘴中第二条可调环隙的锥端套B的喷口与喷嘴芯的芯锥锥面间隙配合更换为锥端套B的喷口与锥端套A的套锥锥面间隙配合,形成双通道外混组合喷嘴的第二条可调环隙,其他各构件连接关系保持与双通道内混组合喷嘴各构件的连接关系完全相同。

(四)三通道内混组合喷嘴,是由喷嘴芯、锥端套A和锥端套B和锥端套C、芯调节筒、匹配锥端套A和锥端套B和锥端套C的套调节筒、匹配芯调节筒和套调节筒的球面套、匹配芯调节筒和套调节筒的调节主环、匹配调节主环的调节配环、结晶器端部C、密封圈、滚珠、输送A流体和B流体和C流体的流体接管、紧固螺栓、匹配调节主环的调节环锁紧螺母、匹配球面套的球面套锁紧螺母,以及匹配套调节筒和结晶器端部C的限位螺钉组成;各构件连接关系为:

(1)结晶器端部C的A流体入口和B流体入口和C流体入口对应连接相应的流体接管。

(2)以喷嘴芯为中心,将芯调节筒内球面端和匹配芯调节筒的球面套内球面所形成的球孔套装在喷嘴芯的球头上,形成间隙配合的球面链接;芯调节筒内球面端外柱面的连接螺纹和匹配芯调节筒的球面套连接螺纹相连接,并用球面套锁紧螺母锁紧;将密封圈装入喷嘴芯的密封槽里,锥端套A套装在喷嘴芯芯柱上,通过密封圈形成喷嘴芯芯柱与锥端套A套柱圆孔间的密封,芯柱柱面与套柱圆孔相互定位形成间隙配合;锥端套A的喷口与喷嘴芯的芯锥锥面间隙配合,形成三通道内混组合喷嘴的第一道可调环隙;匹配芯调节筒的调节主环和调节配环形成调节环槽并套装在芯调节筒的调节轴肩上,调节轴肩、调节主环和调节配环的滚珠滚道相配后安装滚珠,形成间隙配合,用紧固螺栓将调节主环和调节配环固定在一起。

(3)将匹配锥端套A的套调节筒内球面端和匹配该套调节筒的球面套内球面所形成的球孔套装在锥端套A的球头上,形成间隙配合的球面链接;匹配锥端套A的套调节筒内球面端外柱面的连接螺纹和匹配该套调节筒的球面套连接螺纹相连接,并用球面套锁紧螺母锁紧;将密封圈装入锥端套A的密封槽里,锥端套B套装在锥端套A的套柱柱面上,通过密封圈形成锥端套A套柱柱面与锥端套B套柱圆孔间的密封,套柱柱面与套柱圆孔相互定位形成间隙配合;锥端套B的喷口与喷嘴芯的芯锥锥面间隙配合,形成三通道内混组合喷嘴的第二条可调环隙;匹配锥端套A的套调节筒的调节螺纹旋入匹配芯调节筒的调节主环的调节螺纹并配装调节环锁紧螺母;将与匹配锥端套A的套调节筒相配的调节主环和调节配环所形成的调节环槽套装在该套调节筒的调节轴肩上,调节轴肩、调节主环和调节配环的滚珠滚道相配后安装滚珠,形成间隙配合,用紧固螺栓将调节主环和调节配环固定在一起。

(4)将匹配锥端套B的套调节筒内球面端和匹配该套调节筒的球面套内球面所形成的球孔套装在锥端套B的球头上,形成间隙配合的球面链接;匹配锥端套B的套调节筒内球面端外柱面的连接螺纹和匹配该套调节筒的球面套连接螺纹相连接,并用球面套锁紧螺母锁紧;将密封圈装入锥端套B的密封槽里,锥端套C套装在锥端套B的套柱柱面上,通过密封圈形成锥端套B套柱柱面与锥端套C套柱圆孔间的密封,套柱柱面与套柱圆孔相互定位形成间隙配合;锥端套C的喷口与喷嘴芯的芯锥锥面间隙配合,形成三通道内混组合喷嘴的第三条可调环隙;匹配锥端套B的套调节筒的调节螺纹旋入与匹配锥端套A的套调节筒相配的调节螺纹并配装调节环锁紧螺母;将与匹配锥端套B的套调节筒相配的调节主环和调节配环所形成的调节环槽套装在该套调节筒的调节轴肩上,调节轴肩、调节主环和调节配环的滚珠滚道相配后安装滚珠,形成间隙配合,用紧固螺栓将调节主环和调节配环固定在一起。

(5)将匹配锥端套C的套调节筒内球面端和匹配该套调节筒的球面套内球面所形成的球孔套装在锥端套C的球头上,该形成间隙配合的球面链接;该套调节筒内球面端外柱面的连接螺纹和匹配套调节筒的球面套连接螺纹相连接,并用球面套锁紧螺母锁紧;将密封圈装入锥端套C的密封槽里,并将锥端套C的套柱柱面、与匹配锥端套C的套调节筒相配的球面套,以及匹配锥端套C的套调节筒的调节轴肩至内球面端的筒体装入结晶器端部C,通过密封圈形成锥端套C套柱柱面与结晶器端部C阶梯小孔间的密封,套柱柱面与阶梯小孔相互定位形成间隙配合,与匹配锥端套C的套调节筒相配的球面套与结晶器端部C阶梯大孔为间隙配合;匹配锥端套C的套调节筒调节螺纹旋入与匹配锥端套B的套调节筒相配的调节主环的调节螺纹并配装调节环锁紧螺母;与匹配锥端套C的套调节筒相配的调节主环和调节配环形成的调节环槽套装在该套调节筒的调节轴肩上,调节轴肩、调节主环和调节配环的滚珠滚道相配后安装滚珠,形成间隙配合,用紧固螺栓将调节主环和调节配环固定在一起;将结晶器端部C连接螺纹旋入与匹配锥端套C的套调节筒相配的调节主环的调节螺纹,形成固定连接,并用调节环锁紧螺母锁紧。

(6)匹配锥端套A的套调节筒的限位螺纹孔内旋入限位螺钉,限位螺钉的限位段插入芯调节筒的限位孔;匹配锥端套B的套调节筒的限位螺纹孔内旋入限位螺钉,限位螺钉的限位段插入匹配锥端套A的套调节筒的限位孔;匹配锥端套C的套调节筒的限位螺纹孔内旋入限位螺钉,限位螺钉的限位段插入匹配锥端套B的套调节筒的限位孔;结晶器端部C的限位螺纹孔内旋入限位螺钉,限位螺钉的限位段插入匹配锥端套C的套调节筒的限位孔;通过限位螺钉和限位孔的限位防止芯调节筒与匹配锥端套A的套调节筒之间或匹配锥端套A的套调节筒与匹配锥端套B的套调节筒之间或匹配锥端套B的套调节筒与结晶器端部C之间的相互转动或超出调节范围。

(五)三通道外混组合喷嘴,是由喷嘴芯、锥端套A和锥端套B和锥端套C、芯调节筒、匹配锥端套A和锥端套B和锥端套C的套调节筒、匹配芯调节筒和套调节筒的球面套、匹配芯调节筒和套调节筒的调节主环、匹配调节主环的调节配环、结晶器端部C、密封圈、滚珠、输送A流体和B流体和C流体的流体接管、紧固螺栓、匹配调节主环的调节环锁紧螺母、匹配球面套的球面套锁紧螺母,以及匹配套调节筒和结晶器端部C的限位螺钉组成;各构件的连接关系中,将三通道内混组合喷嘴中第二条可调环隙的锥端套B的喷口与喷嘴芯的芯锥锥面间隙配合更换为锥端套B的喷口与锥端套A的套锥锥面间隙配合,形成三通道外混组合喷嘴的第二条可调环隙;将三通道内混组合喷嘴中第三条可调环隙的锥端套C的喷口与喷嘴芯的芯锥锥面间隙配合更换为锥端套C的喷口与锥端套B的套锥锥面间隙配合,形成三通道外混组合喷嘴的第三条可调环隙;其他各构件连接关系保持与三通道内混组合喷嘴各构件的连接关系完全相同。

