一种强碱性阴离子树脂活化系统及活化方法与流程

本发明涉及碳纤维技术领域，进一步地说，是涉及一种强碱性阴离子树脂活化系统及活化方法。

背景技术：

在聚丙烯腈基碳纤维生产过程中，高性能聚丙烯腈原丝的生产至关重要。对于硫氰酸钠一步法聚合工艺，由丙烯腈单体及其它共聚单体在偶氮二异丁腈(azdn)的引发下，在硫氰酸钠(nascn)水溶液溶剂中进行自由基聚合，聚合所得的溶液即为纺丝原液。但是，在连续长周期的生产过程中，硫氰酸钠溶液及含有硫氰酸钠的混合液对不锈钢设备、管线存在一定程度的腐蚀性(钼含量越低，不锈钢腐蚀越严重)，造成整个体系中铁离子含量逐渐上升，铁离子的含量是影响聚丙烯腈原丝质量的重要因素，如果其含量过高，就会降低聚合反应速率，使聚合物相对分子质量下降，同时过多的铁离子吸附在丝束上，还会影响纤维的染色性能。生产实践中一般将nascn溶剂中的铁离子质量分数控制在0.1×10^-6以下。

现有技术中体系中铁离子，就是通过离子交换树脂(阴离子或者阳离子)吸附完成溶剂除铁目的的。硫氰酸盐型树脂在烘干袋装后，由于失水等造成内部基团性质改变，无法长周期储存在库房等场所。

技术实现要素：

为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种强碱性阴离子树脂活化系统及活化方法。经该活化换型方法处理后的树脂，可用于硫氰酸钠一步法溶液连续聚合工艺中溶剂除铁回收，并且活化过程产生的最终废液，完全不会对水、气、土壤环境造成污染；活化过程总投入经济成本较低；活化后的树脂工艺除铁效率高；除铁饱和的树脂可经“再生”操作后，重复使用。

本发明的目的之一是提供一种强碱性阴离子树脂活化系统。

所述系统包括：

活化液配置罐、树脂塔，活化液溢流槽和管道过滤器；

活化液配置罐出口管线分成两路：管线a和管线b，管线b的末端分成两路：管线c和管线d，管线c连接管线过滤器，管线d连接树脂塔底部；

管线a的末端分成三路：管线e，管线f，管线g，管线e和管线f分别连接树脂塔的上部；

管线g末端分成两路：管线h，管线i，管线h和管线i合并后连接活化液溢流槽；

管线i上设置有管线k连接树脂塔顶部。

其中，

管线a上设置有阀门d阀门f；

管线b上设置有阀门e；管线c上设置有阀门j；管线d上设置有阀门i；

管线e上设置有阀门g；管线f上设置有阀门f；

管线h上设置有阀门a；管线i上设置有阀门b,阀门c；管线k设置在阀门b和阀门c之间；

活化液溢流槽底部管线分成两路，分别设置有阀门k,阀门l。

所述树脂塔内设置两层过滤固定板，将塔体分成三层，两层过滤固定板之间装填树脂；

过滤固定板上设置有孔；孔上安装有过滤式喷嘴；过滤间隙为0.1～0.3mm。优选0.1至小于0.2mm，因为树脂的粒径范围最小是0.3mm；树脂床在塔内受挤压或受活化液体流压力，单个粒径可能会减小。为减少树脂损耗且保证完好的树脂能够尽可能多的留在塔内。

两层过滤固定板之间的塔壁上设置有三个视镜，三个视镜上中下排列，每个视镜间距200～400mm、上部视镜距上层嘴固定板100～300mm、下部视镜距下层固定板1000～1200mm；

两层过滤固定板之间的塔壁上设置树脂填充口和树脂排放口；树脂填充口，距上层过滤固定板0～200mm；树脂排放口，距下层过滤固定板约0～200mm；

塔体内衬橡胶，外部为不锈钢材质。

每块过滤固定板上设置有70～100个孔，孔径为25～32mm。

本发明的目的之二是提供一种强碱性阴离子树脂活化方法。

包括：

(1)将强碱性阴离子固态树脂装入树脂塔内，活化液配置罐装入脱盐水，开启阀门c、d、f、g、h，脱盐水通过泵填充至树脂塔内，填充量为0.5～1.5bv(bv为树脂加入总体积)、填充流量为0.5～1.5bv/h，待填充量达到后，开启阀门i、j，并通过调节阀门i，保持排尽流量与填充流量相等，洗涤后的脱盐水通过管道过滤器后排出；

