一种丁二酸提纯系统及工艺的制作方法

本发明涉及丁二酸生产领域，具体为一种丁二酸提纯系统及工艺。

背景技术：

丁二酸是一种重要的化工、医药中间体，广泛应用于食品、医药、农业、涂料、染料、塑料、橡胶、照相化学品、表面活性剂、润滑油、电镀等众多行业。在食品加工中，丁二酸是一种理想的酸味剂，丁二酸的钠盐可改善酱油、豆酱液体调味及炼制品的质量，是咸菜、火腿、香肠、肉罐头等的风味改良剂，还可用于奶粉、奶片、饼干的强化剂；在医药卫生中，丁二酸钠具有治疗昏迷的疗效，丁二酸铵盐可以做镇静剂，丁二酸及其酸酐用于制造磺胺药、维生素a、b6、止血药和可的松衍生物，丁二酸乙酯红酶素又叫利菌沙，是人们常用的口服抗菌药；在农业方面，丁二酸是植物生长激素，可以控制植物生长、调节养分、增加抗旱、抗病、抗冻能力，施用于农作物可增产10%～20%；日用化工中，丁二酸可以生产脱毛剂、牙膏、清洗剂、高效去皱美容酯；电镀行业中，丁二酸对化学镀镍有加速和稳定作用。丁二酸除了上述应用之外，更重要更让世界注目的是以丁二酸为原料合成全生物降解塑料材料聚丁二酸丁二醇酯（pbs），它的应用将为丁二酸带来广阔的市场。

工业领域应用的结晶方法包括冷却结晶、蒸发结晶及真空冷却结晶。其中，冷却结晶工艺在国内各行业中应用占约95%，冷却结晶通常采用间壁式冷却方式，通过结晶器夹套的循环冷却水降低结晶器内部溶液的温度，使溶液产生一定的过饱和度并使溶液析出晶体。冷却结晶系统的冷却壁面常有晶体结出，形成不断增厚的晶疤或晶垢，这不仅阻碍了冷却过程的传热，还需要对结晶器壁面进行及时清理，劳动强度大，生产效率低。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种丁二酸提纯系统及工艺。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种丁二酸提纯系统，包括结晶器，所述结晶器与真空抽滤系统连接，所述真空抽滤系统与凝水处理系统连接。

进一步的，所述真空抽滤系统包括真空泵，所述真空泵与结晶器上端通过管道连接。

进一步的，所述凝水处理系统包括冷凝器、冷凝水罐和冷凝水泵，所述冷凝器与真空泵的出口端连接，所述冷凝器的出口端与冷凝水罐进水端的连接，所述冷凝水罐的出水端与冷凝水泵连接。

进一步的，所述冷凝水泵与配制釜连接。

一种丁二酸提纯工艺，包括以下步骤：

步骤一：在60-70℃下，将丁二酸溶液加入结晶器中；

步骤二：打开结晶器搅拌器，并对结晶器抽真空，使结晶器内溶液沸腾吸热，产生蒸汽，直至反应釜温度快速达到35-45℃；

步骤三：蒸汽通过真空泵出口至冷凝器，将蒸汽冷凝到20-30℃后收集至冷凝水罐，通过冷凝水泵将冷凝水罐中的冷凝水打入配制釜内进行补水；

步骤四：通过控制结晶器内的温度下降速率为5-10℃/h来控制结晶速率，并根据粒度要求缓慢调整搅拌转速，丁二酸溶液的结晶时间为3-6小时。

进一步的，所述步骤三中的所述冷凝器为板式换热器。

进一步的，所述板式换热器上设有冷却水进口和冷却水出口。

进一步的，所述步骤一中的丁二酸溶液为40-45%的丁二酸溶液。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明通过真空蒸发冷却结晶是使溶液在真空条件下闪急蒸发而绝热冷却，通过冷却降温及去除一部分溶剂的双重效应实现溶液的过饱和度并产生晶体，真空冷却结晶系统的结晶器内部无换热壁面，解决了晶垢妨碍传热而需经常清理的问题。

