一种高纯度结晶方法及结晶装置与流程

本发明属于结晶技术领域，具体地说，涉及一种高纯度结晶方法和结晶设备。

背景技术：

热的饱和溶液冷却后溶质因溶解度降低导致溶液过饱和，从而溶质以晶体的形式析出，这一过程叫结晶。通常结晶在溶液中出现，然后进行母液分离，得到结晶，此方法得到晶体杂质含量高、纯度低。

常见结晶的方法一般有两种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质，沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却结晶法，此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质，如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现，每到冬季，气温降低，石碱(na2co3·10h2o)、芒硝(na2so4·10h2o)等物质就从盐湖里析出来。在实验室里为获得较大的完整晶体，常使用缓慢降低温度，减慢结晶速率的方法。

冷却结晶法具有成本低、操作简单等优点，因此在工业生产中有着广泛的应用，而冷却结晶法又分为间壁式冷却结晶和直接接触式冷却结晶。间壁式冷却结晶的研究与工业应用较多，该方法一般为：在结晶釜的夹套或者内盘管中通入冷却剂或自然冷却，在冷却过程中逐渐产生过饱和度，从而析出晶体。

传统的间壁式冷却方法，析出的晶体会附着于结晶釜壁、结晶釜内或搅拌器表面，晶体纯度低，需要二次提纯。

技术实现要素：

本发明提供一种高纯度结晶方法及结晶装置。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

结晶方法为：将饱和溶液槽中溶解有某种溶质的饱和溶液降温形成过饱和溶液，将结晶附着机构伸入过饱和溶液中，结晶，晶体析出并沿结晶附着机构爬至液面以上，用刮离机构刮离液面以上附着于结晶附着机构上的晶体，此部分晶体即为所得晶体。

本发明是通过将饱和溶液或近似饱和溶液通过降温形成过饱和溶液，结晶附着机构(如可以是玻璃棒等搅拌器)伸入饱和溶液中，结晶会沿所述附着机构上爬，本发明只取液面以上的结晶，结晶纯度至少可达99.99％；可以采用刮刀等将液面以上位于所述附着机构上的晶体刮离下来。

可以采用常规方式使晶体析出，如用搅拌器搅拌过饱和溶液、震荡饱和溶液槽或摩擦饱和溶液槽壁，静止，待结晶析出；或投放固体晶种。

结晶附着机构，如可以是用来搅拌的玻璃棒，其表面粘有饱和溶液，位于液面以上的部分由于溶剂蒸发在其表面形成结晶，液面以上附着机构表面的晶体之间形成微小的缝隙，在毛细现象的作用下饱和溶液沿着缝隙上爬，并不断结晶，由于可溶杂质并没有达到饱和，因此不会结晶析出，不可溶杂质不会沿缝隙上爬，所以液面以上这部分晶体纯度非常大，实验过程中测得其纯度至少可达99.99％。

毛细现象(capillarity)在一些线度小到足以与液体弯月面的曲率半径相比较的毛细管中发生的现象。毛细管中整个液体表面都将变得弯曲，液固分子间的相互作用可扩展到整个液体。日常生活中常见的毛细现象，如水因能润湿玻璃而会在细玻璃管中升高；反之，水银却因不能润湿玻璃而在其中下降。究其原因，全在于液体表面张力和曲面内外压强差的作用。

烧杯、玻璃棒及刮刀的组合可以作为本发明一个简单的结晶装置，在烧杯中放入饱和溶液，降温形成过饱和溶液，将玻璃棒伸入液面以下，然后静置，液面下有晶体析出，同时玻璃棒上位于液面以上的部分也有晶体析出，刮取液面以上位于玻璃棒上的晶体，此部分晶体纯度相当高。

任何可以利用本发明结晶方法原理的装置都可以作为本发明的结晶装置。

一种高纯度结晶装置，包括由饱和溶液槽上端开口处伸入其内的结晶附着机构及刮离机构，此刮离机构用于刮离附着于结晶附着机构表面的晶体。

进一步的，所述结晶附着机构包括一端固连于安装板上另一端伸入饱和溶液槽内的若干结晶附着板，所述结晶附着板靠近或接触饱和溶液槽的底壁，且所述若干结晶附着板之间相互独立。

进一步的，所述刮离机构为板状的铲刀或刮刀。

进一步的，所述结晶附着机构包括一端固连于安装板上另一端伸入饱和溶液槽内的若干相互交叉设置的横板和纵板，所述横板和纵板均靠近或接触饱和溶液槽的底壁，相邻的所述横板与纵板之间形成结晶附着通道，所述结晶附着通道延伸出安装板。

