专利名称：用于提纯挥发性无机酸试剂的装置及方法
技术领域：
本发明属于无机酸提纯技术领域，特别涉及一种用于提纯挥发性无机酸试剂的装置及方法。
背景技术：
分析纯级无机酸试剂，如盐酸或硝酸，广泛应用于精细化工产品生产及科学研究领域。由于分析纯级试剂对其纯度及杂质含量的要求，分析纯级盐酸或硝酸在提纯过程中， 通常采用蒸馏技术进行提纯除杂。图I为现有分析纯级无机酸提纯装置示意图杂质含量较高的盐酸或硝酸粗原料由高位槽I经过进料阀2，放入蒸馏塔3中；在加热器4的作用下， 盐酸或硝酸挥发成气相，并在冷凝器5的作用下，冷凝成高纯度、高浓度的盐酸或硝酸液体产品进入储液槽6中；之后由放料阀7放出后进行包装出售。在生产过程中，由于盐酸或硝酸具有高挥发性特点，造成储液槽6内的压力较高，使得蒸馏塔3塔后的压力较高，进而影响到蒸馏塔3的正常操作。为此，需将储液槽6中挥发的盐酸或硝酸气体定期的由阀门8 引入到吸收槽9中，以便降低储液槽6内的压力；同时，引入到吸收槽9中的盐酸或硝酸气体经水吸收后，残余的盐酸或硝酸气体再由放空阀10放空；而吸收后的盐酸或硝酸稀溶液则再次进行提纯加工。然而，在现有的分析纯级盐酸或硝酸试剂提纯过程中，由于盐酸或硝酸具有高挥发性特点，造成储液槽6中挥发的盐酸或硝酸的量较多，使得经放料阀7后得到的盐酸或硝酸产品的收率较低，约为60%左右；同时，对吸收后的盐酸或硝酸稀溶液的再次提纯加工， 造成能耗极大，浪费了大量的能源。
发明内容
本发明的目的在于克服当前分析纯级无机酸生产的缺陷，提供一种工艺简单、成本低廉的挥发性无机酸试剂的提纯装置及方法。本发明的技术方案如下一种提纯挥发性无机酸试剂的装置，包括高位槽I、蒸馏塔3、加热器4、冷凝器5和储液槽6 ;在储液槽6与高位槽I之间设置有连通管11，其作用是保证本装置中的气相自成一个闭路系统，进而使得蒸馏塔3的塔前塔后的压力差值保持稳定。详细说明本发明的提纯挥发性无机酸试剂的装置，由高位槽I经过进料阀2连接到蒸馏塔3下端；在蒸馏塔3内液位段设置有加热器4，蒸馏塔3气体出口经过冷凝器连接到储液槽6，储液槽6经过放料阀7出料；储液槽6与高位槽I之间设置有回收管11，在回收管11上设置有阀门。采用本发明的装置提纯挥发性无机酸试剂的方法，无机酸原料由高位槽I经过进料阀2，放入蒸馏塔3中；在加热器4的作用下，无机酸挥发成气相，并在冷凝器5的作用下， 冷凝成高纯度、高浓度的无机酸液体进入储液槽6中；由放料阀7放出产品；储液槽6中挥发的无机酸气体经阀门8，由回收管11回收至高位槽I中。
本发明的主要优点在于(1)由于回收管11将储液槽6与高位槽I连通，使得本装置中的气相自己形成一个闭路系统，其关键作用是将储液槽6内挥发的无机酸气体直接引入到生产系统的前端，即高位槽I中，进而保证了本装置系统始末端的气相压力同步一致， 避免了由于储液槽6内挥发的无机酸气体造成的、仅仅只有蒸馏塔3的塔后压力过高，从而引起的对蒸馏塔3的操作影响；同时，由于回收管11保证了本装置系统始末端的气相压力同步一致，因此无机酸原料只需凭借自身的重力作用，即可由高位槽I放入到蒸馏塔3中， 即回收管11的存在，使得在无机酸的提纯生产过程中，蒸馏塔3的塔前塔后的压力差值始终保持稳定，其压力差值就是无机酸原料的自重。(2)由于不再将储液槽6中挥发的无机酸气体定期的由阀门8引入到吸收槽9中，而是连续的将挥发的无机酸气体回收至高位槽 I中，因而极大的提高了经放料阀7后得到的无机酸产品的收率，达到90%以上。(3)由于本发明没有无机酸稀溶液的产生，避免了对吸收后的无机酸稀溶液的再次提纯加工，使得生产能耗降低了 35%左右。
