聚丙烯酰胺包覆的四氧化三铁粒子材料的制备方法及其应用与流程

本发明涉及磁性材料的制备方法及其用途，确切讲本发明是一种聚丙烯酰胺包覆的四氧化三铁粒子材料的制备方法及其应用。

背景技术：

有机溶剂在现代工业中起着举足轻重的作用，可用于化工，医药，制革，冶金，电子等许多领域。在有些场合，有机溶剂的纯度也提出了更高的要求。由于原料纯度，副反应，主反应，生产过程等的影响，在生产过程中难以保证有机溶剂的纯度。在溶剂中，通常掺杂少量的水作为杂质。一般而言，如果这些水对使用溶剂的目的没有任何影响，则可以直接使用。但是，在某些要求较高的应用中，如化学实验或特殊化学反应，则需要去除水分。

常用的脱水方法可分为渗透蒸发膜、分离方法、萃取精馏法、恒沸蒸馏方法，干燥剂脱水等。例如，高活性金属（钠）或金属氢化物（氢化钙）通常是用来去除微量水，但这增加了在实验室火灾或爆炸的危险。同时使用热溶剂，会出现在蒸馏过程中，可能会使干燥的溶剂损失。

技术实现要素：

本发明目的是制备一种可以克服现有技术不足的的材料，同时提供这种材料用于去除油品或利用聚丙烯酰胺的吸水性能，去除有机溶剂中微量的水。

聚丙烯酰胺包覆的四氧化三铁粒子材料的制备方法，按丙烯酰胺与四氧化三铁质量比为10～50的比例，将四氧化三铁充分分散放入溶有丙烯酰胺的有机溶液内得到有机相,丙烯酰胺和n,n-二甲基亚酰胺按质量比5～10∶1溶解到水中得到水相，将有机相和水相同时加入到容器内，充分搅拌下缓慢加入引发剂，使丙烯酰胺快速聚合生成微球，在惰性气体保护下，室温下充分反应，得到目标产物，其中：所用的溶剂为环己烷或油酸或液体石蜡或甲苯中的任一种，所用的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化氢或过氧化苯甲酰或过硫酸铵或过硫酸钾或过硫酸钠中的任一种，所用的交联剂为n,n-二甲基亚酰胺，所用的乳化剂为tween40或tween60或tween80或span40或span60或span80中的任一种

优选地，本发明的聚丙烯酰胺包覆的四氧化三铁粒子材料的制备方法中所用的溶剂为甲苯，所用的乳化剂为span80，所用的引发剂为硫酸铵。试验表明，本发明的制备方法采用甲苯作为有机相，span80作为乳化剂在快速搅拌的情况下，可以使有机相在水相中形成细小的胶束，并且在过硫酸铵水溶性的引发剂接触下，可以快速发生聚合反应。

本发明的材料，即聚丙烯酰胺包覆的四氧化三铁粒子材料可用于去除有机溶剂中的水份，特别是去除去除油品中的水份或甲苯中的水份。

本发明的有益之处是：

1、以常用的化工原料合成聚合物，原料易购，价格便宜。

2、两部合成方法操作简单，条件温和，易大规模生产，可以调节fe3o4的含量控制聚合物的磁性的大小。

3、所获得的材料结构稳定，基本无污染，循环性能好的优点。

附图说明

图1和图2是本发明所制备fe3o4粒子的sem和tem图；图3和图4是本发明所制备磁性聚丙烯酰胺微球的sem和tem图；图5是本发明的fe3o4粒子和聚丙烯酰胺微球的热重图；图6是本发明的fe3o4粒子和聚丙烯酰胺微球的磁化强度曲线图；图7是聚丙烯酰胺微球在甲苯中去除微量水的时间图；图8是本发明的pam@fe3o4颗粒质量对甲苯中水含量的影响图。