(六)三通道内外混组合喷嘴,是由喷嘴芯、锥端套A和锥端套B和锥端套C、芯调节筒、匹配锥端套A和锥端套B和锥端套C的套调节筒、匹配芯调节筒和套调节筒的球面套、匹配芯调节筒和套调节筒的调节主环、匹配调节主环的调节配环、结晶器端部C、密封圈、滚珠、输送A流体和B流体和C流体的流体接管、紧固螺栓、匹配调节主环的调节环锁紧螺母、匹配球面套的球面套锁紧螺母,以及匹配套调节筒和结晶器端部C的限位螺钉组成;各构件的连接关系中,将三通道内混组合喷嘴中第三条可调环隙的锥端套C的喷口与喷嘴芯的芯锥锥面间隙配合更换为锥端套C的喷口与锥端套B的套锥锥面间隙配合,形成三通道内外混组合喷嘴的第三条可调环隙;其他各构件连接关系保持与三通道内混组合喷嘴各构件的连接关系完全相同。

(七)三通道外内混组合喷嘴,是由喷嘴芯、锥端套A和锥端套B和锥端套C、芯调节筒、匹配锥端套A和锥端套B和锥端套C的套调节筒、匹配芯调节筒和套调节筒的球面套、匹配芯调节筒和套调节筒的调节主环、匹配调节主环的调节配环、结晶器端部C、密封圈、滚珠、输送A流体和B流体和C流体的流体接管、紧固螺栓、匹配调节主环的调节环锁紧螺母、匹配球面套的球面套锁紧螺母,以及匹配套调节筒和结晶器端部C的限位螺钉组成;各构件的连接关系中,将三通道内混组合喷嘴中第二条可调环隙的锥端套B的喷口与喷嘴芯的芯锥锥面间隙配合更换为锥端套B的喷口与锥端套A的套锥锥面间隙配合,形成三通道外内混组合喷嘴的第三条可调环隙;其他各构件连接关系保持与三通道内混组合喷嘴各构件的连接关系完全相同。

按照上述一种超临界流体制备纳微米材料的外部可调径向扩展环隙组合喷嘴的构成方法,还可以构成四通道及四通道以上的内混组合喷嘴或者外混组合喷嘴或者内外混交错组合喷嘴。

本发明构成可调环隙的喷嘴芯和锥端套与调节构件,即芯调节筒和套调节筒相分离,通过喷嘴芯或锥端套的球头与芯调节筒或套调节筒的内球面的间隙配合球面链接,降低了对各构件的机加工精度要求,减小了各构件的安装误差,提高了喷嘴各环隙的均匀性,方便了喷嘴的疏通,实现了喷嘴环隙大小的结晶器外部调整,做到了环隙数量的沿径向扩展,消除了环隙数量增加引起环隙间距离增大对被制备材料结晶过程的影响;另外,方便了锥端套喷口或喷嘴芯芯锥锥面或锥端套套锥锥面上扰流槽的设置,从而更好地满足了纳微米材料制备对喷嘴环隙均匀性的要求,实现了一种物料的简单喷射,两种及两种以上物料的内混、外混以及内外混交错的多种复合喷射,节约了成本,提高了效率。

附图说明

图1为本发明的单通道组合喷嘴结构示意图剖视图;

图2为本发明的喷嘴芯结构示意图剖视图;

图3为本发明的锥端套A结构示意图剖视图;

图4为本发明的芯调节筒结构示意图剖视图;

图5为本发明的套调节筒结构示意图剖视图;

图6为本发明的球面套结构示意图剖视图;

图7为本发明的调节主环结构示意图剖视图;

图8为本发明的调节配环结构示意图剖视图;

图9为本发明的结晶器端部A结构示意图剖视图;

图10为本发明的双通道内混组合喷嘴结构示意图剖视图;

图11为本发明的锥端套B结构示意图剖视图;

图12为本发明的结晶器端部B结构示意图剖视图;

图13为本发明的双通道外混组合喷嘴结构示意图剖视图;

图14为本发明的三通道内混组合喷嘴结构示意图剖视图;

图15为本发明的锥端套C结构示意图剖视图;

图16为本发明的结晶器端部C结构示意图剖视图;

图17为本发明的三通道外混组合喷嘴结构示意图剖视图;

图18为本发明的三通道内外混组合喷嘴结构示意图剖视图;

图19为本发明的三通道外内混组合喷嘴结构示意图剖视图。

附图标记:

1、喷嘴芯 1-1、球头 1-2、芯柱 1-3、过渡锥 1-4、芯锥 1-5、密封槽 1-6、球面

2-A、锥端套A 2-A-1、球头 2-A-2、套柱 2-A-3、套锥 2-A-4、密封槽 2-A-5、喷口 2-A-6-A、A流体分布槽 2-A-7-A、A流体进孔 2-A-8、球面

2-B、锥端套B 2-B-1、球头 2-B-2、套柱 2-B-3、套锥 2-B-4、密封槽 2-B-5、喷口 2-B-6-A、A流体分布槽 2-B-6-B、B流体分布槽 2-B-7-A、A流体进孔 2-B-7-B、B流体进孔 2-B-8、球面

2-C、锥端套C 2-C-1、球头 2-C-2、套柱 2-C-3、套锥 2-C-4、密封槽 2-C-5、喷口 2-C-6-A、A流体分布槽 2-C-6-B、B流体分布槽 2-C-6-C、C流体分布槽 2-C-7-A、A流体进孔 2-C-7-B、B流体进孔 2-C-7-C、C流体进孔 2-C-8、球面

3、芯调节筒 3-1、调节轴肩 3-2、连接螺纹 3-3、内球面 3-4、限位孔 3-5、滚珠滚道

4、套调节筒 4-1、调节轴肩 4-2、连接螺纹 4-3、内球面 4-4、限位孔 4-5、滚珠滚道 4-6、限位螺纹孔 4-7、调节螺纹

5、球面套 5-1、内球面 5-2、连接螺纹

6、调节配环 6-1、紧固螺栓孔 6-2、滚珠滚道 6-3、调节环槽 6-4、环孔

7、调节主环 7-1、紧固螺纹孔 7-2、滚珠滚道 7-3、调节螺纹 7-4、凸台 7-5、环孔

8-A、结晶器端部A 8-A-1、连接螺纹 8-A-2、限位螺纹孔 8-A-3-A、A流体入口

8-B、结晶器端部B 8-B-1、连接螺纹 8-B-2、限位螺纹孔 8-B-3-A、A流体入口 8-B-3-B、B流体入口

8-C、结晶器端部C 8-C-1、连接螺纹 8-C-2、限位螺纹孔 8-C-3-A、A流体入口 8-C-3-B、B流体入口 8-C-3-C、C流体入口

9、密封圈 10、滚珠 11、流体接管 12、紧固螺栓 13、调节环锁紧螺母 14、球面套锁紧螺母 15、限位螺钉。

具体实施方式

结合附图详细叙述本发明的实施方式:

实施例一:单通道组合喷嘴

如图1所示,单通道组合喷嘴,或称快速膨胀组合喷嘴,是由喷嘴芯1、锥端套A 2-A、芯调节筒3、套调节筒4、匹配芯调节筒3和套调节筒4的球面套5、匹配芯调节筒3和套调节筒4的调节主环7、匹配调节主环7的调节配环6、结晶器端部A 8-A、密封圈9、滚珠10、输送A流体的流体接管11、紧固螺栓12、匹配调节主环7的调节环锁紧螺母13、匹配球面套5的球面套锁紧螺母14,以及匹配套调节筒4和结晶器端部A 8-A的限位螺钉15组成。

喷嘴芯1、锥端套A 2-A、芯调节筒3、套调节筒4、球面套5、调节配环6、调节主环7、结晶器端部A 8-A的结构为:

如图2所示,喷嘴芯1由球头1-1、芯柱1-2、过渡锥1-3和芯锥1-4同轴一体构成;球头1-1为赤道带加工成圆柱面的球体,其余球表面为球面1-6;芯柱1-2为圆柱体,芯柱1-2一端与球头1-1正交相连,另一端通过过渡锥1-3与芯锥1-4相连;喷嘴芯1轴心部位钻有非贯通的内孔;靠近芯锥1-4处的芯柱1-2柱面加工有密封槽1-5。