(2)活化液配置罐再次装入脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，使脱盐水从树脂塔底部泵入，填充流量为2.5～3.5bv/h，待塔顶出料至活化液溢流槽、且树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，缓慢提高进水流量至4～6bv/h，当树脂床膨胀并上升至整塔体积的1/2～2/3处，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，塔体静置0.5～1.5小时；然后开启阀门c、i、j，将脱盐水通过管道过滤器过滤后，排放；，当塔内液位下降至下部视镜高度范围时，关闭阀门c、i、j；

(3)在活化液配置罐中加入氢氧化钠溶液，开启阀门c、d、f、g、h，将氢氧化钠溶液通过泵填充至树脂塔内，填充流量为0.5～1.5bv/h，待塔内液位再次上升并到达中部视镜高度范围时，开启阀门i、j，并通过调节阀门i，保持排净流量与填充流量相等，排净的氢氧化钠溶液通过管道过滤器过滤后排出，当氢氧化钠溶液全部填充完毕后，停止泵输送并关闭所有阀门；

(4)在活化液配置罐中加入脱盐水，开启阀门a、b、e、i、l，脱盐水通过泵自树脂塔底部填充至塔内，填充流量为0.5～2bv/h，持续漂洗通过活化液溢出槽排出，直到活化液溢出槽的液体ph＜9时，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置0.5～1.5小时；再次在活化液配置罐中加入脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，脱盐水通过泵自树脂塔底部填充至塔内，观察塔内树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，以每小时增加0.5～1.5bv的速度提升进水流量，4～6小时后，停止脱盐水输送并关闭所有阀门；

(5)在活化液配置罐中加入硫氰酸钠溶液，并将其稀释为10～13％浓度，然后开启阀门a、b、e、i、l，将硫氰酸钠溶液通过泵自树脂塔底部注入，注入流量为1～2.5bv/h，持续用硫氰酸钠溶液逆洗并通过活化液溢出槽排出，直到顶部出料至活化液溢出槽的液体比重经在线仪表检测＞1.005时，开启阀门k、并关闭阀门l，塔顶冲洗排净液通过活化液溢出槽排出，直到顶部出料至活化液溢出槽的液体ph＜9时，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置至少12小时；

(6)在活化液配置罐中加入脱盐水，开启阀门a、b、e、i、k，脱盐水通过泵自树脂塔底部注入，注入流量为1～3bv/h，持续漂洗通过活化液溢出槽进入5，直到顶部出料至活化液溢出槽的液体比重经在线仪表检测＜1.005时，立即开启阀门l、并关闭阀门k，塔顶冲洗排净液通过活化液溢出槽排出，待脱盐水全部冲洗完毕后，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置0.5～1.5小时；再次在活化液配置罐中加入脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，脱盐水通过泵自树脂塔底部注入，初始填充流量为2.5bv/h，待塔内树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，缓慢提高进水流量至4～6bv/h，0.5～1.5小时后停止脱盐水输送并关闭所有阀门；

(7)开启阀门c、i、j，对树脂塔内脱盐水进行彻底排净，排净的脱盐水通过管线过滤器过滤后，排放；排净完毕后，向树脂塔内连续填充浓度为50％～53％的硫氰酸钠溶液，活化后的树脂床即可有效降低溶剂中铁离子含量，进而提高聚合原液质量。

