专利名称：一种蒽醌法制备双氧水的萃取设备及方法
技术领域：
本发明涉及一种蒽醌法制备双氧水的萃取设备及方法，属于化工生产中关于萃取单元操作的设备及工艺方法的创新。
背景技术：
双氧水是一种重要的绿色化工产品，作为氧化剂、漂白剂、消毒剂被广泛应用于化工、纺织、造纸和环境保护等行业。目前其主要生产方法为蒽醌法，其原理是将工作液中的蒽醌氢化得到氢化液，氢化液再与空气中氧气反应得到含有过氧化氢的氧化液，氧化液经萃取塔与纯水逆流接触萃取，得到双氧水溶液。传统的萃取设备和工艺方法用于萃取氧化液中的过氧化氢效率极低。这是由于氧化液-水体系的界面张力较大，传统萃取设备如转盘萃取塔，筛板萃取塔等无法有效的将分散相(氧化液)破碎为较小的液滴，从而传质面积较小，萃取效率很差；同时由于过氧化氢的萃取过程中分散相与连续相的流量比值较大，一般为30 : I 50 : 1，在传统的萃取设备如筛板萃取塔和填料萃取塔中分散相在设备内部的停留时间较短，故而两相接触传质时间较短，传质效率较低。再有，传统的萃取设备用于双氧水生产中，具有较为明显的料液返混现象，导致萃取效率很低。
发明内容
本发明的目的在于针对上述缺陷提供一种用于蒽醌法制双氧水工艺的分散相大通量无返混多级循环萃取塔，具体是一种可实现在两相较大流比下，不同停留时间的分散相与连续相多次接触传质且分散相无返混的多级循环高效萃取设备。本发明通过以下技术方案加以实现的，其中氧化液为分散相，纯水为连续相。一种用于蒽醌法生产双氧水的萃取专用设备，包括澄清段(I)，萃取段⑵，沉降段(3);从上到下依次为澄清段，萃取段，沉降段；澄清段内设置连续相分布器(4)、连续相防返混填料(5) 和分散相出口出)，沉降段内设置分散相分布器(7)、分散相防返混填料(8)和连续相出口
(9);萃取段包括多级循环流塔内件，每一级循环流塔内件包括一个套筒(11)，一组并列式分散相与连续相并流通道(12)及分散相破碎填料(13)，一组并列渐缩式分散相导流通道
(14)及分散相聚并再分布筛板(15)，一组并列式连续相导流通道(16)及分散相聚并填料
(17)，支撑棒(18)。本发明所述的一种用于蒽醌法生产双氧水的萃取专用设备，其萃取段(2)内每一级循环流塔内件包含一组并列式分散相与连续相并流通道(12)。每一组并列式并流通道包含N个沿水平方向并列排列的并流通路，每个通路由两块平行的长方形金属平板与金属套筒(11)内壁围成，通路方向与塔体轴向方向相同，通路宽度为50 150mm，高度为250 1000mm,同组的每个通路宽度和高度相同，每个通路的底部填充有分散相破碎填料(13)，填料高度为50 1000mm，相邻通路的间距相同，取值为25 100mm。本发明所述的一种用于蒽醌法生产双氧水的萃取专用设备，其萃取段(2)内每一级循环流塔内件包含一组并列渐缩式分散相导流通道(14)及分散相聚并再分布筛板
(15)。每一组并列渐缩式导流通道包含M个沿水平方向并列排列的渐缩式导流通路(M =N)，通路方向与塔体轴向方向相同；每个通道由两块倾斜的平板与套筒(11)内壁围成， 从塔体轴向剖面看两块倾斜的平板形如等腰梯形的两条斜边，斜边与竖直方向的夹角为 15° 75°，通路高度为50 350mm。同组的每个通路几何尺寸相同，相邻通路的间距相同。分散相聚并再分布筛板(15)与每个通路上端宽度较小的出口相连，且其大小恰好覆盖通路上端出口 ；筛孔均布于筛板上，孔径为2 25mm，开孔率为10% 30%。