一种疏水型活性炭的制备方法与流程

文档序号:15141283发布日期:2018-08-10 19:55阅读:1876来源:国知局

本发明属于活性炭改性技术,具体涉及一种疏水型活性炭的制备方法。



背景技术:

活性炭吸附广泛应用于水处理及空气净化,但其在高湿度环境下活性炭易生菌、发霉,且吸附量因吸潮会减小,甚至完全丧失吸附性能。若对活性炭进行表面处理,使其具有疏水性能,可以提高活性炭对目标有机物的吸附能力,使活性炭更具应用价值。在疏水活性炭制备方面已有相关专利申请,参阅:201310223296.9的中国发明专利“一种超疏水活性炭的制备方法”;201310284996.9的中国发明专利;201210476531.9的中国发明专利“超疏水活性炭改性材料的制备方法”。这些申请的专利所公开的制备方法,都需要有一个高温活化或强酸强碱氧化处理才能赋予活性炭疏水功能,然而高温活化或强酸强碱氧化处理会降低活性炭的吸附活性,同时也不利于其回收再生。因此探索新的温和条件下制备疏水活性炭的制备方法是十分必要的。



技术实现要素:

针对现有技术中的问题,本发明提供

为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:

一种疏水型活性炭的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将活性炭放入水中搅拌均匀,然后加入分散剂超声反应1-3h,得到活性炭分散液;

步骤2,将活性炭分散液放入反应液中,加入盐酸密封反应1-3h,蒸发反应1-3h,得到酸化活性炭分散混合物;

步骤3,将酸化活性炭分散混合物加入至正庚烷和乙醇的混合溶液中搅拌形成分散悬浊液;

步骤4,将油酸加入至分散悬浊液中密封反应2-4h,减压蒸馏反应1-4h,静压反应1-2h,过滤后得到混合沉淀;

步骤5,将混合沉淀放入无水乙醇中密封蒸煮1-3h,过滤后烘干得到疏水型活性炭。

所述步骤1中活性炭在水中国的质量浓度为10-20g/l,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,加入量为活性炭质量的60-70%。

所述步骤1中搅拌的搅拌速度为2000-3000r/min,所述超声反应的超声频率为10-15khz,温度为70-90℃。

所述步骤2中的盐酸浓度为0.02-0.1mol/l,所述盐酸加入量是水体积的10-15%。

所述步骤2中的密封反应的温度为80-95℃,压力为0.2-0.5mpa,所述蒸发反应的温度为120-150℃,压力为常压。

所述步骤3中的正庚烷和乙醇的体积比为5:3-5,所述混合溶液的加入量是水体积的120-150%。

所述步骤4中油酸的加入量是活性炭质量的30-45%,所述密封反应的压力为3-5mpa,温度为60-75℃。

所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70-80%,温度为50-70℃。

所述步骤4中的静压反应的温度为80-90℃,压力为2-6mpa。

所述步骤5中的混合沉淀在无水乙醇的浓度为80-100g/l,所述密封蒸煮的温度为80-100℃,压力为7-9mpa,所述烘干温度为100-120℃。

从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:

1.本发明解决了强酸强碱的污染问题,制备过程简单,条件温和,利于实现工业化生产。

2.本发明首次采用油酸作为钝化剂,能够有效的提升活性炭的疏水性,提升活性炭与水的接触角。

具体实施方式

结合实施例详细说明本发明,但不对本发明的权利要求做任何限定。

实施例1

一种疏水型活性炭的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将活性炭放入水中搅拌均匀,然后加入分散剂超声反应1h,得到活性炭分散液;

步骤2,将活性炭分散液放入反应液中,加入盐酸密封反应1h,蒸发反应1h,得到酸化活性炭分散混合物;

步骤3,将酸化活性炭分散混合物加入至正庚烷和乙醇的混合溶液中搅拌形成分散悬浊液;

步骤4,将油酸加入至分散悬浊液中密封反应2h,减压蒸馏反应1-4h,静压反应1h,过滤后得到混合沉淀;

步骤5,将混合沉淀放入无水乙醇中密封蒸煮1h,过滤后烘干得到疏水型活性炭。

所述步骤1中活性炭在水中国的质量浓度为10g/l,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,加入量为活性炭质量的60%。