其中，优选：

步骤(3)，氢氧化钠溶液浓度为5～7％；

通过对树脂塔内排净液取样，若能够从样品中监测到氯离子，需再次进行以上树脂床氢氧化钠淋洗排放整套操作，直到检测不出氯离子为止。

步骤(3)排出的为强碱性含氯废液，通过加入纺丝工艺产生的甲酸废液进行中和后可排放至污水系统。

步骤(4)排放的树脂漂洗废液，通过加入纺丝工艺产生的甲酸废液进行中和，呈中性后即可排放至污水系统。

步骤(5)排放的树脂换型冲洗液为强碱性含硫氰酸钠废液，用于后续工艺异丙醚萃取吸收法提纯溶剂的母液，最终将中性含氯废水排放。

本发明的树脂换型及除铁机理如下：

一次活化换型：r-[n-(ch3)3cl]3+3naoh→r-[n-(ch3)3oh]3+3nacl

二次活化换型：r-[n-(ch3)3oh]3+3nascn→r-[n-(ch3)3scn]3+3naoh

铁离子去除：r-[n-(ch3)3scn]3+[fe(scn)6]^3-→r-[n-(ch3)3scn]3fe(scn)6+3scn^-

本发明具体可采用以下技术方案：

本树脂活化方法所有涉及的设备如图1中1、2、3、4、5所示，1为常压储罐；2为除铁塔，结构如图2所示，塔体内衬橡胶，外部为不锈钢材质，塔内8、9为过滤固定板，将塔体分为三层，每块过滤固定板上开有25～32mm、70～100个孔，每个孔上安装有过滤式喷嘴，喷嘴结构如图4所示，两块过滤固定板中间填充树脂及各类树脂活化液，过滤喷嘴起到了限制树脂在两块固定板中间区域而不外泄的作用；3为常压、敞口容器，接收树脂活化过程冲洗液，进料处安装固定有30～50目金属过滤网，且进料管线安装有比重检测仪；5为常压、敞口容器，接收树脂活化过程含硫氰酸钠废液，作为后续工艺异丙醚萃取吸收法提纯溶剂的原料存储罐。

树脂活化方法如下8步：

(1)将强碱性阴离子(氯离子型)固态树脂自图2中10加入塔体内，关闭阀门。图1中a、b、c、d、e、f、g、h、i、j、k、l均为树脂活化过程工艺阀门，可采用手动阀门或自动阀门程序控制。

(2)在1中加入2bv(树脂床体积)脱盐水，开启阀门c、d、f、g、h，然后将1中脱盐水通过泵填充至2内，填充量为1～1.5bv、填充流量为0.5bv/h，待填充量达到后，开启阀门i、j，并通过调节阀门i，保持排尽流量也为0.5bv/h，排净的脱盐水通过4过滤后，排放至工艺污水系统6。通过上述脱盐水淋洗排放，对塔内树脂床进行初次清洗，目的是从新的树脂中去除本身污渍及尘埃杂质。持续淋洗时间为1h，时间达到后，停止脱盐水输送并关闭所有阀门。

(3)再次在1中加入2bv脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，然后将1中脱盐水通过泵自2底部填充至塔内，填充流量为2.5bv/h，待塔顶出料至3、且透过12(视镜)观察塔内树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，缓慢提高进水流量至5bv/h(调节时必须确保树脂床层在塔内整体稳定并呈上升趋势)。当通过12观察到塔内的树脂床膨胀并上升至整塔体积的1/2处(即第二个视镜处能看到树脂)时，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，塔体静置1小时。通过上述树脂床逆洗膨胀操作，目的是从新的树脂中去除已受损或破碎的树脂颗粒。

(4)在1中用脱盐水预先配制好2bv5～7％氢氧化钠溶液。然后开启阀门c、i、j，将脱盐水通过4过滤后，排放至工艺污水系统6，当通过12观察到塔内液位下降至下部视镜高度范围时，关闭阀门c、i、j。再开启阀门c、d、f、g、h，将1中2bv5％氢氧化钠溶液通过泵填充至2内，填充流量为1bv/h，待通过12观察到塔内液位再次上升并到达中部视镜高度范围时，开启阀门i、j，并通过调节阀门i，保持排净流量也为1bv/h，排净的氢氧化钠溶液通过4过滤后，排放至工艺污水系统6。当1中氢氧化钠溶液全部填充完毕后，停止泵输送并关闭所有阀门。

上述对树脂床氢氧化钠淋洗排放操作，目的是完成此类树脂的一次换型，通过对2内排净液取样分析，检测氯离子浓度，如果还能够检测出氯离子含量，还需要重复以上碱液活化操作，直到检测分析不出氯离子为止，证明树脂第一次换型成功。

本过程排放至6的树脂换型冲洗液为强碱性含氯废液，通过后续向6内加入纺丝工艺产生的甲酸废液进行中和(硫氰酸钠一步法湿法纺丝工艺中，需要对凝固浴后的纤维进行甲酸洗涤，洗涤后的甲酸废液排放至车间污水系统收集储槽，该储槽同样接收树脂活化后的废液，因此在树脂碱液活化这一步，可以在本储槽内进行酸碱中和，减少了厂区总污水厂的酸碱中和负担)，呈中性(即ph＝7)后即可排放至污水系统。

