本发明涉及一种制备w/cr掺杂的movtenbo催化剂的方法。
背景技术:
丙烯酸(aa)作为最简单的不饱和羧酸,可合成多种有机化合物,在纺织、化纤、塑料、造纸、涂料等众多领域得到广泛的应用。目前,丙烯两步氧化法是工业生产丙烯酸的主要方法,其原料成本高,工艺复杂。而丙烷的来源广泛,因此丙烷氧化生成丙烯酸具有较好的发展前景。目前,丙烷氧化制丙烯酸研究中所用催化剂多为复合金属氧化物,其中复合金属氧化物movtenbo催化剂表现出优越的催化性能。但其丙烯酸选择性和收率仍不高,距离工业化应用还有很长的路要走。因此,需要对其深入研究,进一步优化该催化剂的结构和性能,提高丙烯酸的选择性和收率。研究表明催化剂的比表面积、晶相组成、酸性、元素价态等因素均会对其催化性能产生较大影响。现阶段,对催化剂进行改性已成为了低碳烷烃开发利用的研究热点之一。元素掺杂作为一种有效改性手段,在复合金属氧化物催化剂的制备中被广泛应用。双元素掺杂能更有效地改善催化剂或材料的相关性能。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种制备w/cr掺杂的movtenbo催化剂的方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种制备w/cr掺杂的movtenbo催化剂的方法,包括如下步骤:将35-45份七钼酸铵、9-15份偏钒酸铵、8-12份碲酸溶于70-80份去离子水中,在70-75℃水浴中搅拌2-3h,得到红色澄清溶液a;将10-18份草酸铌溶于35-45份去离子水中,将4-6份钨酸铵溶于25-35份去离子水中,将2-4份硝酸铬溶于20-30份去离子水中,并依次加入到溶液a中,并在30-38℃水浴中搅拌3-4h,使用旋转蒸发仪蒸发水分,所得固体在100-105℃烘箱中干燥11-13h,先在230-250℃空气气氛下煅烧2.5-3.5h,然后在510-530℃氮气气氛下煅烧3-4h,冷却即得;各原料均为重量份。
优选地,所述的制备方法中,在72℃水浴中搅拌2.5h。
优选地,所述的制备方法中,在34℃水浴中搅拌3.5h。
优选地,所述的制备方法中,所得固体在102℃烘箱中干燥12h。
优选地,所述的制备方法中,在240℃空气气氛下煅烧3h。
优选地,所述的制备方法中,然后在520℃氮气气氛下煅烧3.5h。
本发明技术效果:
该方法简便、快捷、易操作,制备的催化剂催化丙烷氧化反应的丙烯酸选择性和收率均优于未掺杂和单掺杂催化剂,具有巨大的市场前景。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种制备w/cr掺杂的movtenbo催化剂的方法,包括如下步骤:将40份七钼酸铵、12份偏钒酸铵、10份碲酸溶于75份去离子水中,在72℃水浴中搅拌2.5h,得到红色澄清溶液a;将14份草酸铌溶于40份去离子水中,将5份钨酸铵溶于30份去离子水中,将3份硝酸铬溶于25份去离子水中,并依次加入到溶液a中,并在34℃水浴中搅拌3.5h,使用旋转蒸发仪蒸发水分,所得固体在102℃烘箱中干燥12h,先在240℃空气气氛下煅烧3h,然后在520℃氮气气氛下煅烧3.5h,冷却即得;各原料均为重量份。
实施例2
一种制备w/cr掺杂的movtenbo催化剂的方法,包括如下步骤:将35份七钼酸铵、9份偏钒酸铵、8份碲酸溶于70份去离子水中,在70℃水浴中搅拌2h,得到红色澄清溶液a;将10份草酸铌溶于35份去离子水中,将4份钨酸铵溶于25份去离子水中,将2份硝酸铬溶于20份去离子水中,并依次加入到溶液a中,并在30℃水浴中搅拌3h,使用旋转蒸发仪蒸发水分,所得固体在100℃烘箱中干燥11h,先在230℃空气气氛下煅烧2.5h,然后在510℃氮气气氛下煅烧3h,冷却即得;各原料均为重量份。
实施例3
一种制备w/cr掺杂的movtenbo催化剂的方法,包括如下步骤:将45份七钼酸铵、15份偏钒酸铵、12份碲酸溶于80份去离子水中,在75℃水浴中搅拌3h,得到红色澄清溶液a;将18份草酸铌溶于45份去离子水中,将6份钨酸铵溶于35份去离子水中,将4份硝酸铬溶于30份去离子水中,并依次加入到溶液a中,并在38℃水浴中搅拌4h,使用旋转蒸发仪蒸发水分,所得固体在105℃烘箱中干燥13h,先在250℃空气气氛下煅烧3.5h,然后在530℃氮气气氛下煅烧4h,冷却即得;各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作,制备的催化剂催化丙烷氧化反应的丙烯酸选择性和收率均优于未掺杂和单掺杂催化剂,具有巨大的市场前景。