所述步骤1中搅拌的搅拌速度为2000r/min,所述超声反应的超声频率为10khz,温度为70℃。

所述步骤2中的盐酸浓度为0.02mol/l,所述盐酸加入量是水体积的10%。

所述步骤2中的密封反应的温度为80℃,压力为0.2mpa,所述蒸发反应的温度为120℃,压力为常压。

所述步骤3中的正庚烷和乙醇的体积比为5:3,所述混合溶液的加入量是水体积的120%。

所述步骤4中油酸的加入量是活性炭质量的30%,所述密封反应的压力为3mpa,温度为60℃。

所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70%,温度为50℃。

所述步骤4中的静压反应的温度为80℃,压力为2mpa。

所述步骤5中的混合沉淀在无水乙醇的浓度为80g/l,所述密封蒸煮的温度为80℃,压力为7mpa,所述烘干温度为100℃。

实施例2

一种疏水型活性炭的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将活性炭放入水中搅拌均匀,然后加入分散剂超声反应3h,得到活性炭分散液;

步骤2,将活性炭分散液放入反应液中,加入盐酸密封反应3h,蒸发反应3h,得到酸化活性炭分散混合物;

步骤3,将酸化活性炭分散混合物加入至正庚烷和乙醇的混合溶液中搅拌形成分散悬浊液;

步骤4,将油酸加入至分散悬浊液中密封反应4h,减压蒸馏反应4h,静压反应2h,过滤后得到混合沉淀;

步骤5,将混合沉淀放入无水乙醇中密封蒸煮3h,过滤后烘干得到疏水型活性炭。

所述步骤1中活性炭在水中国的质量浓度为20g/l,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,加入量为活性炭质量的70%。

所述步骤1中搅拌的搅拌速度为3000r/min,所述超声反应的超声频率为15khz,温度为90℃。

所述步骤2中的盐酸浓度为0.1mol/l,所述盐酸加入量是水体积的15%。

所述步骤2中的密封反应的温度为95℃,压力为0.5mpa,所述蒸发反应的温度为150℃,压力为常压。

所述步骤3中的正庚烷和乙醇的体积比为5:5,所述混合溶液的加入量是水体积的150%。

所述步骤4中油酸的加入量是活性炭质量的45%,所述密封反应的压力为5mpa,温度为75℃。

所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的80%,温度为70℃。

所述步骤4中的静压反应的温度为90℃,压力为6mpa。

所述步骤5中的混合沉淀在无水乙醇的浓度为100g/l,所述密封蒸煮的温度为100℃,压力为9mpa,所述烘干温度为120℃。

实施例3

一种疏水型活性炭的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将活性炭放入水中搅拌均匀,然后加入分散剂超声反应2h,得到活性炭分散液;

步骤2,将活性炭分散液放入反应液中,加入盐酸密封反应2h,蒸发反应2h,得到酸化活性炭分散混合物;

步骤3,将酸化活性炭分散混合物加入至正庚烷和乙醇的混合溶液中搅拌形成分散悬浊液;

步骤4,将油酸加入至分散悬浊液中密封反应3h,减压蒸馏反应2h,静压反应2h,过滤后得到混合沉淀;

步骤5,将混合沉淀放入无水乙醇中密封蒸煮2h,过滤后烘干得到疏水型活性炭。

所述步骤1中活性炭在水中国的质量浓度为15g/l,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,加入量为活性炭质量的65%。

所述步骤1中搅拌的搅拌速度为2500r/min,所述超声反应的超声频率为13khz,温度为80℃。

所述步骤2中的盐酸浓度为0.08mol/l,所述盐酸加入量是水体积的13%。

所述步骤2中的密封反应的温度为85℃,压力为0.3mpa,所述蒸发反应的温度为140℃,压力为常压。

所述步骤3中的正庚烷和乙醇的体积比为5:4,所述混合溶液的加入量是水体积的140%。

所述步骤4中油酸的加入量是活性炭质量的35%,所述密封反应的压力为4mpa,温度为65℃。

所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的75%,温度为60℃。

所述步骤4中的静压反应的温度为85℃,压力为4mpa。

所述步骤5中的混合沉淀在无水乙醇的浓度为90g/l,所述密封蒸煮的温度为90℃,压力为8mpa,所述烘干温度为110℃。

性能测试

对比例采用未疏水化处理的活性炭

综上所述,本发明具有以下优点:

1.本发明解决了强酸强碱的污染问题,制备过程简单,条件温和,利于实现工业化生产。

2.本发明首次采用油酸作为钝化剂,能够有效的提升活性炭的疏水性,提升活性炭与水的接触角。

可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。

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