(5)在1中加入2bv脱盐水，开启阀门a、b、e、i、l，然后将1中脱盐水通过泵自2底部填充至塔内，填充流量为1bv/h，持续漂洗通过3进入6，直到顶部出料至3的液体ph＜9时，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置30分钟。再次在1中加入2bv脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，然后将1中脱盐水通过泵自2底部填充至塔内，初始填充流量为2.5bv/h，待透过12(视镜)观察塔内树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，以每小时增加0.5bv的速度提升进水流量，4小时后(调节时必须确保树脂床层在塔内整体稳定并呈上升趋势)，停止脱盐水输送并关闭所有阀门。通过上述树脂床逆洗膨胀操作，目的是充分将树脂再次进行漂洗，并将第一次碱液换型造成的破碎树脂排出系统。

本过程排放至6的树脂漂洗废液(弱碱性)，通过后续向6内加入纺丝工艺产生的甲酸废液进行中和，呈中性(即ph＝7)后即可排放至污水系统。

(6)在1中预先加入聚合工艺溶剂硫氰酸钠溶液，并将其稀释为10～13％浓度。然后开启阀门a、b、e、i、l，将1中稀硫氰酸钠溶液通过泵自2底部注入塔内，注入流量为2.5bv/h，持续用硫氰酸钠溶液逆洗通过3进入6，直到顶部出料至3的液体比重经在线仪表检测＞1.005时(即硫氰酸钠溶液排出浓度＞1000ppm)，立即开启阀门k、并关闭阀门l，塔顶冲洗排净液通过3进入5，直到顶部出料至3的液体ph＜9时，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置至少12小时。

上述对树脂床硫氰酸钠溶液逆洗注入操作，目的是完成此类树脂的二次换型。

本过程排放至5的树脂换型冲洗液为强碱性含硫氰酸钠废液，通过5储存后适用于后续工艺异丙醚萃取吸收法提纯溶剂的母液，最终将中性含氯废水排放。

(7)在1中加入3bv脱盐水，开启阀门a、b、e、i、k，然后将1中脱盐水通过泵自2底部注入塔内，注入流量为3bv/h，持续漂洗通过3进入5，直到顶部出料至3的液体比重经在线仪表检测＜1.005时(即硫氰酸钠溶液排出浓度＜1000ppm)，立即开启阀门l、并关闭阀门k，塔顶冲洗排净液通过3进入6，待3bv脱盐水全部冲洗完毕后，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置30分钟。再次在1中加入2bv脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，然后将1中脱盐水通过泵自2底部填充至塔内，初始填充流量为2.5bv/h，待透过12(视镜)观察塔内树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，缓慢提高进水流量至5bv/h(调节时必须确保树脂床层在塔内整体稳定并呈上升趋势)，30分钟后停止脱盐水输送并关闭所有阀门。通过上述树脂床逆洗膨胀操作，目的是充分将树脂再次进行漂洗，并将第二次硫氰酸盐换型造成的破碎树脂排出系统。

(8)开启阀门c、i、j，对活化完成的2内脱盐水进行彻底排净，排净的脱盐水通过4过滤后，排放至工艺污水系统6。排净完毕后，向2内连续填充需要进行除铁的聚合工艺用硫氰酸钠溶液，2内被活化后的树脂床即可有效降低溶剂中铁离子含量，进而提高聚合原液质量。

发明效果

本发明第一步产生的氢氧化钠、氯化钠废液由于浓度低，使用原液纺丝工艺产生的少量甲酸洗涤废液即可中和排放；第二步产生的含氯型硫氰酸钠碱性废液，可使用硫氰酸钠溶剂净化工艺中的异丙醚萃取吸收法来提纯溶剂，最终将中性含氯型废水排放。两次树脂换型产生的最终废液，完全不会对水、气、土壤环境造成污染；活化过程总投入经济成本较低；活化后的树脂工艺除铁效率高；除铁饱和的树脂可经“再生”操作后，重复使用。

附图说明

图1本发明的活化系统示意图；

图2本发明的树脂塔结构示意图；

图3本发明的过滤固定板结构示意图；

图4过滤喷嘴结构示意图；

附图标记说明：

1活化液配制罐，2树脂塔，3活化液溢流槽，4管道过滤器，5外排污水系统，6车间污水收集罐；7活化过程树脂出料口，8上层过滤固定板，9下层过滤固定板，10树脂填充口，11树脂排放口，12视镜；14过滤树脂狭槽，间隙距离为0.2mm；15m20×1.5螺杆；

a，b，c，d，e，f，g，h，i，k，分别为不同的管线；

a、b、c、d、e、f、g、h、i、j、k、l分别为不同的阀门。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。