本发明所述的一种用于蒽醌法生产双氧水的萃取专用设备，其萃取段(2)内每一级循环流塔内件的每个并流通路(12)的正下方对应一个渐缩式导流通路(14)及分散相聚并再分布筛板(15)。每个渐缩式分散相导流通路(14)的上端出口宽度应小于对应并流通路(12)宽度并伸入并流通道内一定高度，取值为0 30_ ;下端进口宽度应大于下一级并流通路(11)宽度并保证同组相邻渐缩式导流通道(14)下段进口间留有一定距离，取值为 10 30mm;靠近套筒(11)内壁通路的倾斜平板下段边缘应与套筒(11)内壁留有一定间距，取值为10 30_。本发明所述的一种用于蒽醌法生产双氧水的萃取专用设备，其萃取段(2)内每一级循环流塔内件包含一组并列式连续相导流通道(16)及分散相聚并填料(17)。同组并列式连续相导流通道由相邻的并流通路(12)和对应的渐缩式导流通路(14)间的空隙组成，靠近套筒(11)内壁的连续相导流通路(16)由并流通路(12)和对应的渐缩式导流通路
(14)与套筒(11)内壁组成，其中相邻并流通路及两端并流通路(12)与套筒(11)内壁间的空隙填充有分散相聚并填料(17)，填充高度与并流通道高度一致。澄清段(I)内设置连续相进料分布器(4)，连续相防返混填料(5)和分散相出口
(6);其中连续相进料分布器(4)可使进入塔中的连续相沿塔径方向分布均匀，连续相防返混填料(5)促使分散相液滴聚并以实现澄清段(I)内分散相与连续相的分离，防止连续相发生返混，分散相出口(6)用于排出塔顶聚并的分散相。沉降段(3)内设置分散相进料分布器(7)，分散相防返混填料(8)和连续相出口
(9);其中分散相进料分布器(7)可形成直径较小粒径均匀的分散相液滴，分散相防返混填料(8)促使沉降段(3)内分布器(7)下方的分散相液滴聚并，实现沉降段(3)内分散相与连续相的分离，防治分散相发生返混，连续相出口(9)用于排出在塔底聚集的连续相。本发明所述的一种用于蒽醌法生产双氧水的萃取专用设备，其内部流动情况如下在一定操作温度压力下，先通过连续相进料管式分布器(4)向塔内注入清水，当水相界面位于澄清段(I)内连续相进料分布器(4)与连续相防返混填料(5)中间时，停止向塔内注水，同时通过分散相进料管式分布器(7)向塔内鼓入分散相液滴，当塔顶出现分散相回流时，重新向塔内注入清水，并调解水相(连续相)和油相(分散相)的流量到操作流量。 之后通过调节塔底连续相出口流量使澄清段内油水界面位于连续相进料分布器(4)与连续相防返混填料(5)中间，并保持稳定，实现萃取设备的稳定连续操作。萃取设备稳定操作时，分散相与连续相的流量之比为30 : I 50 : I;若以分散相为参考物，则在分散相进入塔内前连续相在塔内向下的速度几乎为0，这时向塔内注入大流量的分散相液滴(19)，分散相液滴(19)运动到第一级循环塔内件的渐缩式通道(14)的筛板(15)下发生聚并，形成一定厚度的聚并层(19)，之后经过筛孔破碎成油滴继续向上运动，接触到破碎填料(13)后被切割成为更小的液滴，由于油相(19)流量很大，而水相(20) 趋于静止状态，分散相小油滴(19)携带了大量的水(20)向上运动，到达第二级循环塔内件的底部，一部分夹带着水的油滴(19)逆流而下进入连续相导流通道(16)，分散相油滴(19) 接触到聚并填料(17)聚并成大液滴或液膜向上运动与在第二级循环塔内件筛板(15)底部聚集的油层(19)发生聚并，而剩余的水(20)向下运动，到达导流通道(16)底部，一部沿着渐缩式通路(14)的间隙向下流动。另一部分在连续相导流通路(16)与并流通路(12)间密度差的作用下重新流回并流通路(12)向上运动，与不同停留时间的分散相液滴(19)接触传质。而在第二级循环塔内件底部筛板(15)下面聚集的分散相(19)重新被筛孔分散成小液滴重复上述流动。如上所述，这样的结构实现了每一级循环级内的水相(20)与不同停留时间的油相液滴(19)的接触和同一停留时间的油相液滴(19)与不同循环级内水相(20) 的接触，大大增加了两相的接触时间，有效地提高了萃取传质效率。每一级循环流塔内件的支撑棒(18)用于支撑上一级循环流塔内件。
