一种氧化反应罐的制作方法

本实用新型涉及一种用于双烯合成的氧化反应罐。

背景技术：

在双烯合成中，氧化反应为低温反应，温度过高或时间延长会导致杂质增加，收率质量降低。现有滴加装置为聚四氟乙烯管道，氧化剂加入时呈线装进入反应液中，由于氧化剂与反应液相遇后会放出大量的热，即使通过反应罐降温也难以保证反应液局部温度不超过工艺要求，且滴加时间较长。

使用聚四氟乙烯管道，氧化剂加入时呈线状，缺点为：①氧化剂刚进入反应液中时，浓度过高，导致局部温度超过工艺要求温度，从而使副反应增多，收率质量降低；②由于反应放热剧烈，因此滴加时间较长，从而使氧化反应时间延长，副产物增多，收率质量降低。

技术实现要素：

本实用新型目的是解决局部温度过高问题及滴加时间长的问题。

通过将原滴加管道管道末端加装一个螺旋喷嘴，使氧化剂进入反应液的形式由线状变为雾状，氧化剂与反应液接触面积由反应液表面的的一个点变为整个表面。改进后，氧化剂与反应液接触面积大大增加，且每一个接触点的氧化剂浓度也大大降低，氧化剂接触反应液后局部温度过高的问题就得到了有效的解决；由于局部温度过高的问题得到解决，滴加速度也可以适当加快，从而缩短了整个反应时间。

本实用新型的氧化反应罐包括罐体、位于罐体内的搅拌器、位于罐体内上方的氧化剂滴加装置，通过管道与氧化剂滴加装置连接的可加压氧化剂储罐，所述氧化剂滴加装置为一个与氧化剂进料管连接的螺旋喷嘴。

进一步地，螺旋喷嘴包括与氧化剂进料内螺纹管连接的外螺纹和与外螺纹连接的喷雾螺旋。

螺旋喷嘴通过上部的外螺纹与氧化剂进料管内螺纹管相连接，螺纹直径(例如12-17mm，优选约15mm)从基部向嘴尖逐渐缩小。螺纹嘴尖朝下，最后形成约1.5-3.0mm，优选约2.4mm的孔径。喷雾螺旋的叶片间隙为液体喷出口，液体通过螺旋时被逐渐缩小螺旋叶片阻挡，从叶片间隙间均匀喷洒出来。

本实用新型通过将在氧化剂滴加管道末端加装一个螺旋喷嘴，使氧化剂进入氧化罐状态由直流液体变为液体喷雾。

滴加管道及喷嘴材质可以为聚四氟乙烯。

根据本实用新型，氧化剂通过连续变小的螺旋线体相切和碰撞后，变成微小的液珠喷出而形成喷雾，喷流角度范围达180°，可加压氧化剂储罐(氧化剂高位罐)内压大小可调节氧化剂流速，如此氧化剂与反应液接触面积大大增加，且每一个接触点的氧化剂浓度也大大降低，避免局部温度过高，同时，滴加速度可以适当加快，从而缩短了整个反应时间。

附图说明

图1是本实用新型的氧化反应罐的结构示意图。

图2是本实用新型的氧化剂滴加装置的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图来说明本实用新型。

如图1所示，本实用新型的氧化反应罐包括罐体1、位于罐体内的搅拌器2、位于罐体内上方的氧化剂滴加装置3，通过管道与氧化剂滴加装置连接的可加压氧化剂储罐4，所述氧化剂滴加装置3为一个与氧化剂进料管连接的螺旋喷嘴。螺旋喷嘴通过底部的外螺纹5与氧化剂进料管内螺纹管相连接，螺纹直径15mm从基部向嘴尖逐渐缩小。螺纹嘴尖朝下，最后形成2.4mm的孔径。液体通过螺旋时被逐渐缩小螺旋叶片阻挡，从叶片间隙7间均匀喷洒出来。所述螺旋喷嘴包括与氧化剂进料内螺纹管连接的外螺纹5和与外螺纹连接的喷雾螺旋6。

通过这样设置，氧化剂通过连续变小的螺旋线体相切和碰撞后，变成微小的液珠喷出而形成喷雾，喷流角度范围达180°，从而氧化剂与反应液接触面积大大增加，且每一个接触点的氧化剂浓度也大大降低，避免局部温度过高。

对比例1(滴加装置改进前)

在氧化反应罐1中，加入500KG开环液，启动搅拌器2，降温至5℃；氧化剂高位罐中，加入200L氧化剂，将氧化剂缓慢加入氧化罐中，此时氧化剂呈线状，同罐内物料接触面积很小，在搅拌器2的作用下同物料混合，控制温度氧化罐内温度不超过10℃，约2小时加完；加完保温10℃反应1小时；反应结束，氧化液经萃取、浓缩、结晶后得双烯醇酮醋酸酯140kg，产品含量98.6％，熔点165℃。

实施例1(滴加装置改进后)

在氧化反应罐1中，加入500KG开环液，启动搅拌器2，降温至5℃；在氧化剂高位罐4中，加入200L氧化剂，将氧化剂通过螺旋喷嘴3(在原喷管上通过螺纹联接)呈锥形雾状喷入氧化罐中，在搅拌器2的作用下快速混合，控制温度氧化罐内温度不超过10℃，约1.5小时加完；加完保温10℃反应1小时；反应结束，氧化液经萃取、浓缩、结晶后得双烯醇酮醋酸酯146kg，产品含量99.2％。