本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化钛因其无毒、化学稳定性好、廉价等优点被普遍认为是重要的光催化剂。将二氧化钛做成纳米粒子或纳米纤维形态，可以有效提高二氧化钛材料的比表面积，增强其催化效率。而对纳米二氧化钛进行复合改性，一方面可以缩小二氧化钛禁带宽度，提高光谱利用率，另一方面可以促进电子-空穴对分离，提高二氧化钛光催化性能。
铁及其化合物具有可见光光催化性能，同时大部分铁的化合物在室温下可表现出较好的磁性，可以很方便实现材料的回收再利用。纳米级铁或对其复合改性后，比表面积和接触面积大大增加，使得此类材料具有更为优越的光催化性能。
铁和二氧化钛复合，能够改善二氧化钛的可见光光催化性能以及电化学性能，影响二氧化钛的晶相转变。但是颗粒状铁和二氧化钛的复合材料因其粒径小、易团聚、难回收等缺点，大大限制了此类材料的应用领域。因此，将铁和二氧化钛负载在高比表面积载体上的研究就变得日益重要起来。但是，现有技术中的铁和二氧化钛复合材料的催化降解性能还不够理想。
为此，有必要针对上述问题，提出一种铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料的制备方法，包括：
(1)酸存在下，将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，磁力搅拌10～15min，再加入一定量的硝酸铁溶液，继续搅拌30～45min，加入去离子水，于50～60℃水浴条件下磁力搅拌1～2h，得到混合液a；
(2)将一定量的碳纤维加入步骤(1)中的混合液a中，超声分散2～4h，得到混合液b，其中，每1升所述混合液a中加入10～100g碳纤维；
(3)将步骤(2)中的混合液b在惰性气氛条件下，于400～600℃温度下焙烧1～3h，冷却，研磨，得到铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料。
优选的，步骤(1)中，所述酸选自稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种，所述酸用以调节ph值为2～7。
优选的，步骤(1)中，所述酸用以调节ph值为6。
优选的，步骤(1)中，所述钛酸四丁酯与所述无水乙醇的体积之比为1～10:50。
优选的，所述钛酸四丁酯与所述无水乙醇的体积之比为3:50。
优选的，步骤(2)中，每1升所述混合液a中加入50g碳纤维。
优选的，步骤(3)中，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
优选的，步骤(3)中，焙烧过程的升温速率为2～10℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的复合材料中，铁掺杂二氧化钛能够均匀地分散在碳纤维中，因此在可见光条件下，该复合材料能够很好地催化降解水体中的有机物，光催化活性的重复性好。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料的制备方法，包括：
(1)酸存在下，将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，磁力搅拌10～15min，再加入一定量的硝酸铁溶液，继续搅拌30～45min，加入去离子水，于50～60℃水浴条件下磁力搅拌1～2h，得到混合液a；
(2)将一定量的碳纤维加入步骤(1)中的混合液a中，超声分散2～4h，得到混合液b，其中，每1升所述混合液a中加入10～100g碳纤维；
(3)将步骤(2)中的混合液b在惰性气氛条件下，于400～600℃温度下焙烧1～3h，冷却，研磨，得到铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料。
其中，步骤(1)中，所述酸选自稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种，所述酸用以调节ph值为2～7，优选的，所述酸用以调节ph值为6；所述钛酸四丁酯与所述无水乙醇的体积之比为1～10:50，优选的，所述钛酸四丁酯与所述无水乙醇的体积之比为3:50。
其中，步骤(2)中，每1升所述混合液a中加入50g碳纤维。
其中，步骤(3)中，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛；焙烧过程的升温速率为2～10℃/min，优选的，焙烧过程的升温速率为5℃/min。
下述以具体地实施例进行说明本发明中铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料的制备方法。
实施例1
(1)酸存在下，将1体积钛酸四丁酯溶解在50体积无水乙醇中，控制溶液的ph值为2，磁力搅拌10min，再加入一定量的硝酸铁溶液，继续搅拌30min，加入去离子水，于50℃水浴条件下磁力搅拌1h，得到混合液a；
(2)将一定量的碳纤维加入步骤(1)中的混合液a中，超声分散2h，得到混合液b，其中，每1升所述混合液a中加入10g碳纤维；
(3)将步骤(2)中的混合液b在氮气气氛条件下，以2℃/min的升温速率，于400℃温度下焙烧1h，冷却，研磨，得到铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料。
实施例2
(1)酸存在下，将3体积钛酸四丁酯溶解在50体积无水乙醇中，控制溶液的ph值为6，磁力搅拌12min，再加入一定量的硝酸铁溶液，继续搅拌38min，加入去离子水，于55℃水浴条件下磁力搅拌1.5h，得到混合液a；
(2)将一定量的碳纤维加入步骤(1)中的混合液a中，超声分散3h，得到混合液b，其中，每1升所述混合液a中加入50g碳纤维；
(3)将步骤(2)中的混合液b在氮气气氛条件下，以5℃/min的升温速率，于500℃温度下焙烧2h，冷却，研磨，得到铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料。
实施例3
(1)酸存在下，将10体积钛酸四丁酯溶解在50体积无水乙醇中，控制溶液的ph值为7，磁力搅拌15min，再加入一定量的硝酸铁溶液，继续搅拌45min，加入去离子水，于60℃水浴条件下磁力搅拌2h，得到混合液a；
(2)将一定量的碳纤维加入步骤(1)中的混合液a中，超声分散4h，得到混合液b，其中，每1升所述混合液a中加入100g碳纤维；
(3)将步骤(2)中的混合液b在氮气气氛条件下，以10℃/min的升温速率，于600℃温度下焙烧1～3h，冷却，研磨，得到铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料。
本发明的铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料中，铁掺杂二氧化钛能够均匀地分散在碳纤维中，因此在可见光条件下，该复合材料能够很好地催化降解水体中的有机物，光催化活性的重复性好。采用可见光照射废水60min后，有机物的降解率高达95.6％。因此，本发明中的铁掺杂二氧化钛-碳纤维复合材料在光催化方面具有广阔的应用前景。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。