图I :现有分析纯级无机酸生产的工艺流程示意图。图2 :本发明的工艺流程示意图。其中1—高位槽；2—进料阀；3—蒸馏塔；4—加热器；5——冷凝器；6——储液槽；7——放料阀；8——阀门；9——吸收槽；10——放空阀；11-回收管。
具体实施例方式下面本发明将结合附图做进一步描述如图2所示，杂质含量较高的盐酸或硝酸粗原料由高位槽I经过进料阀2，放入蒸馏塔3中；在加热器4的作用下，盐酸或硝酸挥发成气相，并在冷凝器5的作用下，冷凝成高纯度、高浓度的盐酸或硝酸液体产品进入储液槽6中；之后由放料阀7放出后进行包装出售；储液槽6中挥发的盐酸或硝酸气体经阀门8，由回收管11回收至高位槽I中。由于储液槽6通过回收管11与高位槽I连通，使得蒸馏塔3的塔前塔后的压力差值保持了稳定， 避免了由于塔后压力过高对蒸馏塔3的影响。通过对相同的无机酸原料提纯的对比试验发现，使用本发明装置及方法，可以使得无机酸产品的收率高达97%，而使用对比的装置，其无机酸产品收率只有62% ;另外，使用本发明装置及方法，其得到单位质量产品的能耗降低了 37%。本发明提出的用于提纯挥发性无机酸试剂的装置及方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的制作方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
权利要求
1.一种提纯挥发性无机酸试剂的装置，包括高位槽(I)、蒸馏塔(3)、加热器(4)、冷凝器(5)和储液槽￠);其特征是在储液槽(6)与高位槽(I)之间设置有回收管(11)，保证本装置中的气相自成一个闭路系统，进而使得蒸馏塔(3)的塔前塔后的压力差值保持稳定。
2.一种提纯挥发性无机酸试剂的装置，其特征是由高位槽(I)经过进料阀(2)连接到蒸馏塔(3)下端；在蒸馏塔(3)内液位段设置有加热器(4)，蒸馏塔(3)气体出口经过冷凝器连接到储液槽出)，储液槽(6)经过放料阀(7)出料；储液槽(6)与高位槽(I)之间设置有回收管(11)，在回收管(11)上设置有阀门。
3.—种提纯挥发性无机酸试剂的方法，其特征是无机酸原料由高位槽(I)经过进料阀(2)，放入蒸馏塔(3)中；在加热器(4)的作用下，无机酸挥发成气相，并在冷凝器(5)的作用下，冷凝成高纯度的无机酸液体进入储液槽￠)中；由放料阀(7)放出产品；储液槽(6) 中挥发的无机酸气体经阀门(8)，由回收管(11)回收至高位槽(I)中。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的无机酸为盐酸或硝酸。
全文摘要
本发明涉及一种用于提纯挥发性无机酸试剂的装置及方法。无机酸原料由高位槽经过进料阀，放入蒸馏塔中；在加热器的作用下，无机酸挥发成气相，并在冷凝器的作用下，冷凝成高纯度的无机酸液体进入储液槽中；由放料阀放出产品；储液槽中挥发的无机酸气体经阀门，由回收管回收至高位槽中。由于回收管将储液槽与高位槽连通，使得本装置中的气相自己形成一个闭路系统，保证了本装置系统始末端的气相压力同步一致；同时连续的将挥发的无机酸气体回收至高位槽中，因而极大的提高了经放料阀后得到的无机酸产品的收率，达到90％以上。避免了对吸收后的无机酸稀溶液的再次提纯加工，使得生产能耗降低了35％左右。
文档编号C01B7/07GK102580336SQ201210009389
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月12日 优先权日2012年1月12日
发明者刘涉江, 赵志远 申请人:天津大学