如图3所示,锥端套A 2-A由球头2-A-1、套柱2-A-2和套锥2-A-3同轴一体构成;球头2-A-1为赤道带加工成圆柱面的球体,其余球表面为球面2-A-8;套柱2-A-2为圆柱体,套柱2-A-2一端与球头2-A-1正交相接,另一端与套锥2-A-3大端相连;球头2-A-1至套柱2-A-2设置同轴阶梯孔,阶梯孔间经圆锥孔过渡;套锥2-A-3设置与球头2-A-1和套柱2-A-2阶梯孔同轴的锥孔,锥孔大口与套柱2-A-2圆孔同径并相连,锥孔小口为喷口2-A-5,套柱2-A-2圆孔与喷嘴芯1的套柱1-2柱面相匹配,喷口2-A-5与芯锥1-4锥面相匹配;套柱2-A-2柱面沿轴向自球头2-A-1至套锥2-A-3方向依次加工有密封槽2-A-4、A流体分布槽2-A-6-A、密封槽2-A-4,A流体分布槽2-A-6-A底部沿套柱2-A-2径向钻有A流体进孔2-A-7-A。

如图4所示,芯调节筒3为一端端面有内球面3-3、靠近另一端有调节轴肩3-1的长圆筒,调节轴肩3-1的两环面有滚珠滚道3-5,调节轴肩3-1与内球面3-3端之间靠近调节轴肩3-1侧的筒壁上沿径向有限位孔3-4,内球面3-3端的筒体外柱面加工有连接螺纹3-2。

如图5所示,套调节筒4为一端端面有内球面4-3、靠近另一端有调节轴肩4-1的长圆筒,调节轴肩4-1的两环面有滚珠滚道4-5,靠近调节轴肩4-1的筒端外柱面有调节螺纹4-7,调节螺纹4-7与调节轴肩4-1间的筒壁上沿径向有限位螺纹孔4-6,调节轴肩4-1与内球面4-3端之间靠近调节轴肩4-1侧的筒壁上沿径向有限位孔4-4,内球面4-3端的筒体外柱面有连接螺纹4-2。

如图6所示,球面套5由圆筒和锥筒同轴一体构成,圆筒内表面上有与芯调节筒3连接螺纹3-2或者套调节筒4连接螺纹4-2相匹配的连接螺纹5-2,锥筒内表面有与芯调节筒3内球面3-3或者套调节筒4内球面4-3端同直径的内球面5-1。

如图7所示,调节主环7为中心有阶梯通孔的圆盘,阶梯小孔为环孔7-5与芯调节筒3或者套调节筒4筒外径匹配,阶梯小孔侧圆盘端面有凸台7-4,凸台7-4环面上有与芯调节筒3调节轴肩3-1上滚珠滚道3-5或者套调节筒4调节轴肩4-1上滚珠滚道4-5匹配的滚珠滚道7-2,凸台7-4以外环面上有紧固螺纹孔7-1,阶梯大孔上有与所匹配的套调节筒4的调节螺纹4-7或者结晶器端部A 8-A的连接螺纹8-A-1相匹配的调节螺纹7-3。

如图8所示,调节配环6为中心有阶梯通孔的圆盘,大小阶梯孔相接的环面上有与芯调节筒3调节轴肩3-1上滚珠滚道3-5或者套调节筒4调节轴肩4-1上滚珠滚道4-5相匹配的滚珠滚道6-2;阶梯小孔为环孔6-4与芯调节筒3或者套调节筒4的筒外径匹配;阶梯大孔与调节主环7的凸台7-4相互匹配构成调节环槽6-3,其直径与芯调节筒3的调节轴肩3-1或者套调节筒4的调节轴肩4-1相匹配,调节环槽6-3高度等于调节轴肩3-1或调节轴肩4-1高度加双倍滚珠10高度减滚珠滚道7-2及滚珠滚道6-2的深度和调节轴肩3-1两侧滚珠滚道3-5或调节轴肩4-1两侧滚珠滚道4-5深度;阶梯通孔外侧圆环上有与紧固螺纹孔7-1相匹配的紧固螺栓孔6-1。

如图9所示,结晶器端部A 8-A为有阶梯孔的圆筒,阶梯大孔朝向结晶器外部,阶梯小孔朝向结晶器内部并与锥端套A 2-A的套柱2-A-2柱面相匹配,阶梯大孔与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4的球面套5外表面相匹配,结晶器端部A 8-A的端部外柱面上有与其相配的调节主环7调节螺纹7-3相匹配的连接螺纹8-A-1,紧靠的筒壁沿径向有限位螺纹孔8-A-2;阶梯小孔的筒壁上沿径向有与锥端套A 2-A的A流体分布槽2-A-6-A相匹配的A流体入口8-A-3-A。

单通道组合喷嘴各构件连接关系为:

(1)结晶器端部A 8-A的A流体入口8-A-3-A连接相应的流体接管11。

(2)以喷嘴芯1为中心,将芯调节筒3内球面3-3端和匹配芯调节筒3的球面套5内球面5-1所形成的球孔套装在喷嘴芯1的球头1-1上,形成间隙配合的球面链接;芯调节筒3内球面3-3端外柱面的连接螺纹3-2和匹配芯调节筒3的球面套5连接螺纹5-2相连接,并用球面套锁紧螺母14锁紧;将密封圈9装入喷嘴芯1的密封槽1-5里,锥端套A 2-A套装在喷嘴芯1芯柱1-2上,通过密封圈9形成芯柱1-2与锥端套A 2-A套柱2-A-2圆孔间的密封,芯柱1-2柱面与套柱2-A-2圆孔相互定位形成间隙配合;喷口2-A-5与芯锥1-4锥面间隙配合,形成单通道组合喷嘴的可调环隙;匹配芯调节筒3的调节主环7和调节配环6形成调节环槽6-3并套装在芯调节筒3的调节轴肩3-1上,调节轴肩3-1的滚珠滚道3-5、调节主环7的滚珠滚道7-2和调节配环6的滚珠滚道6-2相配后安装滚珠10,形成间隙配合,用紧固螺栓12将调节主环7和调节配环6固定在一起。

(3)将套调节筒4内球面4-3端和匹配套调节筒4的球面套5内球面5-1所形成的球孔套装在锥端套A 2-A的球头2-A-1上,形成间隙配合的球面链接;套调节筒4内球面4-3端外柱面的连接螺纹4-2和匹配套调节筒4的球面套5连接螺纹5-2相连接,并用球面套锁紧螺母14锁紧;将密封圈9装入锥端套A 2-A的密封槽2-A-4里,并将锥端套A 2-A的套柱2-A-2柱面、匹配套调节筒4的球面套5,以及套调节筒4的调节轴肩4-1至内球面4-3端的筒体装入结晶器端部A 8-A的阶梯孔内,通过密封圈9形成锥端套A 2-A套柱2-A-2柱面与结晶器端部A 8-A阶梯小孔间的密封,套柱2-A-2柱面与阶梯小孔相互定位形成间隙配合,匹配套调节筒4的球面套5与结晶器端部A 8-A阶梯大孔为间隙配合;套调节筒4调节螺纹4-7旋入匹配芯调节筒3的调节主环7的调节螺纹7-3并配装调节环锁紧螺母13;匹配套调节筒4的调节主环7和调节配环6形成调节环槽6-3并套装在套调节筒4的调节轴肩4-1上,调节轴肩4-1的滚珠滚道4-5、调节主环7的滚珠滚道7-2和调节配环6的滚珠滚道6-2相配后安装滚珠10,形成间隙配合,用紧固螺栓12将调节主环7和调节配环6固定在一起;将结晶器端部A 8-A连接螺纹8-A-1旋入匹配套调节筒4的调节主环7的调节螺纹7-3,形成固定连接,并用调节环锁紧螺母锁紧13。

(4)套调节筒4的限位螺纹孔4-6内旋入限位螺钉15,限位螺钉15的限位段插入芯调节筒3的限位孔3-4;结晶器端部A 8-A的限位螺纹孔8-A-2内旋入限位螺钉15,限位螺钉15的限位段插入套调节筒4的限位孔4-4;通过限位螺钉15和限位孔3-4或限位孔4-4的限位防止芯调节筒3与套调节筒4之间和套调节筒4与结晶器端部A 8-A之间的相互转动或超出调节范围。

以制备单物料纳微米材料为例,用单通道组合喷嘴进行超临界流体制备纳微米材料的工艺过程:

采用通常的超临界二氧化碳产生方法,即先将二氧化碳制冷液化,通过加压泵加压达到临界压力以上,再进入加热器将二氧化碳的温度提高到临界温度以上形成超临界二氧化碳。

调节固定一起的调节主环7和调节配环6,驱动芯调节筒3沿轴向运动,从而带动喷嘴芯1沿轴向运动,改变喷口2-A-5与芯锥1-4锥面之间所形成环隙的大小,调节完毕后用调节环锁紧螺母13锁紧。

先让超临界二氧化碳通过盛装待制备材料的溶解釜,使得待制备物料溶解到超临界二氧化碳中形成A流体,然后经对应的流体接管11、A流体入口8-A-3-A、A流体分布槽2-A-6-A和A流体进孔2-A-7-A,进入锥端套A 2-A与喷嘴芯1间的空间,A流体从喷口2-A-5与芯锥1-4锥面所形成的环隙快速喷向结晶器端部8-A所连接的结晶器容积空间;A流体突然减压膨胀,待制备物料被析出,结晶或沉淀形成纳微米材料颗粒。

实施例二:双通道内混组合喷嘴

如图10所示,双通道内混组合喷嘴是由喷嘴芯1、锥端套A 2-A和锥端套B 2-B、芯调节筒3、匹配锥端套A 2-A和锥端套B 2-B的套调节筒4、匹配芯调节筒3和套调节筒4的球面套5、匹配芯调节筒3和套调节筒4的调节主环7、匹配调节主环7的调节配环6、结晶器端部B 8-B、密封圈9、滚珠10、输送A流体和B流体的流体接管11、紧固螺栓12、匹配调节主环7的调节环锁紧螺母13、匹配球面套5的球面套锁紧螺母14,以及匹配套调节筒3和结晶器端部B 8-B的限位螺钉15组成。

双通道内混组合喷嘴的构件喷嘴芯1、锥端套A 2-A、芯调节筒3、套调节筒4、球面套5、调节主环7和调节配环6的结构,除与匹配锥端套B 2-B的套调节筒4相配的调节主环7的调节螺纹7-3为与结晶器端部B 8-B的连接螺纹8-B-1相匹配外,其余均与实施例一对应构件的结构相同,锥端套B 2-B和结晶器端部8-B的结构为:

如图11所示,锥端套B 2-B由球头2-B-1、套柱2-B-2和套锥2-B-3同轴一体构成;球头2-B-1为赤道带加工成圆柱面的球体,其余球表面为球面2-B-8;套柱2-B-2为圆柱体,套柱2-B-2一端与球头2-B-1正交相接,另一端与套锥大端相连;球头2-B-1至套柱2-B-2设置同轴阶梯孔,阶梯孔间经圆锥孔过渡;套锥2-B-3设置与球头2-B-1和套柱2-B-2阶梯孔同轴的锥孔,锥孔大口与套柱2-B-2圆孔同径并相连,锥孔小口为喷口2-B-5,套柱2-B-2圆孔与锥端套A 2-A的套柱2-A-2柱面相匹配,喷口2-B-5与芯锥1-4锥面或者套锥2-A-3锥面相匹配;套柱2-B-2柱面沿轴向自球头2-B-1至套锥2-B-3方向先对应锥端套A 2-A有密封槽2-B-4、A流体分布槽2-B-6-A、密封槽2-B-4,然后再依次有B流体分布槽2-B-6-B、密封槽2-B-4,A流体分布槽2-B-6-A底部和B流体分布槽2-B-6-B底部沿套柱径向分别钻有A流体进孔2-B-7-A和B流体进孔2-B-7-B。

如图12所示,结晶器端部B 8-B为有阶梯孔的圆筒,阶梯大孔朝向结晶器外部,阶梯小孔朝向结晶器内部并与锥端套B 2-B的套柱2-B-2柱面相匹配,阶梯大孔与匹配锥端套B 2-B的套调节筒4的球面套5外表面相匹配,结晶器端部B 2-B的端部外柱面上有与其匹配的调节主环7调节螺纹7-3相配的连接螺纹8-B-1,紧靠的筒壁沿径向有限位螺纹孔8-B-2;阶梯小孔的筒壁上沿径向有与锥端套B 2-B的A流体分布槽2-B-6-A和B流体分布槽2-B-6-B相匹配的A流体入口8-B-3-A和B流体入口8-B-3-B。

各构件连接关系为:

(1)结晶器端部B 8-B的A流体入口8-B-3-A和B流体入口8-B-3-B对应连接相应的流体接管11。

(2)以喷嘴芯1为中心,将芯调节筒3内球面3-3端和匹配芯调节筒3的球面套5内球面5-1所形成的球孔套装在喷嘴芯1的球头1-1上,形成间隙配合的球面链接;芯调节筒3内球面3-3端外柱面的连接螺纹3-2和匹配芯调节筒3的球面套5连接螺纹5-2相连接,并用球面套锁紧螺母14锁紧;将密封圈9装入喷嘴芯1的密封槽1-5里,锥端套A 2-A套装在喷嘴芯1芯柱1-2上,通过密封圈9形成芯柱1-2与锥端套A 2-A套柱2-A-2圆孔间的密封,芯柱1-2柱面与套柱2-A-2圆孔相互定位形成间隙配合;喷口2-A-5与芯锥1-4锥面间隙配合,形成双通道内混组合喷嘴的第一道可调环隙;匹配芯调节筒3的调节主环7和调节配环6形成调节环槽6-3并套装在芯调节筒3的调节轴肩3-1上,调节轴肩3-1的滚珠滚道3-5、调节主环7的滚珠滚道7-2和调节配环6的滚珠滚道6-2相配后安装滚珠10,形成间隙配合,用紧固螺栓12将调节主环7和调节配环6固定在一起。

(3)将匹配锥端套A 2-A的套调节筒4内球面4-3端和匹配该套调节筒4的球面套5内球面5-1所形成的球孔套装在锥端套A 2-A的球头2-A-1上,形成间隙配合的球面链接;匹配锥端套A 2-A的套调节筒4内球面4-3端外柱面的连接螺纹4-2和匹配该套调节筒4的球面套5连接螺纹5-2相连接,并用球面套锁紧螺母14锁紧;将密封圈9装入锥端套A 2-A的密封槽2-A-4里,锥端套B 2-B套装在锥端套A 2-A的套柱2-A-2柱面上,通过密封圈9形成套柱2-A-2柱面与锥端套B 2-B套柱2-B-2圆孔间的密封,套柱2-A-2柱面与套柱2-B-2圆孔相互定位形成间隙配合;喷口2-B-5与芯锥1-4锥面间隙配合,形成双通道内混组合喷嘴的第二条可调环隙;匹配锥端套A 2-A的套调节筒4的调节螺纹4-7旋入匹配芯调节筒3的调节主环7调节螺纹7-3并配装调节环锁紧螺母13;将与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6所形成的调节环槽6-3套装在该套调节筒4的调节轴肩4-1上,调节轴肩4-1的滚珠滚道4-5、调节主环7的滚珠滚道7-2和调节配环6的滚珠滚道6-2相配后安装滚珠10,形成间隙配合,用紧固螺栓12将调节主环7和调节配环6固定在一起。

(4)将匹配锥端套B 2-B的套调节筒4内球面4-3端和匹配该套调节筒4的球面套5内球面5-1所形成的球孔套装在锥端套B 2-B的球头2-B-1上,形成间隙配合的球面链接;该套调节筒4内球面4-3端外柱面的连接螺纹4-2和匹配套调节筒4的球面套5连接螺纹5-2相连接,并用球面套锁紧螺母14锁紧;将密封圈9装入锥端套B 2-B的密封槽2-B-4里,并将锥端套B 2-B的套柱2-B-2柱面、与匹配锥端套B 2-B的套调节筒4相配的球面套5,以及匹配锥端套B 2-B的套调节筒4的调节轴肩4-1至内球面4-3端的筒体装入结晶器端部B 8-B,通过密封圈9形成套柱2-B-2柱面与结晶器端部B 8-B阶梯小孔间的密封,套柱2-B-2柱面与阶梯小孔相互定位形成间隙配合,与匹配锥端套B 2-B的套调节筒4相配的球面套5与结晶器端部B 8-B阶梯大孔为间隙配合;匹配锥端套B 2-B的套调节筒4调节螺纹4-7旋入与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4相配的调节主环7的调节螺纹7-3并配装调节环锁紧螺母13;与匹配锥端套B 2-B的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6所形成的调节环槽6-3套装在该套调节筒4的调节轴肩4-1上,调节轴肩4-1的滚珠滚道4-5、调节主环7的滚珠滚道7-2和调节配环6的滚珠滚道6-2相配后安装滚珠10,形成间隙配合,用紧固螺栓12将调节主环7和调节配环6固定在一起;将结晶器端部B 8-B连接螺纹8-A-1旋入与匹配锥端套B 2-B的套调节筒4相配的调节主环7的调节螺纹7-3,形成固定连接,并用调节环锁紧螺母13锁紧。

