一种Ni3P/SiO2催化剂及其制备方法和应用

文档序号:25996243发布日期:2021-07-23 21:10阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种ni3p/sio2催化剂,其特征在于:由sio2载体及负载于sio2载体上的ni3p组成,在所述催化剂中ni3p所占的质量百分比为10~45%,其余为sio2载体,且所述催化剂中ni3p的粒径为6~15纳米,所述催化剂的比表面积为50~250m2/g。

2.根据权利要求1所述的ni3p/sio2催化剂,其特征在于:所述的ni3p/sio2催化剂是一种先在sio2载体上负载单质ni与单质p以形成催化剂前驱体,然后对催化剂前驱体进行还原处理得到的催化剂。

3.一种制备权利要求1所述的ni3p/sio2催化剂的方法,其特征在于,包括如下操作:先将sio2载体与红磷均匀混合,将单质p负载于sio2载体上,再采用水合肼还原法将单质ni负载于sio2载体上,或,先采用水合肼还原法将单质ni负载于sio2载体上,再将负载有单质ni的sio2载体与红磷均匀混合,得到催化剂前驱体;然后在氢气气氛中,对催化剂前驱体进行还原处理,即得所述ni3p/sio2催化剂。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,包括如下操作:

1)将sio2载体与红磷研磨混合均匀,即可将单质p负载于sio2载体上,得到p-sio2混合物;

2)将p-sio2混合物均匀分散于加入含按ni/p原子比为3计算量的ni盐的水溶液中,室温滴加水合肼或盐酸肼溶液,然后在惰性气体保护下、于50~80℃保温搅拌反应,反应结束后,过滤,滤饼用水洗涤,干燥,得催化剂前驱体;

3)将所得的催化剂前驱体在氢气气氛下于150~300℃还原处理1~4小时,即得所述ni3p/sio2催化剂。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤2)中,水合肼或盐酸肼与镍离子的摩尔比为1.5~3.0。

6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤2)中,镍盐为氯化镍、硫酸镍、醋酸镍、乙酰丙酮镍、柠檬酸镍、酒石酸镍中的一种或多种。

7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,包括如下操作:

a)将sio2载体均匀分散于含ni盐的水溶液中,室温滴加水合肼或盐酸肼溶液,然后在惰性气体保护下、于50~80℃保温搅拌反应,反应结束后,过滤,滤饼用水洗涤,即可将单质ni负载于sio2载体上,得到ni-sio2混合物;

b)将ni-sio2混合物与按ni/p原子比为3计算量的红磷研磨混合均匀,干燥,得催化剂前驱体;

c)将所得的催化剂前驱体在氢气气氛下于150~300℃还原处理1~4小时,即得所述ni3p/sio2催化剂。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤a)中,水合肼或盐酸肼与镍离子的摩尔比为1.5~3.0。

9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤a)中,镍盐为氯化镍、硫酸镍、醋酸镍、乙酰丙酮镍、柠檬酸镍、酒石酸镍中的一种或多种。

10.一种权利要求1所述的ni3p/sio2催化剂的应用,其特征在于:用作草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯反应的催化剂。


技术总结
本发明公开了一种Ni3P/SiO2催化剂及其制备方法和应用。所述Ni3P/SiO2催化剂是由SiO2载体及负载于SiO2载体上的Ni3P组成,在所述催化剂中Ni3P所占的质量百分比为10~45%,其余为SiO2载体,且所述催化剂中Ni3P的粒径为6~15纳米,所述催化剂的比表面积为50~250m2/g。实验表明:本发明提供的Ni3P/SiO2催化剂活性高、选择性高、稳定性好,尤其是具有深度转化草酸二甲酯(>99.9%)下乙醇酸甲酯选择性仍可达85%以上且高选择性温度窗口宽等诸多优点,可用作草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯反应的催化剂;另外,本发明的制备方法简单,条件温和,易于实现规模化生产。

技术研发人员:路勇;李虎;朱坚;赵国锋;刘晔
受保护的技术使用者:华东师范大学
技术研发日:2020.01.22
技术公布日:2021.07.23
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