附图说明

图1为本发明系统的结构示意图。

图中：1结晶器，2真空泵，3冷凝器，4冷凝水罐，5冷凝水泵。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种丁二酸提纯系统，包括结晶器1，所述结晶器1与真空抽滤系统连接，所述真空抽滤系统与凝水处理系统连接。所述真空抽滤系统包括真空泵2，所述真空泵2与结晶器1上端通过管道连接。所述凝水处理系统包括冷凝器3、冷凝水罐4和冷凝水泵5，所述冷凝器3与真空泵2的出口端连接，所述冷凝器3的出口端与冷凝水罐4进水端的连接，所述冷凝水罐4的出水端与冷凝水泵5连接。所述冷凝水泵5与配制釜连接。

一种丁二酸提纯工艺，包括以下步骤：

步骤一：在60℃下，将丁二酸溶液加入结晶器1中；

步骤二：打开结晶器1搅拌器，并对结晶器1抽真空，使结晶器1内溶液沸腾吸热，产生蒸汽，直至反应釜温度快速达到35℃；

步骤三：蒸汽通过真空泵2出口至冷凝器3，将蒸汽冷凝到20℃后收集至冷凝水罐4，通过冷凝水泵5将冷凝水罐4中的冷凝水打入配制釜内进行补水；

步骤四：通过控制结晶器1内的温度下降速率为5℃/h来控制结晶速率，并根据粒度要求缓慢调整搅拌转速，丁二酸溶液的结晶时间为6小时。

所述步骤三中的所述冷凝器3为板式换热器。所述板式换热器上设有冷却水进口和冷却水出口。所述步骤一中的丁二酸溶液为40%的丁二酸溶液。

在60℃下，将40%丁二酸溶液加入至结晶器1中，打开结晶器1搅拌器，并对结晶器1抽真空，使结晶器1内溶液沸腾吸热，产生蒸汽，直至反应釜温度快速达到35℃；蒸汽通过真空泵2出口至板式换热器，将蒸汽冷凝到20℃收集至冷凝水罐4再有冷凝水泵5打入配制釜内进行补水。此时减缓抽真空的速率，控制结晶器1内的温度下降速率为5℃/h，控制结晶速率，丁二酸溶液的结晶时间为6小时；根据粒度要求缓慢调整搅拌转速，防止溶液爆发结晶，影响产品质量。结晶后的产品纯度为>99.5%。

实施例2：

一种丁二酸提纯系统，包括结晶器1，所述结晶器1与真空抽滤系统连接，所述真空抽滤系统与凝水处理系统连接。所述真空抽滤系统包括真空泵2，所述真空泵2与结晶器1上端通过管道连接。所述凝水处理系统包括冷凝器3、冷凝水罐4和冷凝水泵5，所述冷凝器3与真空泵2的出口端连接，所述冷凝器3的出口端与冷凝水罐4进水端的连接，所述冷凝水罐4的出水端与冷凝水泵5连接。所述冷凝水泵5与配制釜连接。

一种丁二酸提纯工艺，包括以下步骤：

步骤一：在70℃下，将丁二酸溶液加入结晶器1中；

步骤二：打开结晶器1搅拌器，并对结晶器1抽真空，使结晶器1内溶液沸腾吸热，产生蒸汽，直至反应釜温度快速达到45℃；

步骤三：蒸汽通过真空泵2出口至冷凝器3，将蒸汽冷凝到30℃后收集至冷凝水罐4，通过冷凝水泵5将冷凝水罐4中的冷凝水打入配制釜内进行补水；

步骤四：通过控制结晶器1内的温度下降速率为10℃/h来控制结晶速率，并根据粒度要求缓慢调整搅拌转速，丁二酸溶液的结晶时间为3小时。

所述步骤三中的所述冷凝器3为板式换热器。所述板式换热器上设有冷却水进口和冷却水出口。所述步骤一中的丁二酸溶液为45%的丁二酸溶液。

在70℃下，将45%丁二酸溶液加入至结晶器1中，打开结晶器1搅拌器，并对结晶器1抽真空，使结晶器1内溶液沸腾吸热，产生蒸汽，直至反应釜温度快速达到45℃；蒸汽通过真空泵2出口至板式换热器，将蒸汽冷凝到30℃收集至冷凝水罐4再有冷凝水泵5打入配制釜内进行补水。此时减缓抽真空的速率，控制结晶器1内的温度下降速率为10℃/h，控制结晶速率，丁二酸溶液的结晶时间为3小时；根据粒度要求缓慢调整搅拌转速，防止溶液爆发结晶，影响产品质量。结晶后的产品纯度为>99.5%。