(5)匹配锥端套A 2-A的套调节筒4的限位螺纹孔4-6内旋入限位螺钉15,限位螺钉15的限位段插入芯调节筒3的限位孔3-4;匹配锥端套B 2-B的套调节筒4的限位螺纹孔4-6内旋入限位螺钉15,限位螺钉15的限位段插入匹配锥端套A 2-A的套调节筒4的限位孔4-4;结晶器端部B 8-B的限位螺纹孔8-A-2内旋入限位螺钉15,限位螺钉15的限位段插入匹配锥端套B 2-B的套调节筒4的限位孔4-4;通过限位螺钉15和限位孔3-4或限位孔4-4的限位防止芯调节筒3与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4之间或匹配锥端套A 2-A的套调节筒4与匹配锥端套B 2-B的套调节筒4之间或匹配锥端套B 2-B的套调节筒4与结晶器端部B 8-B之间的相互转动或超出调节范围。

以制备单物料纳微米材料为例,用双通道内混组合喷嘴进行超临界流体制备纳微米材料的工艺过程:

采用通常的超临界二氧化碳产生方法,即先将二氧化碳制冷液化,通过加压泵加压达到临界压力以上,再进入加热器将二氧化碳的温度提高到临界温度以上形成超临界二氧化碳。

分别调节固定一起的匹配芯调节筒3的调节主环7和调节配环6或者与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6,驱动芯调节筒3或套调节筒4沿轴向运动,从而带动喷嘴芯1或喷嘴芯1和锥端套A 2-A沿轴向运动,改变喷口2-A-5或喷口2-B-5与芯锥1-4锥面之间所形成环隙的大小,调节完毕后用调节环锁紧螺母13锁紧。

将待制备物料溶入与超临界二氧化碳互溶的溶剂中形成A流体,加压泵加压后经对应的流体接管11、A流体入口8-B-3-A、A流体分布槽2-B-6-A、A流体进孔2-B-7-A、A流体分布槽2-A-6-A和A流体进孔2-A-7-A,进入锥端套A 2-A与喷嘴芯1间的空间,从芯锥1-4锥面与喷口2-A-5所形成的环隙喷出,所形成的雾状液滴喷入芯锥1-4锥面、锥端套A 2-A以及锥端套B 2-B所形成的空间;超临界二氧化碳为B流体经对应的流体接管11、B流体入口8-B-3-B、B流体分布槽2-B-6-B和B流体进孔2-B-7-B,进入芯锥1-4锥面、锥端套A 2-A以及锥端套B 2-B所形成的空间内,并与待制备物料的雾状液滴相混合,混合后继续从喷口2-B-5与芯锥1-4锥面所形成的环隙快速喷入结晶器端部B 8-B所连接的结晶器容积空间;超临界二氧化碳带走溶剂,待制备物料结晶或沉淀形成纳微米材料颗粒。

实施例三:双通道外混组合喷嘴

如图13所示,双通道内混组合喷嘴是由喷嘴芯1、锥端套A 2-A和锥端套B 2-B、芯调节筒3、匹配锥端套A 2-A和锥端套B 2-B的套调节筒4、匹配芯调节筒3和套调节筒4的球面套5、匹配芯调节筒3和套调节筒4的调节主环7、匹配调节主环7的调节配环6、结晶器端部B 8-B、密封圈9、滚珠10、输送A流体和B流体的流体接管11、紧固螺栓12、匹配调节主环7的调节环锁紧螺母13、匹配球面套5的球面套锁紧螺母14,以及匹配套调节筒3和结晶器端部B 8-B的限位螺钉15组成。

双通道外混组合喷嘴的构件与实施例二对应构件的结构相同。

各构件的连接关系中,将双通道内混组合喷嘴中第二条可调环隙的喷口2-B-5与芯锥1-4锥面间隙配合更换为喷口2-B-5与套锥2-A-3锥面间隙配合,形成双通道外混组合喷嘴的第二条可调环隙,其他各构件连接关系保持与双通道内混组合喷嘴各构件的连接关系完全相同。

以制备单物料纳微米材料为例,用双通道外混组合喷嘴进行超临界流体制备纳微米材料的工艺过程:

采用通常的超临界二氧化碳产生方法,即先将二氧化碳制冷液化,通过加压泵加压达到临界压力以上,再进入加热器将二氧化碳的温度提高到临界温度以上形成超临界二氧化碳。

分别调节固定一起的匹配芯调节筒3的调节主环7和调节配环6或者与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6,驱动芯调节筒3或套调节筒4沿轴向运动,从而带动喷嘴芯1或喷嘴芯1和锥端套A 2-A沿轴向运动,改变喷口2-A-5与芯锥1-4锥面之间或喷口2-B-5与套锥2-A-3锥面之间所形成环隙的大小,调节完毕后用调节环锁紧螺母13锁紧。

将待制备物料溶入与超临界二氧化碳互溶的溶剂中形成A流体,加压泵加压后经对应的流体接管11、A流体入口8-B-3-A、A流体分布槽2-B-6-A、A流体进孔2-B-7-A、A流体分布槽2-A-6-A和A流体进孔2-A-7-A,进入锥端套A 2-A与喷嘴芯1间的空间,从芯锥1-4锥面与喷口2-A-5所形成的环隙喷出,所形成的雾状液滴喷入结晶器端部B 8-B所连接的结晶器容积空间;超临界二氧化碳为B流体经对应的流体接管11、B流体入口8-B-3-B、B流体分布槽2-B-6-B和B流体进孔2-B-7-B,进入锥端套A 2-A与锥端套B 2-B所形成的空间内,经喷口2-B-5与套锥2-A-3锥面所形成的环隙快速喷入结晶器端部B 8-B所连接的结晶器容积空间;第一道环隙喷出的待制备物料在喷向结晶器端部B 8-B所连接的结晶器容积空间的同时与第二道环隙喷出的超临界二氧化碳相遇,超临界二氧化碳带走溶剂,待制备物料结晶或沉淀形成纳微米材料颗粒。

实施例四:三通道内混组合喷嘴

如图14所示,三通道内混组合喷嘴是由喷嘴芯1、锥端套A 2-A和锥端套B 2-B和锥端套C 2-C、芯调节筒3、匹配锥端套A 2-A和锥端套B 2-B和锥端套C 2-C的套调节筒4、匹配芯调节筒3和套调节筒4的球面套5、匹配芯调节筒3和套调节筒4的调节主环7、匹配调节主环7的调节配环6、结晶器端部C 8-C、密封圈9、滚珠10、输送A流体和B流体和C流体的流体接管11、紧固螺栓12、匹配调节主环7的调节环锁紧螺母13、匹配球面套5的球面套锁紧螺母14,以及匹配套调节筒4和结晶器端部C 8-C的限位螺钉15组成。

三通道内混组合喷嘴的构件喷嘴芯1、锥端套A 2-A、锥端套B 2-B、芯调节筒3、套调节筒4、球面套5、调节主环7和调节配环6的结构,除与匹配锥端套C 2-C的套调节筒4相配的调节主环7的调节螺纹7-3为与结晶器端部C 8-C的连接螺纹8-C-1相匹配外,其余均与实施例二对应构件的结构相同:锥端套C 2-C和结晶器端部C 8-C的结构为:

如图15所示,锥端套C 2-C由球头2-C-1、套柱2-C-2和套锥2-C-3同轴一体构成;球头2-C-1为赤道带加工成圆柱面的球体,其余球表面为球面2-C-8;套柱2-C-2为圆柱体,套柱2-C-2一端与球头2-C-1正交相接,另一端与套锥大端相连;球头2-C-1至套柱2-C-2设置同轴阶梯孔,阶梯孔间经圆锥孔过渡;套锥2-C-3设置与球头2-C-1和套柱2-C-2阶梯孔同轴的锥孔,锥孔大口与套柱2-C-2圆孔同径并相连,锥孔小口为喷口2-C-5,套柱2-C-2圆孔与锥端套B 2-B的套柱2-B-2柱面相匹配,喷口2-C-5与芯锥1-4锥面或者套锥2-B-3锥面相匹配;套柱2-C-2柱面沿轴向自球头2-C-1至套锥2-C-3方向先对应锥端套B 2-B有密封槽2-C-4、A流体分布槽2-C-6-A、密封槽2-C-4、B流体分布槽2-C-6-B、密封槽2-C-4,然后再依次有C流体分布槽2-C-6-C、密封槽2-C-4,A流体分布槽底部2-C-6-A、B流体分布槽2-C-6-B底部和C流体分布槽2-C-6-C底部沿套柱2-C-2径向分别钻有A流体进孔2-C-7-A、B流体进孔2-C-7-B和C流体进孔2-C-7-C。

如图16所示,结晶器端部C 8-C为有阶梯孔的圆筒,阶梯大孔朝向结晶器外部,阶梯小孔朝向结晶器内部并与锥端套C 2-C的套柱2-C-2柱面相匹配,阶梯大孔与匹配锥端套C 2-C的套调节筒4的球面套5外表面相匹配,结晶器端部C 2-C的端部外柱面上有与其相配的调节主环7调节螺纹7-3相匹配的连接螺纹8-C-1,紧靠的筒壁沿径向有限位螺纹孔8-C-2;阶梯小孔的筒壁上沿径向有与锥端套C 2-C的A流体分布槽2-C-6-A、B流体分布槽2-C-6-B和C流体分布槽2-C-6-C相匹配的A流体入口8-C-3-A、B流体入口8-C-3-B和C流体入口8-C-3-C。

各构件连接关系为:

(1)结晶器端部C 8-C的A流体入口8-C-3-A和B流体入口8-C-3-B和C流体入口8-C-3-C对应连接相应的流体接管。

(2)以喷嘴芯1为中心,将芯调节筒3内球面3-3端和匹配芯调节筒3的球面套5内球面5-1所形成的球孔套装在喷嘴芯1的球头1-1上,形成间隙配合的球面链接;芯调节筒3内球面3-3端外柱面的连接螺纹3-2和匹配芯调节筒3的球面套5连接螺纹5-2相连接,并用球面套锁紧螺母14锁紧;将密封圈9装入喷嘴芯1的密封槽1-5里,锥端套A 2-A套装在喷嘴芯1芯柱1-2上,通过密封圈9形成芯柱1-2与锥端套A 2-A套柱2-A-2圆孔间的密封,芯柱1-2柱面与套柱2-A-2圆孔相互定位形成间隙配合;喷口2-A-5与芯锥1-4锥面间隙配合,形成三通道内混组合喷嘴的第一道可调环隙;匹配芯调节筒3的调节主环7和调节配环6形成调节环槽6-3并套装在芯调节筒3的调节轴肩3-1上,调节轴肩3-1的滚珠滚道3-5、调节主环7的滚珠滚道7-2和调节配环6的滚珠滚道6-2相配后安装滚珠10,形成间隙配合,用紧固螺栓12将调节主环7和调节配环6固定在一起。

(3)将匹配锥端套A 2-A的套调节筒4内球面4-3端和匹配该套调节筒4的球面套5内球面5-2所形成的球孔套装在锥端套A 2-A的球头2-A-1上,形成间隙配合的球面链接;匹配锥端套A 2-A的套调节筒4内球面4-3端外柱面的连接螺纹4-2和匹配该套调节筒4的球面套5连接螺纹5-2相连接,并用球面套锁紧螺母14锁紧;将密封圈9装入锥端套A 2-A的密封槽2-A-4里,锥端套B 2-B套装在锥端套A 2-A的套柱2-A-2柱面上,通过密封圈9形成套柱2-A-2柱面与锥端套B 2-B套柱2-B-2圆孔间的密封,套柱2-A-2柱面与套柱2-B-2圆孔相互定位形成间隙配合;喷口2-B-5与芯锥1-4锥面间隙配合,形成三通道内混组合喷嘴的第二条可调环隙;匹配锥端套A 2-A的套调节筒4的调节螺纹4-7旋入匹配芯调节筒3的调节主环7的调节螺纹7-3并配装调节环锁紧螺母13;将与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6所形成的调节环槽6-3套装在该套调节筒4的调节轴肩4-1上,调节轴肩4-1的滚珠滚道4-5、调节主环7的滚珠滚道7-2和调节配环6的滚珠滚道6-2相配后安装滚珠10,形成间隙配合,用紧固螺栓12将调节主环7和调节配环6固定在一起。

(4)将匹配锥端套B 2-B的套调节筒4内球面4-3端和匹配该套调节筒4的球面套5内球面5-1所形成的球孔套装在锥端套B 2-B的球头2-B-1上,形成间隙配合的球面链接;匹配锥端套B 2-B的套调节筒4内球面4-3端外柱面的连接螺纹4-2和匹配该套调节筒4的球面套5连接螺纹5-2相连接,并用球面套锁紧螺母14锁紧;将密封圈9装入锥端套B 2-B的密封槽2-B-4里,锥端套C 2-C套装在锥端套B 2-B的套柱2-B-2柱面上,通过密封圈9形成套柱2-B-2柱面与锥端套C 2-C套柱2-C-2圆孔间的密封,套柱2-B-2柱面与套柱2-C-2圆孔相互定位形成间隙配合;喷口2-C-5与芯锥1-4锥面间隙配合,形成三通道内混组合喷嘴的第三条可调环隙;匹配锥端套B 2-B的套调节筒4的调节螺纹4-7旋入与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4相配的调节主环7的调节螺纹7-3并配装调节环锁紧螺母13;将与匹配锥端套B 2-B的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6所形成的调节环槽6-3套装在该套调节筒4的调节轴肩4-1上,调节轴肩4-1的滚珠滚道4-5、调节主环7的滚珠滚道7-2和调节配环6的滚珠滚道6-2相配后安装滚珠10,形成间隙配合,用紧固螺栓12将调节主环7和调节配环6固定在一起。

(5)将匹配锥端套C 2-C的套调节筒4内球面4-3端和匹配该套调节筒4的球面套5内球面5-1所形成的球孔套装在锥端套C 2-C的球头2-C-1上,形成间隙配合的球面链接;该套调节筒4内球面4-3端外柱面的连接螺纹4-2和匹配套调节筒4的球面套5连接螺纹5-2相连接,并用球面套锁紧螺母14锁紧;将密封圈9装入锥端套C 2-C的密封槽2-C-4里,并将锥端套C 2-C的套柱2-C-2柱面、与匹配锥端套C 2-C的套调节筒4相配的球面套5,以及匹配锥端套C 2-C的套调节筒4的调节轴肩4-1至内球面4-3端的筒体装入结晶器端部C 8-C,通过密封圈9形成套柱2-C-2柱面与结晶器端部C 8-C阶梯小孔间的密封,套柱2-C-2柱面与结晶器端部C 8-C阶梯小孔相互定位形成间隙配合,与匹配锥端套C 2-C的套调节筒4相配的球面套5与结晶器端部C 2-C阶梯大孔为间隙配合;匹配锥端套C 2-C的套调节筒4调节螺纹4-7旋入与匹配锥端套B 2-B的套调节筒4相配的调节主环7的调节螺纹7-3并配装调节环锁紧螺母13;与匹配锥端套C 2-C的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6形成的调节环槽6-3套装在该套调节筒4的调节轴肩4-1上,调节轴肩4-1的滚珠滚道4-5、调节主环7的滚珠滚道7-2和调节配环6的滚珠滚道6-2相配后安装滚珠10,形成间隙配合,用紧固螺栓12将调节主环7和调节配环6固定在一起;将结晶器端部C 8-C连接螺纹8-C-1旋入与匹配锥端套C 2-C的套调节筒4相配的调节主环7的调节螺纹7-3,形成固定连接,并用调节环锁紧螺母13锁紧。