图I.蒽醌法生产双氧水的萃取设备示意图；图2.萃取段横截面图；图3.塔内局部循环流动示意图；(为图I.的方框部分的局部放大图)其中，I-澄清段，2-萃取段，3-沉降段，4-连续相管式分布器，5-连续相防返混填料，6-分散相出口，7-分散相管式分布器，8-分散相防返混填料，9-连续相出口，10-塔节， 11-套筒，12-分散相与连续相并流通路，13-分散相破碎填料(700Y规整填料)，14-渐缩式分散相导流通路，15-分散相聚并再分布筛板。16-连续相导流通路，17-分散相聚并填料(350Y塑料板波纹规整填料)，18-支撑棒，19-塔内流动或发生聚并的分散相(油相)， 20-塔内流动的连续相(水相)
具体实施例方式下面根据附图对本发明作进一步的详细说明图I描述了本发明的一个实施例，本蒽醌法生产双氧水的萃取专用设备包括澄清段1，萃取段2，沉降段3。 澄清段直径D1为1200m (澄清段直径D1 = (2 2. 5) *D2，D2是萃取段直径)，高度为1000mm(澄清段高度H1 = (0. 8 I. 5)^D1)，内部设置连续相分布器4，连续相防返混填料5和分散相出口 6 ;连续相分布器采用管式分布器，连续相防返混填料为350Y塑料板波纹填料，高度h:为400mm (h: = (0. 25 0. 75)* )，分散相出口直径为IOOmm0沉降段直径D3 为 1200m(D3 = (2 2. 5)*D2)，高度 H3 为 1000mm(H3 = (0. 8
I.5)*D3),内部设置分散相分布器7,分散相防返混填料8和连续相出口 9 ;分散相分布器采用管式分布器，分散相防返混填料采用350Y塑料板波纹填料，高度h2为400mm(h2 = (0. 25 0. 75)* )，连续相出口直径为25mm。萃取段包括塔节10及5级循环流塔内件，塔节内径D2为600mm，高度为3500mm (萃取段高度H2 = (5 15)*D2);每一级循环流塔内件包括一个套筒11，四个并列式分散相与连续相并流通路12及分散相破碎填料13，四个并列渐缩式分散相导流通路14及分散相聚并再分布筛板15，五个并列式连续相导流通路16及分散相聚并填料17。套筒采用厚度为0. 5mm韧性较好的金属薄板制成，呈圆筒状；圆筒外径为 595mm(应略小于萃取段内径便于安装)，高度为700mm(等于并流通路与渐缩式导流通路组合起来的长度)。并流通路宽度W并为80mm(W并=50 150mm),高度H并为600mm(H并= (5 10) W#)，同一级相邻并流通路间距为55mm(即连续相导流通路的宽度W#= (0. 33 0. 75) );渐缩式流道高度H缩为IlOmm(H缩=50 350mm)，上端出口宽度W上为60mm(W上 =(0. 3 0.75)* ),下端出口宽度W下为l20mm(W下=(I. 2 2. 2))，渐缩式流道上端出口伸入对应并流通道内10mm，下端出口与下一级对应并流通道上端出口齐平。所有组成通路的金属平板焊接在套筒内壁上，在连续相导流通路上端焊接有三根支撑棒18，分别分布在细长形通道的两端和中间，用于支撑上一级循环流塔内件。