一种用于CVD固态源的挥发装置的制作方法

本实用新型涉及化式机械设备技术领域，具体涉及一种用于CVD固态源的挥发装置。

背景技术：

CVD技术是化学气相沉积Chemical Vapor Deposition的缩写。化学气相沉积乃是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。

CVD技术在生产和研发新材料的过程中，已经成为越来越重要的方法，最典型的例子就是CVD法大面积生长石墨烯。CVD法在大规模生长二维材料或者层状材料的领域中有着不可匹敌的优势。在CVD生长技术中，大部分技术都是以气体作为材料的前驱体，也有少数的方法是以液体为源。针对液态前驱体，有专门的鼓泡法将液体带入到高温反应区。而对于固态前驱体，专门的设备及技术还非常匮乏和简陋。但是固态前驱体又恰恰是最需要精确控制的。对于目前的技术，最棘手的是固态源的填装以及固态源的温度控制。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种用于CVD固态源的挥发装置，该装置可以实现固态源的方便填装，源温度的平稳控制，以及良好的密封性能。

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于CVD固态源的挥发装置，包括上盖组件与及不锈钢釜体1构成的密闭反应釜；所述的上盖组件包括上盖法兰2，上盖法兰2上设有与反应釜内连通的进气管3与出气管4；进气管3伸入反应釜内部；

所述的上盖法兰2上还设有固态源盛放装置，所述的固态源盛放装置包括不锈钢直棒 5与固态源存放筒6；不锈钢直棒5外径不小于固态源存放筒6外径，通过螺纹连接；固态源存放筒6一端伸入反应釜内部；固态源存放筒6中空侧壁设有多个通气孔道7；

所述的上盖法兰2上还设有温控装置的热电阻8，热电阻8测温端伸入反应釜内部；

所述的不锈钢釜体1外侧设有温控装置的加热环。

所述的不锈钢釜体1包括下部的气体缓冲腔10，气体缓冲腔10的壁厚小于不锈钢釜体 1上部。

所述的不锈钢釜体1包括上部设有密封环槽11，内设密封圈组件，所述的上盖法兰2 下面设有密封环12；密封环12嵌入密封环槽11压紧密封圈组件实现上盖组件与及不锈钢釜体1构成的密封，组成密闭反应釜。

所述的密封圈组件包括两个全氟醚橡胶FFKM密封圈13与一个不锈钢压环14，全氟醚橡胶FFKM密封圈13设于不锈钢压环14两侧。

所述的不锈钢直棒5通过第一锥管螺纹卡套9与上盖法兰2连接。

所述的热电阻8通过第二锥管螺纹卡套15与上盖法兰2连接。

由上述本实用新型提供的技术方案可以看出，本实用新型实施例提供的一种用于 CVD固态源的挥发装置，该装置可以实现固态源的方便填装，源温度的平稳控制，以及良好的密封性能。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本实用新型实施例提供的用于CVD固态源的挥发装置的组装结构示意图；

图2为本实用新型实施例提供的用于CVD固态源的挥发装置上盖组件结构示意图；

图3为本实用新型实施例提供的用于CVD固态源的挥发装置不锈钢釜体结构示意图；

图4为本实用新型实施例提供的用于CVD固态源的挥发装置固态源盛放装置结构示意图；

图5为本实用新型实施例提供的用于CVD固态源的挥发装置固态源存放筒结构示意图。

具体实施方式

下面结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型的保护范围。

下面将结合附图对本实用新型实施例作进一步地详细描述。

实施例一

如图1到图5所示，一种用于CVD固态源的挥发装置，包括上盖组件与及不锈钢釜体1 构成的密闭反应釜；具体的，所述的不锈钢釜体1包括上部设有密封环槽11，内设密封圈组件，所述的上盖法兰2下面设有密封环12；密封环12嵌入密封环槽11压紧密封圈组件实现上盖组件与及不锈钢釜体1构成的密封，组成密闭反应釜。所述的密封圈组件包括两个全氟醚橡胶FFKM密封圈13与一个不锈钢压环14，全氟醚橡胶FFKM密封圈13设于不锈钢压环14两侧。

在一个实际例子中，所述密封环槽11是一个深25mm宽5mm的环形槽，环形内径是 44mm，槽内放2个内径44mm线径5mm的全氟醚橡胶FFKM密封圈13以及一个内径44mm 外径54mm高7mm的不锈钢压环14，叠放顺序为全氟醚橡胶FFKM密封圈13/不锈钢压环 14/全氟醚橡胶FFKM密封圈13，通过上盖法兰2的密封环12挤压全氟醚橡胶FFKM密封圈 13，致使全氟醚橡胶FFKM密封圈13变形达到密封效果。

所述的上盖组件包括上盖法兰2，上盖法兰2上设有与反应釜内连通的进气管3与出气管4；进气管3伸入反应釜内部；出气管4则不伸入反应釜内部，只在上盖法兰2内表面处开口即可。上盖法兰2、进气管3与出气管4均可以是不锈钢材料。进气管3与出气管4与上盖法兰2连接处可以使用氩弧焊实现密封。本例中为了拆卸方便，也可以使用锥管螺纹卡套连接，同时实现密封。