实施例3：

一种丁二酸提纯系统，包括结晶器1，所述结晶器1与真空抽滤系统连接，所述真空抽滤系统与凝水处理系统连接。所述真空抽滤系统包括真空泵2，所述真空泵2与结晶器1上端通过管道连接。所述凝水处理系统包括冷凝器3、冷凝水罐4和冷凝水泵5，所述冷凝器3与真空泵2的出口端连接，所述冷凝器3的出口端与冷凝水罐4进水端的连接，所述冷凝水罐4的出水端与冷凝水泵5连接。所述冷凝水泵5与配制釜连接。

一种丁二酸提纯工艺，包括以下步骤：

步骤一：在65℃下，将丁二酸溶液加入结晶器1中；

步骤二：打开结晶器1搅拌器，并对结晶器1抽真空，使结晶器1内溶液沸腾吸热，产生蒸汽，直至反应釜温度快速达到40℃；

步骤三：蒸汽通过真空泵2出口至冷凝器3，将蒸汽冷凝到25℃后收集至冷凝水罐4，通过冷凝水泵5将冷凝水罐4中的冷凝水打入配制釜内进行补水；

步骤四：通过控制结晶器1内的温度下降速率为8℃/h来控制结晶速率，并根据粒度要求缓慢调整搅拌转速，丁二酸溶液的结晶时间为4小时。

所述步骤三中的所述冷凝器3为板式换热器。所述板式换热器上设有冷却水进口和冷却水出口。所述步骤一中的丁二酸溶液为45%的丁二酸溶液。

在65℃下，将45%丁二酸溶液加入至结晶器1中，打开结晶器1搅拌器，并对结晶器1抽真空，使结晶器1内溶液沸腾吸热，产生蒸汽，直至反应釜温度快速达到40℃；蒸汽通过真空泵2出口至板式换热器，将蒸汽冷凝到25℃收集至冷凝水罐4再有冷凝水泵5打入配制釜内进行补水。此时减缓抽真空的速率，控制结晶器1内的温度下降速率为8℃/h，控制结晶速率，丁二酸溶液的结晶时间为4小时；根据粒度要求缓慢调整搅拌转速，防止溶液爆发结晶，影响产品质量。结晶后的产品纯度为>99.5%。

实施例4：

一种丁二酸提纯系统，包括结晶器1，所述结晶器1与真空抽滤系统连接，所述真空抽滤系统与凝水处理系统连接。所述真空抽滤系统包括真空泵2，所述真空泵2与结晶器1上端通过管道连接。所述凝水处理系统包括冷凝器3、冷凝水罐4和冷凝水泵5，所述冷凝器3与真空泵2的出口端连接，所述冷凝器3的出口端与冷凝水罐4进水端的连接，所述冷凝水罐4的出水端与冷凝水泵5连接。所述冷凝水泵5与配制釜连接。

一种丁二酸提纯工艺，包括以下步骤：

步骤一：在65℃下，将丁二酸溶液加入结晶器1中；

步骤二：打开结晶器1搅拌器，并对结晶器1抽真空，使结晶器1内溶液沸腾吸热，产生蒸汽，直至反应釜温度快速达到45℃；

步骤三：蒸汽通过真空泵2出口至冷凝器3，将蒸汽冷凝到23℃后收集至冷凝水罐4，通过冷凝水泵5将冷凝水罐4中的冷凝水打入配制釜内进行补水；

步骤四：通过控制结晶器1内的温度下降速率为6℃/h来控制结晶速率，并根据粒度要求缓慢调整搅拌转速，丁二酸溶液的结晶时间为4.5小时。

所述步骤三中的所述冷凝器3为板式换热器。所述板式换热器上设有冷却水进口和冷却水出口。所述步骤一中的丁二酸溶液为45%的丁二酸溶液。

在65℃下，将45%丁二酸溶液加入至结晶器1中，打开结晶器1搅拌器，并对结晶器1抽真空，使结晶器1内溶液沸腾吸热，产生蒸汽，直至反应釜温度快速达到45℃；蒸汽通过真空泵2出口至板式换热器，将蒸汽冷凝到23℃收集至冷凝水罐4再有冷凝水泵5打入配制釜内进行补水。此时减缓抽真空的速率，控制结晶器1内的温度下降速率为6℃/h，控制结晶速率，丁二酸溶液的结晶时间为4.5小时；根据粒度要求缓慢调整搅拌转速，防止溶液爆发结晶，影响产品质量。结晶后的产品纯度为>99.5%。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。