实施例：

如图1所示，一种强碱性阴离子树脂活化系统。

所述系统包括：活化液配置罐、树脂塔，活化液溢流槽和管道过滤器；

活化液配置罐出口管线分成两路：管线a和管线b，管线b的末端分成两路：管线c和管线d，管线c连接管线过滤器，管线d连接树脂塔底部；

管线a的末端分成三路：管线e，管线f，管线g，管线e和管线f分别连接树脂塔的上部；

管线g末端分成两路：管线h，管线i，管线h和管线i合并后连接活化液溢流槽；

管线i上设置有管线k连接树脂塔顶部。

其中，

管线a上设置有阀门d阀门f；

管线b上设置有阀门e；管线c上设置有阀门j；管线d上设置有阀门i；

管线e上设置有阀门g；管线f上设置有阀门f；

管线h上设置有阀门a；管线i上设置有阀门b,阀门c；管线k设置在阀门b和阀门c之间；

活化液溢流槽底部管线分成两路，分别设置有阀门k,阀门l。

所述树脂塔内设置两层过滤固定板，将塔体分成三层，两层过滤固定板之间装填树脂；

过滤固定板上设置有孔；孔上安装有过滤式喷嘴；过滤间隙为0.2mm；

两层过滤固定板之间的塔壁上设置有三个视镜，三个视镜上中下排列，每个视镜间距300mm、上部视镜距上层嘴固定板150mm、下部视镜距下层固定板1100mm；

两层过滤固定板之间的塔壁上设置树脂填充口和树脂排放口；树脂填充口，距上层过滤固定板100mm；树脂排放口，距下层过滤固定板100mm；

塔体内衬橡胶，外部为不锈钢材质。

每块过滤固定板上设置有80个孔，孔径为28mm。

方法步骤如下：

(1)将强碱性阴离子(氯离子型)固态树脂自图2中10加入塔体内，关闭阀门。图1中a、b、c、d、e、f、g、h、i、j、k、l均为树脂活化过程工艺阀门，可采用手动阀门或自动阀门程序控制。

(2)在1中加入2bv(bv为树脂床体积)脱盐水，开启阀门c、d、f、g、h，然后将1中脱盐水通过泵填充至2内，填充量为1bv、填充流量为0.5bv/h，待填充量达到后，开启阀门i、j，并通过调节阀门i，保持排尽流量也为0.5bv/h，排净的脱盐水通过4过滤后，排放至工艺污水系统6。通过上述脱盐水淋洗排放，对塔内树脂床进行初次清洗，目的是从新的树脂中去除本身污渍及尘埃杂质。持续淋洗时间为1h，时间达到后，停止脱盐水输送并关闭所有阀门。

(3)再次在1中加入2bv脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，然后将1中脱盐水通过泵自2底部填充至塔内，填充流量为2.5bv/h，待塔顶出料至3、且透过12(视镜)观察塔内树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，缓慢提高进水流量至5bv/h(调节时必须确保树脂床层在塔内整体稳定并呈上升趋势)。当通过12观察到塔内的树脂床膨胀并上升至整塔体积的1/2处(即第二个视镜处能看到树脂)时，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，塔体静置1小时。通过上述树脂床逆洗膨胀操作，目的是从新的树脂中去除已受损或破碎的树脂颗粒。

(4)在1中用脱盐水预先配制好2bv5％氢氧化钠溶液。然后开启阀门c、i、j，将脱盐水通过4过滤后，排放至工艺污水系统6，当通过12观察到塔内液位下降至下部视镜高度范围时，关闭阀门c、i、j。再开启阀门c、d、f、g、h，将1中2bv5％氢氧化钠溶液通过泵填充至2内，填充流量为1bv/h，待通过12观察到塔内液位再次上升并到达中部视镜高度范围时，开启阀门i、j，并通过调节阀门i，保持排净流量也为1bv/h，排净的氢氧化钠溶液通过4过滤后，排放至工艺污水系统6。当1中氢氧化钠溶液全部填充完毕后，停止泵输送并关闭所有阀门。