(6)匹配锥端套A 2-A的套调节筒4的限位螺纹孔4-6内旋入限位螺钉15,限位螺钉15的限位段插入芯调节筒3的限位孔3-4;匹配锥端套B 2-B的套调节筒4的限位螺纹孔4-6内旋入限位螺钉15,限位螺钉15的限位段插入匹配锥端套A 2-A的套调节筒4的限位孔4-4;匹配锥端套C 2-C的套调节筒4的限位螺纹孔4-6内旋入限位螺钉15,限位螺钉15的限位段插入匹配锥端套B 2-B的套调节筒4的限位孔4-4;结晶器端部C 8-C的限位螺纹孔8-C-2内旋入限位螺钉15,限位螺钉15的限位段插入匹配锥端套C 2-C的套调节筒4的限位孔4-4;通过限位螺钉15和限位孔3-4或限位孔4-4的限位防止芯调节筒3与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4之间或匹配锥端套A 2-A的套调节筒4与匹配锥端套B 2-B的套调节筒4之间或匹配锥端套B 2-B的套调节筒4与结晶器端部C 8-C之间的相互转动或超出调节范围。

以制备包敷纳微米材料为例,用三通道内混组合喷嘴进行超临界流体制备纳微米材料的工艺过程:

采用通常的超临界二氧化碳产生方法,即先将二氧化碳制冷液化,通过加压泵加压达到临界压力以上,再进入加热器将二氧化碳的温度提高到临界温度以上形成超临界二氧化碳。

分别调节固定一起的匹配芯调节筒3的调节主环7和调节配环6或者与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6或者匹配锥端套B 2-B的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6,驱动芯调节筒3或者匹配锥端套A 2-A或锥端套B 2-B的套调节筒4沿轴向运动,从而带动喷嘴芯1或喷嘴芯1和锥端套A 2-A或喷嘴芯1和锥端套A 2-A和锥端套B 2-B沿轴向运动,改变喷口2-A-5或喷口2-B-5或喷口2-C-5与芯锥1-4锥面之间所形成环隙的大小,调节完毕后用调节环锁紧螺母13锁紧。

先将待制备物料溶入与超临界二氧化碳互溶的溶剂中形成A流体,加压泵加压后经对应的流体接管11、A流体入口8-C-3-A、A流体分布槽2-C-6-A、A流体进孔2-C-7-A、A流体分布槽2-B-6-A、A流体进孔2-B-7-A、A流体分布槽2-A-6-A和A流体进孔2-A-7-A,进入锥端套A 2-A与喷嘴芯1间的空间,从芯锥1-4锥面与喷口2-A-5所形成的环隙喷出,所形成的雾状液滴喷入芯锥1-4锥面、锥端套A 2-A以及锥端套B 2-B所形成的空间;超临界二氧化碳为B流体经对应的流体接管11、B流体入口8-C-3-B、B流体分布槽2-C-6-B、B流体进孔2-C-7-B、B流体分布槽2-B-6-B和B流体进孔2-B-7-B,进入芯锥1-4锥面、锥端套A 2-A以及锥端套B 2-B所形成的空间内,并与待制备物料的雾状液滴相混合,混合后继续从喷口2-B-5与芯锥1-4锥面所形成的环隙快速喷入芯锥1-4锥面、锥端套B 2-B以及锥端套C 2-C所形成的空间;超临界二氧化碳带走溶剂,待制备物料结晶或沉淀形成纳微米材料颗粒;溶有包敷物且溶剂与超临界二氧化碳互溶的溶液为C流体经加压泵加压后经相应的流体接管11、C流体入口8-C-3-C、C流体分布槽2-C-6-C及C流体进孔2-C-7-C,进入芯锥1-4锥面、锥端套B 2-B以及锥端套C 2-C所形成的空间内,与脱出溶剂的待制备物料的颗粒相混合并包敷,从芯锥1-4锥面与喷口2-C-5所形成的环隙喷出,所形成的雾状包敷液滴喷入结晶器端部C 8-C所连接的结晶器容积空间,超临界二氧化碳带走包敷物溶液中的溶剂,待制备物料结晶或沉淀形成带包敷的纳微米材料颗粒。

实施例五:三通道外混组合喷嘴

如图17所示,三通道外混组合喷嘴是由喷嘴芯1、锥端套A 2-A和锥端套B 2-B和锥端套C 2-C、芯调节筒3、匹配锥端套A 2-A和锥端套B 2-B和锥端套C 2-C的套调节筒4、匹配芯调节筒3和套调节筒4的球面套5、匹配芯调节筒3和套调节筒4的调节主环7、匹配调节主环7的调节配环6、结晶器端部C 8-C、密封圈9、滚珠10、输送A流体和B流体和C流体的流体接管11、紧固螺栓12、匹配调节主环7的调节环锁紧螺母13、匹配球面套5的球面套锁紧螺母14,以及匹配套调节筒4和结晶器端部C 8-C的限位螺钉15组成。

三通道外混组合喷嘴的构件与实施例四对应构件的结构相同。

各构件的连接关系中,将三通道内混组合喷嘴中第二条可调环隙的喷口2-B-5与芯锥1-4锥面间隙配合更换为喷口2-B-5与套锥2-A-3锥面间隙配合,形成三通道外混组合喷嘴的第二条可调环隙;将三通道内混组合喷嘴中第三条可调环隙的喷口2-C-5与芯锥1-4锥面间隙配合更换为喷口2-C-5与套锥2-B-3锥面间隙配合,形成三通道外混组合喷嘴的第三条可调环隙,其他各构件连接关系保持与三通道内混组合喷嘴各构件的连接关系完全相同。

以制备包敷纳微米材料为例,用三通道外混组合喷嘴进行超临界流体制备纳微米材料的工艺过程:

采用通常的超临界二氧化碳产生方法,即先将二氧化碳制冷液化,通过加压泵加压达到临界压力以上,再进入加热器将二氧化碳的温度提高到临界温度以上形成超临界二氧化碳。

分别调节固定一起的匹配芯调节筒3的调节主环7和调节配环6或者与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6或者匹配锥端套B 2-B的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6,驱动芯调节筒3或者匹配锥端套A 2-A或锥端套B 2-B的套调节筒4沿轴向运动,从而带动喷嘴芯1或喷嘴芯1和锥端套A 2-A或喷嘴芯1和锥端套A 2-A和锥端套B 2-B沿轴向运动,改变喷口2-A-5与芯锥1-4锥面之间或喷口2-B-5与套锥2-A-3锥面之间或喷口2-C-5与套锥2-B-3锥面之间所形成环隙的大小,调节完毕后用调节环锁紧螺母13锁紧。

先将待制备物料溶入与超临界二氧化碳互溶的溶剂中形成A流体,然后加压泵加压后经对应的流体接管11、A流体入口8-C-3-A、A流体分布槽2-C-6-A、A流体进孔2-C-7-A、A流体分布槽2-B-6-A、A流体进孔2-B-7-A、A流体分布槽2-A-6-A和A流体进孔2-A-7-A,进入锥端套A 2-A与喷嘴芯1间的空间,从芯锥1-4锥面与喷口2-A-5所形成的环隙快速喷入结晶器端部C 8-C所连接的结晶器容积空间;超临界二氧化碳为B流体经对应的流体接管11、B流体入口8-C-3-B、B流体分布槽2-C-6-B、B流体进孔2-C-7-B、B流体分布槽2-B-6-B和B流体进孔2-B-7-B,进入锥端套A 2-A以及锥端套B 2-B所形成的空间内,经喷口2-B-5与套锥2-A-3锥面所形成的环隙快速喷入结晶器端部C 8-C所连接的结晶器容积空间,与第一道环隙喷出的含待制备物料的雾状液滴相遇,带走其中的溶剂;溶有包敷物且溶剂与超临界二氧化碳互溶的溶液为C流体,加压泵加压后经相应的流体接管11、C流体入口8-C-3-C、C流体分布槽2-C-6-C及C流体进孔2-C-7-C,进入锥端套B 2-B和锥端套C 2-C所形成的空间内,从喷口2-C-5与套锥2-A-3锥面所形成的环隙喷入结晶器端部C 8-C所连接的结晶器容积空间,包敷在第一道环隙喷出的脱出溶剂待制备物料颗粒,第二道环隙喷出的超临界二氧化碳带走包敷物溶液中的溶剂,待制备物料结晶或沉淀形成带包敷的纳微米材料颗粒。