所述的上盖法兰2上还设有固态源盛放装置，所述的固态源盛放装置包括不锈钢直棒 5与固态源存放筒6；固态源放于固态源存放筒6内。所述的不锈钢直棒5通过第一锥管螺纹卡套9与上盖法兰2连接。具体的一个实际例子中，不锈钢直棒5是一根直径12mm的不锈钢棒，第一锥管螺纹卡套9可以采用ZG3/8-Φ12mm的锥管螺纹。不锈钢直棒5通过这个锥管螺纹接口与上盖法兰2形成密封。

不锈钢直棒5外径不小于固态源存放筒6外径，实际中不锈钢直棒5外径等于固态源存放筒6外径。大于也可以。通过螺纹连接；可以很方便的拆卸。

固态源存放筒6一端伸入反应釜内部；固态源存放筒6中空侧壁设有多个通气孔道7；固态源存放筒6中心镂空的花篮式结构，是为了由进气管3通入的载气能更好的将固态源挥发出来的气体带入到高温反应区。

所述的上盖法兰2上还设有温控装置的热电阻8，热电阻8测温端伸入反应釜内部；反应釜内部此处为气体缓冲腔10，热电阻8测量气体缓冲腔10区域气体的温度，此温度也是源所处的温度。所述的热电阻8通过第二锥管螺纹卡套15与上盖法兰2连接。具体的一个实际例子中，热电阻8采用PT100热电阻，所述PT100热电阻直径为4mm，长度 100mm，第二锥管螺纹卡套15是一个ZG1/4-Φ4mm的卡套接口，热电阻8通过这个锥管螺纹接口与上盖法兰2形成密封。

所述的不锈钢釜体1外侧设有温控装置的加热环。加热环采用陶瓷加热环，具体的一个实际例子中，所述加热环直径62mm，高55mm。

另外，还包括温度控制器所述控制器能精确到±0.1℃显示，采用PID算法控制。通过采集热电阻8温度控制加热环工作。

所述的不锈钢釜体1包括下部的气体缓冲腔10，气体缓冲腔10的壁厚小于不锈钢釜体 1上部。具体的一个实际例子中，气体缓冲腔10是不锈钢釜体1下部的空间，是一个直径 54mm高52mm的圆柱形空间，这部分空间是设计用来缓冲气体，从进气管3进入缓冲区的气体，与已有的气体进行热交换，之后再带走挥发出来的源气体。这样的设计更有利于内部温度的稳定。所述的气体缓冲腔10不锈钢壁厚经过特地减薄，相比于不锈钢釜体1 其他地方，它的壁厚小了7mm，这样做的目的是为了减弱热传递的滞后，使得内壁与外壁的温度差更小，降低温度控制器的控制难度，从而达到对源温度更精密的控制。

本实用新型将固态源填装到一个花篮状的不锈钢固态源存放筒6中，该固态源存放筒 6通过螺纹的方式固定到一根不锈钢直棒5上，该不锈钢直棒5通过上盖法兰2的固态源填装口处的锥管螺纹卡套接口与整个反应釜连接，形成密闭腔室。这样的设计，在每次填装及清理源的时候，不需要将整个反应釜打开，只需要将固态源盛放装置从锥管螺纹卡套接口取出即可，保护了真空密封性，使得密封更加稳定；花篮状的设计可以使得固态源挥发出来的气体能够被载气带走；螺纹连接大大增加了拆卸的方便性。

另外，通过将反应釜体预留出一个气体缓冲腔10作为气体缓冲区，使得温度变化更加平稳，受进气管3载气的影响更小。再通过将该区域的壁厚减薄，减弱热传递的滞后，使得内壁与外壁的温度差更小，降低温度控制器的控制难度，从而达到对源温度更精密的控制。将反应釜的密封结构改为胶圈/压环/胶圈密封，使得密封性能更加优良。

使用方法：

第一步，如图5所示，将固体源填装到花篮状固态源存放筒6里，通过螺纹与不锈钢直棒5连接，如图4所示。连接紧密后，将不锈钢直棒5插入到图2中的上盖法兰2中，拧紧第一锥管螺纹卡套9接口的螺帽，实现密封。

第二步，将热电阻8插入到图2中的上盖法兰2中，拧紧第二锥管螺纹卡套15接口的螺帽，实现密封。

第三步，如图1的顺序，将全氟醚橡胶FFKM密封圈13/不锈钢压环14/全氟醚橡胶 FFKM密封圈13按顺序放入到反应釜体的密封环槽11中。

第四步，如图1，将上盖组件插入到密封环槽11中，拧紧6颗六角螺丝，将全氟醚橡胶FFKM密封圈13/挤压变形，实现密封。

第五步，将进气管3与出气管4分别与气路连接，拧紧卡套接口，实现密封。

第六步，系统抽真空，排除杂质气体。

第七步，达到生长温度时，开启温度控制系统，陶瓷加热环与热电阻8形成反馈动作系统。同时从进气管3通入载气。载气带着固态源挥发出来的气体进入到反应区。

第八步，结束。

这是第一次填装源的时的装配和流程，但是在第二次填装源时，只需要重复第一步：将不锈钢直棒5的第一锥管螺纹卡套9螺帽拧开，取出不锈钢直棒5，将花篮状固态源存放筒6拧下，填装固态源，然后拧紧与不锈钢直棒5之间的连接，再将不锈钢直棒5插回，拧紧第一锥管螺纹卡套9接口的螺帽，实现密封。这样做不需要将整个上盖组件取开，也不需要将进气管3与出气管4拆开，极大地保证了密封的稳定性。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。