每个并流通路内装填宽度为75mm，长度略小于(5_10mm)并流通道长度的700Y网架规整填料，填充高度h3为200mm(h3 = (0. 2 0. 8)H#)。同一级并流通路之间装填宽度为50mm，长度略小于(5-10mm)导流通道的350Y塑料板波纹填料，装填高度h4为600mm(h4 =H#)。每个渐缩式导流通路上端筛板的筛孔直径为10mm，孔间距为5mm，开孔率为20%。 在渐缩式流道两块倾斜的平板靠近上端出口处打孔，通过螺钉和螺母将筛板固定在上面。萃取段内最下段循环流塔内件利用支撑圈支撑，往上的各级循环流塔内件依靠其下段循环流塔内件的连续相导流通道上设置的支撑棒支撑。利用上述实施例所述设备，采用纯水萃取氧化液中的过氧化氢，过程如下在常温常压下先通过连续相进料管式分布器向塔内注入清水，当水相界面位于连续相进料分布器与连续相防返混填料中间时，停止向塔内注水，同时通过分散相进料管式分布器向塔内通入氧化液(氧化液温度为40°C左右)，当塔顶出现分散相回流时，重新向塔内注入清水，并调解水相(连续相)和油相(分散相氧化液)的流量到操作流量。之后通过调节塔底连续相出口流量使澄清段油水界面位于连续相进料分布器与连续相防返混填料中间，并保持稳定，实现萃取设备的稳定连续操作。操作中水相流量固定为10L/h，氧化液流量分别取 300L/h, 350L/h, 400L/h, 450L/h, 500L/h 测试设备的传质效率。为了验证本发明的有效性，在相同的操作条件下，利用规整填料萃取塔与本发明进行了对比实验，具体实验数据如下表
水一氧化液流量(L/h)规整填料萃取塔的传质单元高度 (m) , Hl本发明传质单元高度 (m) , H2(H1-H2) *100/H1 (传质效率提高百分数)10—3000.780.5134.6110—3500.620.4035.4810—4000.510.3139.2110—4500.430.2248.8310—5000.350.1751.43
从上表数据中可以看出，在相同操作条件下本发明的一种关于蒽醌法制过氧化氢的设备及方法较规整填料萃取塔的传质效率提高30%以上，优势十分明显，充分证明了本发明的有效性。对比实验中所用规整填料萃取塔的结构参数说明如下规整填料萃取塔包括澄清段，萃取段，沉降段，其中澄清段与沉降段结构参数，所用分布器类型和结构参数及所用防返混填料的类型和尺寸均与上述实施例相同；萃取段包括塔节和700Y网架填料，塔节几何尺寸与上述实施例相同，700Y网架填料直径为595mm，盘高为250mm，萃取段填料装填高度 3250mmo
权利要求
1.一种蒽醌法制备双氧水的设备，包括澄清段，萃取段，沉降段；其特征是萃取塔从上到下依次为澄清段，萃取段，沉降段；澄清段内设置连续相分布器，连续相防返混填料和分散相出口，沉降段内设置分散相分布器，分散相防返混填料和连续相出口 ；萃取段包括塔节及多级循环流塔内件，每一级循环流塔内件包括一个套筒，一组并列式分散相与连续相并流通道及分散相破碎填料，一组并列渐缩式分散相导流通道及分散相聚并再分布筛板， 一组并列式连续相导流通道及分散相聚并填料。
2.根据权利要求I所述的设备，其特征在于澄清段内设置分散相进料分布器和连续相防返混填料；其中分散相进料分布器形成直径较小粒径均匀的分散相液滴，连续相防返混填料促使分散相液滴聚并以实现澄清段内分散相与连续相的分离，防止连续相发生返混。