实施例六:三通道内外混组合喷嘴

如图18所示,三通道内外混组合喷嘴是由喷嘴芯1、锥端套A 2-A和锥端套B 2-B和锥端套C 2-C、芯调节筒3、匹配锥端套A 2-A和锥端套B 2-B和锥端套C 2-C的套调节筒4、匹配芯调节筒3和套调节筒4的球面套5、匹配芯调节筒3和套调节筒4的调节主环7、匹配调节主环7的调节配环6、结晶器端部C 8-C、密封圈9、滚珠10、输送A流体和B流体和C流体的流体接管11、紧固螺栓12、匹配调节主环7的调节环锁紧螺母13、匹配球面套5的球面套锁紧螺母14,以及匹配套调节筒4和结晶器端部C 8-C的限位螺钉15组成。

三通道内外混组合喷嘴的构件与实施例四对应构件的结构相同。

各构件的连接关系中,将三通道内混组合喷嘴中第三条可调环隙的喷口2-C-5与芯锥1-4锥面间隙配合更换为喷口2-C-5与套锥2-B-3锥面间隙配合,形成三通道内外混组合喷嘴的第三条可调环隙,其他各构件连接关系保持与三通道内混组合喷嘴各构件的连接关系完全相同。

以制备包敷纳微米材料为例,用三通道内外混组合喷嘴进行超临界流体制备纳微米材料的工艺过程:

采用通常的超临界二氧化碳产生方法,即先将二氧化碳制冷液化,通过加压泵加压达到临界压力以上,再进入加热器将二氧化碳的温度提高到临界温度以上形成超临界二氧化碳。

分别调节固定一起的匹配芯调节筒3的调节主环7和调节配环6或者与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6或者匹配锥端套B 2-B的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6,驱动芯调节筒3或者匹配锥端套A 2-A或锥端套B 2-B的套调节筒4沿轴向运动,从而带动喷嘴芯1或喷嘴芯1和锥端套A 2-A或喷嘴芯1和锥端套A 2-A和锥端套B 2-B沿轴向运动,改变喷口2-A-5或喷口2-B-5与芯锥1-4锥面之间或者喷口2-C-5与套锥2-B-3锥面之间所形成环隙的大小,调节完毕后用调节环锁紧螺母13锁紧。

先将待制备物料溶入与超临界二氧化碳互溶的溶剂中形成A流体,加压泵加压后经对应的流体接管11、A流体入口8-C-3-A、A流体分布槽2-C-6-A、A流体进孔2-C-7-A、A流体分布槽2-B-6-A、A流体进孔2-B-7-A、A流体分布槽2-A-6-A和A流体进孔2-A-7-A,进入锥端套A 2-A与喷嘴芯1间的空间,从芯锥1-4锥面与喷口2-A-5所形成的环隙快速喷入锥端套A 2-A、锥端套B 2-B与喷嘴芯1间的空间;超临界二氧化碳为B流体经对应的流体接管11、B流体入口8-C-3-B、B流体分布槽2-C-6-B、B流体进孔2-C-7-B、B流体分布槽2-B-6-B和B流体进孔2-B-7-B,进入喷嘴芯1、锥端套A 2-A和锥端套B 2-B间所形成的空间内,与第一道环隙喷出的含待制备物料的雾状液滴相遇,经喷口2-B-5与芯锥1-4锥面所形成的环隙快速喷入结晶器端部C 8-C所连接的结晶器容积空间,超临界二氧化碳带走待制备物料中的溶剂;溶有包敷物且溶剂与超临界二氧化碳互溶的溶液为C流体,加压泵加压后经相应的流体接管11、C流体入口8-C-3-C、C流体分布槽2-C-6-C和C流体进孔2-C-7-C,进入锥端套B 2-B和锥端套C 2-C所形成的空间内,从喷口2-C-5与套锥2-B-3锥面所形成的环隙喷出,所形成的雾状包敷液滴喷入结晶器端部C 8-C所连接的结晶器容积空间,超临界二氧化碳带走包敷物溶液中的溶剂,待制备物料结晶或沉淀形成带包敷的纳微米材料颗粒。

实施例七:三通道外内混组合喷嘴

如图19所示,三通道外内混组合喷嘴是由喷嘴芯1、锥端套A 2-A和锥端套B 2-B和锥端套C 2-C、芯调节筒3、匹配锥端套A 2-A和锥端套B 2-B和锥端套C 2-C的套调节筒4、匹配芯调节筒3和套调节筒4的球面套5、匹配芯调节筒3和套调节筒4的调节主环7、匹配调节主环7的调节配环6、结晶器端部C 8-C、密封圈9、滚珠10、输送A流体和B流体和C流体的流体接管11、紧固螺栓12、匹配调节主环7的调节环锁紧螺母13、匹配球面套5的球面套锁紧螺母14,以及匹配套调节筒4和结晶器端部C 8-C的限位螺钉15组成。

三通道外内混组合喷嘴的构件与实施例四对应构件的结构相同。

各构件的连接关系中,将三通道内混组合喷嘴中第二条可调环隙的喷口2-B-5与芯锥1-4锥面间隙配合更换为喷口2-B-5与套锥2-A-3锥面间隙配合,形成三通道外内混组合喷嘴的第二条可调环隙;其他各构件连接关系保持与三通道内混组合喷嘴各构件的连接关系完全相同。

以制备包敷纳微米材料为例,用三通道外内混组合喷嘴进行超临界流体制备纳微米材料的工艺过程:

采用通常的超临界二氧化碳产生方法,即先将二氧化碳制冷液化,通过加压泵加压达到临界压力以上,再进入加热器将二氧化碳的温度提高到临界温度以上形成超临界二氧化碳。

分别调节固定一起的匹配芯调节筒3的调节主环7和调节配环6或者与匹配锥端套A 2-A的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6或者匹配锥端套B 2-B的套调节筒4相配的调节主环7和调节配环6,驱动芯调节筒3或者匹配锥端套A 2-A或锥端套B 2-B的套调节筒4沿轴向运动,从而带动喷嘴芯1或喷嘴芯1和锥端套A 2-A或喷嘴芯1和锥端套A 2-A和锥端套B 2-B沿轴向运动,改变喷口2-A-5与芯锥1-4锥面之间或喷口2-B-5与套锥2-A-3锥面之间或者喷口2-C-5与芯锥1-4锥面之间所形成环隙的大小,调节完毕后用调节环锁紧螺母13锁紧。

先将待制备物料溶入与超临界二氧化碳互溶的溶剂中形成A流体,加压泵加压后经对应的流体接管11、A流体入口8-C-3-A、A流体分布槽2-C-6-A、A流体进孔2-C-7-A、A流体分布槽2-B-6-A、A流体进孔2-B-7-A、A流体分布槽2-A-6-A和A流体进孔2-A-7-A,进入锥端套A 2-A与喷嘴芯1间的空间,从芯锥1-4锥面与喷口2-A-5所形成的环隙快速喷入喷嘴芯1、锥端套A 2-A、锥端套B 2-B和锥端套C 2-C所形成的空间;超临界二氧化碳为B流体经对应的流体接管11、B流体入口8-C-3-B、B流体分布槽2-C-6-B、B流体进孔2-C-7-B、B流体分布槽2-B-6-B和B流体进孔2-B-7-B,进入锥端套A 2-A以及锥端套B 2-B所形成的空间内,经喷口2-B-5与套锥2-A-3锥面所形成的环隙快速喷入喷嘴芯1、锥端套A 2-A、锥端套B 2-B和锥端套C 2-C所形成的空间,与第一道环隙喷出的含待制备物料的雾状液滴相遇,带走其中的溶剂;溶有包敷物且溶剂与超临界二氧化碳互溶的溶液为C流体,加压泵加压后经相应的流体接管11、C流体入口8-C-3-C、C流体分布槽2-C-6-C及C流体进孔2-C-7-C,进入喷嘴芯1、锥端套A 2-A、锥端套B 2-B和锥端套C 2-C所形成的空间内,从喷口2-C-5与芯锥1-4锥面所形成的环隙喷出,包敷在第一道环隙喷出且脱出溶剂的待制备物料颗粒,所形成的雾状包敷液滴喷入结晶器端部C 8-C所连接的结晶器容积空间,超临界二氧化碳带走包敷物溶液中的溶剂,待制备物料结晶或沉淀形成带包敷的纳微米材料颗粒。

本发明提高了喷嘴各环隙的均匀性,方便了环隙的调整,容易疏通,制备的纳微米材料更加均匀,实现了一种物料的简单喷射,两种及两种以上物料的内混、外混、内外混以及外内混的多种复合喷射,节约了成本,提高了效率。

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