上述对树脂床氢氧化钠淋洗排放操作，目的是完成此类树脂的一次换型，通过对2内排净液取样分析，检测氯离子浓度，若能够从样品中监测到氯离子，需再次进行以上树脂床氢氧化钠淋洗排放整套操作，直到检测分析不出氯离子为止，证明树脂第一次换型成功。

本过程排放至6的树脂换型冲洗液为强碱性含氯废液，通过后续向6内加入纺丝工艺产生的甲酸废液进行中和，呈中性(即ph＝7)后即可排放至污水系统。

(5)在1中加入2bv脱盐水，开启阀门a、b、e、i、l，然后将1中脱盐水通过泵自2底部填充至塔内，填充流量为1bv/h，持续漂洗通过3进入6，直到顶部出料至3的液体ph＜9时，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置30分钟。再次在1中加入2bv脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，然后将1中脱盐水通过泵自2底部填充至塔内，初始填充流量为2.5bv/h，待透过12(视镜)观察塔内树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，以每小时增加0.5bv的速度提升进水流量，4小时后(调节时必须确保树脂床层在塔内整体稳定并呈上升趋势)，停止脱盐水输送并关闭所有阀门。通过上述树脂床逆洗膨胀操作，目的是充分将树脂再次进行漂洗，并将第一次碱液换型造成的破碎树脂排出系统。

本过程排放至6的树脂漂洗废液(弱碱性)，通过后续向6内加入纺丝工艺产生的甲酸废液进行中和，呈中性(即ph＝7)后即可排放至污水系统。

(6)在1中预先加入聚合工艺溶剂硫氰酸钠溶液，并将其稀释为10～13％浓度。然后开启阀门a、b、e、i、l，将1中稀硫氰酸钠溶液通过泵自2底部注入塔内，注入流量为2.5bv/h，持续用硫氰酸钠溶液逆洗通过3进入6，直到顶部出料至3的液体比重经在线仪表检测＞1.005时(即硫氰酸钠溶液排出浓度＞1000ppm)，立即开启阀门k、并关闭阀门l，塔顶冲洗排净液通过3进入5，直到顶部出料至3的液体ph＜9时，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置至少12小时。

上述对树脂床硫氰酸钠溶液逆洗注入操作，目的是完成此类树脂的二次换型。

本过程排放至5的树脂换型冲洗液为强碱性含硫氰酸钠废液，通过5储存后适用于后续工艺异丙醚萃取吸收法提纯溶剂的母液，最终将中性含氯废水排放。

(7)在1中加入3bv脱盐水，开启阀门a、b、e、i、k，然后将1中脱盐水通过泵自2底部注入塔内，注入流量为3bv/h，持续漂洗通过3进入5，直到顶部出料至3的液体比重经在线仪表检测＜1.005时(即硫氰酸钠溶液排出浓度＜1000ppm)，立即开启阀门l、并关闭阀门k，塔顶冲洗排净液通过3进入6，待3bv脱盐水全部冲洗完毕后，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置30分钟。再次在1中加入2bv脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，然后将1中脱盐水通过泵自2底部填充至塔内，初始填充流量为2.5bv/h，待透过12(视镜)观察塔内树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，缓慢提高进水流量至5bv/h(调节时必须确保树脂床层在塔内整体稳定并呈上升趋势)，30分钟后停止脱盐水输送并关闭所有阀门。通过上述树脂床逆洗膨胀操作，目的是充分将树脂再次进行漂洗，并将第二次硫氰酸盐换型造成的破碎树脂排出系统。

(8)开启阀门c、i、j，对活化完成的2内脱盐水进行彻底排净，排净的脱盐水通过4过滤后，排放至工艺污水系统6。排净完毕后，向2内连续填充需要进行除铁的聚合工艺用硫氰酸钠溶液，2内被活化后的树脂床即可有效降低溶剂中铁离子含量，进而提高聚合原液质量。

采用本实施例制备的活化后的树脂床进行吸附除铁，开启阀门i，从塔底将需要除铁的硫氰酸钠溶液泵送入除铁塔(流量为1.5bv)，塔顶出料后，即达到3价铁离子吸附、除铁的目的。

五组样品进行吸附除铁，数据见表1

表1

从表1的数据可以看出：吸附式除铁效率高、无副产物、工艺操作简单，最终提高了碳纤维纺丝原液的质量。