3.根据权利要求I所述的设备，其特征在于沉降段设置连续相进料分布器和分散相防返混填料；其中连续相进料分布器可使进入塔中的连续相沿塔径方向分布均匀，分散相防返混填料促使澄清段内分散相分布器下方分散相液滴聚并，实现沉降段内分散相与连续相的分离，防治分散相发生返混。
4.根据权利要求I所述的设备，其特征在于萃取段内每一级循环流塔内件包含一组并列式分散相与连续相并流通道；每一组并列式并流通道包含N个沿水平方向并列排列的并流通路，每个通路由两块平行的长方形金属平板与金属套筒内壁围成，通路方向与塔体轴向方向相同，通路宽度为50 100mm，高度为250 1000mm，同组的每个通路宽度和高度相同，每个通路的底部填充有分散相破碎填料，填料高度为50 1000mm，相邻通路的间距相同，取值为25 IOOmm0
5.根据权利要求I所述的设备，其特征在于萃取段内每一级循环流塔内件包含一组并列渐缩式分散相导流通道及分散相聚并再分布筛板；每一组并列渐缩式导流通道包含M个沿水平方向并列排列的渐缩式导流通路，通路方向与塔体轴向方向相同；每个通道由两块倾斜的平板与塔内壁围成，从塔体轴向剖面看两块倾斜的平板形如等腰梯形的两条斜边，斜边与竖直方向的夹角为15° 75°，通路高度为50 350mm;同组的每个通路几何尺寸相同，相邻通路的间距相同；分散相聚并再分布筛板与每个通路上端宽度较小的出口相连，且其大小恰好覆盖通路上端出口 ；筛孔均布于筛板上，孔径为2 25mm，开孔率为 10% 30%。
6.根据权利要求I所述的设备，其特征在于萃取段内每一级循环流塔内件的每个并流通路的正下方对应一个渐缩式导流通路及分散相聚并再分布筛板；每个渐缩式分散相导流通道的上端出口宽度应小于对应并流通道宽度并伸入并流通道内一定高度，取值为O 30mm ;下端进口宽度应大于下一级并流通路宽度并保证同组相邻渐缩式导流通道下段进口间留有一定距离，取值为10 30mm ;靠近套筒内壁通路的倾斜平板下段边缘应与套筒内壁留有一定间距，取值为10 30mm。
7.根据权利要求I所述的设备，其特征在于萃取段内每一级循环流塔内件包含一组并列式连续相导流通路及分散相聚并填料；同组并列式连续相导流通道由相邻的并流通道和对应的渐缩式导流通道间的空隙组成，靠近套筒内壁的连续相导流通道由并流通道和对应的渐缩式导流通道与套筒内壁组成，其中相邻并流通道及两端并流通道与套筒内壁间的空隙填充有分散相聚并填料，填充高度与并流通道高度一致。
8.—种蒽醌法制备双氧水的方法，其特征是萃取设备稳定操作时，分散相与连续相的流量之比为30 : I 50 : I。
全文摘要
本发明公开的一种蒽醌法制备双氧水的萃取设备及方法，可实现在两相较大流比下，不同停留时间的分散相与连续相多次接触传质且分散相无返混的多级循环高效萃取塔。其结构包括澄清段，萃取段，沉降段；澄清段内设置连续相分布器，连续相防返混填料和分散相出口，沉降段内设置分散相分布器，分散相防返混填料和连续相出口；萃取段包括多级循环流塔内件，每一级循环流塔内件包括一个套筒，一组并列式分散相与连续相并流通道及分散相破碎填料，一组并列渐缩式分散相导流通道及分散相聚并再分布筛板，一组并列式连续相导流通道及分散相聚并填料。在相同操作条件下本发明萃取塔的传质效率提高30％以上。
文档编号C01B15/023GK102583257SQ201210008959
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月12日 优先权日2012年1月12日
发明者刘春江, 宋宁, 苏伟, 鲍银龙 申请人:天津大学