球形甲醛吸附剂的制备方法与流程

本发明属于甲醛吸附材料的制备技术领域，具体为一种球形甲醛吸附材料的制备方法。

背景技术：

近年来，甲醛产生的环境污染引起了广泛的关注，活性炭吸附法对于去除甲醛是最有效的，主要是因为活性炭多空结构决定了吸附能力强，而且成本低、效果好，成为吸附材料领域研究的热点。目前报道的活性炭材料多为颗粒或粉状，普遍存在流动性差、吸附能力差、脱除甲醛效率低等缺点。

含氨基类物质因其具有较强的活性，能够和吸附的甲醛发生缩聚反应，有效地脱除甲醛，提高吸附材料的化学性能。因此，在现有研究基础之上通过采用含氮物质为原材料制备球形炭材料，增强流动性，同时借助热处理过程中在炭材料结构形成氨基类官能团，改善其化学吸附能力，形成高效甲醛吸附材料。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种工艺简单可控、操作条件温和、脱除性能良好的方法制备球形甲醛吸附材料。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种球形甲醛吸附材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）、将树脂粉和醇类物质按照质量比15~30：30~60加入到三口烧瓶中，然后添加10~30g聚乙烯醇，然后在70℃恒温搅拌1~2h；

（2）、将20~40g含氮试剂添加到上述溶液中，然后在95℃恒温搅拌6h；

（3）、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中，静置于真空干燥烘箱中180℃固化12h，得到树脂球；

（4）、将步骤（3）所得的树脂球在高温管式炉中由室温升至550~700℃炭化2~5h，然后将温度升至800~950℃，通入50~120ml/min水蒸气活化2~4h，自然降温至室温得到球形甲醛吸附材料；

上述制备方法中，所述树脂粉为酚醛树脂或脲醛树脂。

上述制备方法中，所述醇类为乙醇或乙二醇。

上述制备方法中，步骤（2）中所述含氮试剂为聚苯胺或聚酰亚胺。

本发明的有益效果如下：

本发明以树脂粉为主体，醇类物质和含氮试剂为客体，依次经溶解、聚合、固化、炭化和水蒸气活化，得到球形甲醛吸附材料。本发明原料来源广泛、工艺简单可控、操作条件温和，所得球形甲醛吸附材料在不同浓度下的脱除率达85%以上。

本发明设计合理，具体很好的实际应用与推广价值。

附图说明

图1表示实施例1制备的球形甲醛吸附材料的sem图。

图2表示实施例2制备的球形甲醛吸附材料的sem图。

图3表示实施例3制备的球形甲醛吸附材料的sem图。

图4表示实施例4不同浓度下的脱除甲醛应用及对比例1、2不同浓度下的脱除曲线图。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

本发明所述的球形甲醛吸附材料的制备方法，以树脂粉为主体，醇类物质和含氮试剂为客体，依次经溶解、聚合、固化、炭化和水蒸气活化，得到球形甲醛吸附材料。本发明原料来源广泛、工艺简单可控、操作条件温和，所得球形甲醛吸附材料在不同浓度下的脱除率达85%以上。

具体实施例如下：

实施例1

一种球形甲醛吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）、将30g酚醛树脂粉和30g乙醇加入到三口烧瓶中，然后添加10g聚乙烯醇，然后在70℃恒温搅拌1h；

（2）、将20g聚苯胺添加到上述溶液中，然后在95℃恒温搅拌6h；

（3）、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中，静置于真空干燥烘箱中180℃固化12h，得到树脂球；

（4）、将上述所得的树脂球在高温管式炉中由室温升至550℃炭化5h，然后将温度升至950℃，通入50ml/min水蒸气活化2h，自然降温至室温得到球形甲醛吸附材料；

图1示出了实施例1制备的富球形甲醛吸附材料的sem图。

实施例2

一种球形甲醛吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）、将45g酚醛树脂粉和90g乙醇加入到三口烧瓶中，然后添加20g聚乙烯醇，然后在70℃恒温搅拌1.5h；

（2）、将30g聚酰亚胺添加到上述溶液中，然后在95℃恒温搅拌4h；

（3）、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中，静置于真空干燥烘箱中180℃固化12h，得到树脂球；

（4）、将上述所得的树脂球在高温管式炉中由室温升至650℃炭化3.5h，然后将温度升至870℃，通入80ml/min水蒸气活化3h，自然降温至室温得到球形甲醛吸附材料；

图2示出了实施例2制备的球形甲醛吸附材料的sem图。

实施例3

一种球形甲醛吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）、将90g酚醛树脂粉和120g乙醇加入到三口烧瓶中，然后添加30g聚乙烯醇，然后在70℃恒温搅拌2h；

（2）、将40g聚苯胺添加到上述溶液中，然后在95℃恒温搅拌4h；

（3）、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中，静置于真空干燥烘箱中180℃固化12h，得到树脂球；

（4）、将上述所得的树脂球在高温管式炉中由室温升至700℃炭化2h，然后将温度升至800℃，通入120ml/min水蒸气活化4h，自然降温至室温得到球形甲醛吸附材料；

图3示出了实施例3制备的球形甲醛吸附材料的sem图。

通过本发明实施例1、2、3制备的球形甲醛吸附材料，由图1、2、3可以看出，制得的球形甲醛吸附材料孔洞发达。

实施例4

通过本发明实施例1、2、3制备的球形甲醛吸附材料分别测试不同浓度下的甲醛脱除性能。

具体的实验条件是：30mg球形甲醛吸附材料，反应在内径为10mm的常压固定床反应器上进行。实验模拟气体组成为：甲醛的浓度为30-250mg/m³，n2为载气，操作温度为25℃，气体流量1000ml/min，空速为20000h^-1。出口浓度用气相色谱分析仪（agilent7820a）进行在线实时检测。

对比例1

采用实施例1中未添加聚苯胺得到的吸附材料测试不同浓度下的甲醛脱除性能，具体的实验条件和实施例4中的实验条件一致。

对比例2

采用实施例2中未添加聚酰亚胺得到的吸附材料测试不同浓度下的甲醛脱除性能，具体的实验条件和实施例4中的实验条件一致。

通过在线实时检测分别测量样品1、2、3，以及对比例1、2甲醛脱除能，具体如图4所示，直接采用实施例1和实施例2未添加含氮试剂活化得到的吸附材料的甲醛脱除效率较低，而经过实施例1、2、3制备的球形甲醛吸附材料的脱除率达85%以上。

应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和应用，这些改进和应用也视为本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种球形甲醛吸附材料的制备方法，以树脂粉为主体，醇类物质和含氮试剂为客体，依次经溶解、聚合、固化、炭化和水蒸气活化，得到球形甲醛吸附材料。本发明原料来源广泛、工艺简单可控、操作条件温和，所得球形甲醛吸附材料在不同浓度下的脱除率达85%以上。

技术研发人员：宋雯;金彦任;孙梦娟;张金凤;魏志凤
受保护的技术使用者：山西新华化工有限责任公司
技术研发日：2018.10.24
技术公布日：2019.02.01