具体实施方式

以下结合本发明的制备实施例和应用实施例解说本发明。

本发明是一种聚丙烯酰胺包覆的四氧化三铁磁性微球制备方法及其应用，其步骤为：（1）四氧化三铁的合成：1.35g的fecl3·6h2o，3.6g的乙酸钠和1g的聚乙二醇溶解到40ml的乙二醇中，在搅拌下充分溶解，搅拌30min。

（2）把溶液转移到水热釜中，在200摄氏度条件下反应8h。

（3）将产物在磁性分离后，用水和乙醇多次洗涤，得到产品干燥产品置于鼓风干燥箱中60℃干燥24小时得到fe3o4颗粒，密封保存。

（4）聚丙烯酰胺@四氧化三铁复合材料的制备：把所制备的fe3o4颗粒均匀分散在有机相中。

（5）丙烯酰胺和n,n-二甲基亚酰胺溶解到水中，而后加入有机相，快速搅拌使其形成乳液。

（6）加入溶解均匀的引发剂，使其反应，直至反应结束。

（7）将（6）中的有机相层去除，通过过滤，磁性，离心分离得到反应产物，用乙醇和水洗涤后，干燥即得产品。

据以上所述制备所得的磁性聚丙烯酰胺材料，将其应用于有机溶剂和油品的干燥。

（1）相同质量的磁性聚丙烯酰胺材料分散到从试剂瓶取出的10ml甲苯中，150rpm的摇床处理不同时间，24小时可以得到水含量极低的甲苯。

（2）通过改变材料的质量，可以得到接近na处理甲苯中水含量的处理效果。

以下为具体的实施例。

实例1

取1.35g的fecl3·6h2o，3.6g的乙酸钠和1g的聚乙二醇溶解到40ml的乙二醇中，在搅拌下充分溶解，搅拌30min。把溶液转移到水热釜中，在200摄氏度条件下反应8h。将产物在磁性分离后，用水和乙醇多次洗涤，得到产品干燥产品置于鼓风干燥箱中70℃干燥24小时得到fe3o4颗粒，通过扫描电镜和透射电镜检测，如图1，2所示。

实例2

用本发明的反相乳液法聚合形成的pam@fe3o4颗粒，通过过滤，磁性，离心分离得到反应产物，用乙醇和水洗涤后，干燥即得pam@fe3o4。通过扫描电镜和透射电镜检测。如图3-5所示。可以看出聚丙烯酰胺基本包覆在fe3o4颗粒上。通过热重和磁性能测试，如图6，7所示，可以证明的pam@fe3o4可以应用于磁性分离。

实例3

取多个可以密封的试剂瓶，分别加入0.01g磁性聚丙烯酰胺材料和8ml甲苯，密封后放入放置150rpm的摇床中，相同条件下，不同时间分别取出甲苯，通过库伦法卡尔费休水分仪测试甲苯中水含量。

实例4

取多个可以密封的试剂瓶，分别加入不同质量的磁性聚丙烯酰胺材料和8ml甲苯，密封后放入放置150rpm的摇床中，24小时后取出，通过库伦法卡尔费休水分仪测试甲苯中水含量。如图8所示，0.03g磁性聚丙烯酰胺材料在24小时时，可以基本去除甲苯中所含的微量水。

本发明以聚丙烯酰胺为主体，fe3o4为内核，使用反相乳液聚合方法，制备具有良好磁性能的核壳结构的聚丙烯酰胺微球。所制备的聚丙烯酰胺微球材料在有机溶剂、油品的干燥等方面，相比于传统的干燥方法，具有无污染，易分离，可重复利用等优势。

技术特征：

技术总结
本发明涉及具有吸水性能的四氧化三铁磁性复合材料的制备。通过在四氧化三铁颗粒表面包覆聚丙烯酰胺材料，使其在具有磁性能的情况下，同时具备有良好的吸水性能。本发明的复合材料可应用于有机溶剂的干燥和分离。

技术研发人员：朱照琪;孙寒雪;李安;李杉;焦芮;张政;梁卫东
受保护的技术使用者：兰州理工大学
技术研发日：2018.09.01
技术公布日：2018.12.28