进一步的，所述刮离机构包括由安装板的上方插入所述结晶附着通道的插入式刮料杆，于所述插入式刮料杆位于结晶附着通道外的一端构造有限位板，于所述限位板上构造有第一提手。

进一步的，所述结晶附着机构包括一端固连于安装板上另一端伸入饱和溶液槽内的若干结晶附着杆，且所述若干结晶附着杆之间相互独立，所述若干结晶附着杆均靠近或接触饱和溶液槽的底壁。

进一步的，所述若干结晶附着杆沿竖向伸入饱和溶液槽内。

进一步的，所述刮离机构包括设于安装板下方并与各结晶附着杆沿竖向滑动连接的装配板，于所述装配板与各结晶附着杆滑动连接处构造有结晶刮离件，所述装配板经构造于安装板与装配板之间的驱动机构而驱动，并沿竖向往复运动。

进一步的，所述驱动机构包括安装于安装板上的正反转驱动电机，所述正反转驱动电机的输出端同轴安装有与装配板螺纹连接的螺杆。

进一步的，所述结晶刮离件包括转动安装于装配板下端的齿轮，且位于同一排的齿轮相邻之间依次相互啮合，且位于首列的齿轮之间相互啮合，且其中一齿轮经与之啮合的主动轮驱动而转动，所述主动轮与安装于装配板上的动力电机的输出轴同轴装配，各齿轮套装于相对应的结晶附着杆上，且于齿轮的下端沿其周向形成有若干刮片，各刮片均接触于结晶附着杆的周向表面。

本发明结晶方法，所得晶体纯度至少可达99.99％。本发明结晶装置与现有技术相比，所取得的技术进步在于：在饱和溶液槽内配备过饱和溶液，将结晶附着机构的一端伸入饱和溶液槽内，经过一段时间后晶体在结晶附着机构上结晶，并沿结晶附着机构逐渐向上结晶，以布满结晶附着机构，位于液面以上附着于结晶附着机构的这部分晶体的纯度至少可达99.99％，之后，将结晶附着机构提离饱和溶液槽，使用刮离机构将液面以上附着于结晶附着机构上的这部分晶体刮离并收集，然后，也可以将液面以下的晶体收集，同理，再将附着在饱和溶液槽侧壁和底壁上结晶刮离收集，这样可以得到两种不同纯度的结晶，将它们单独储存，并根据用途的不同，针对性的使用；由此可知，本发明能够提取到高纯度的结晶，以备于纯度要求较高的领域使用。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

在附图中：

图1为本发明实施例的结构示意图；

图2为本发明一种结晶附着机构的结构示意图；

图3为图2另一角度的结构示意图；

图4为本发明另一种结晶附着机构的结构示意图；

图5为图4另一角度的结构示意图；

图6为本发明另一种结晶附着机构与刮离机构连接的结构示意图；

图7为图6另一角度的结构示意图；

图8为图6另一角度的结构示意图；

图9为本发明结晶附着杆与结晶刮离件连接的结构示意图；

图10为本发明结晶刮离件的结构示意图。

标注部件：1-饱和溶液槽，2-安装板，3-伸缩腿，4-第二提手，501-横板，502-纵板，503-结晶附着通道，504-插入式刮料杆，505-限位板，506-第一提手，507-结晶附着板，508-结晶附着杆，6-装配板，7-动力电机，8-主动轮，9-结晶刮离件，901-齿轮，902-连接套，903-轴承，904-刮片，905-中空通道，10-正反转驱动电机，11-螺杆。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明。应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

结晶方法为：将饱和溶液槽中溶解有某种溶质的饱和溶液降温形成过饱和溶液，将结晶附着机构伸入过饱和溶液中，使晶体析出，晶体析出并沿结晶附着机构爬至液面以上，用刮离机构刮离液面以上附着于结晶附着机构上的晶体，此部分晶体即为所得晶体。

可以采用常规方式使晶体析出，如用搅拌器搅拌过饱和溶液、震荡饱和溶液槽或摩擦饱和溶液槽壁，静止，待结晶析出；或投放固体晶种。

本发明公开了一种高纯度结晶装置，如图1-10所示，包括饱和溶液槽1、结晶附着机构及刮离机构，其中，饱和溶液槽1的开口朝上，结晶附着机构由饱和溶液槽1上端开口处伸入其内，刮离机构的作用是用于将附着于结晶附着机构表面的结晶刮离下来。本发明的原理为：在饱和溶液槽1内配备过饱和溶液，将结晶附着机构的一端伸入饱和溶液槽1内，经过一段时间后晶体在结晶附着机构上析出，并沿结晶附着机构逐渐向上结晶，逐渐布满结晶附着机构，之后，将结晶附着机构提离饱和溶液槽1，使用刮离机构将液面以上附着于结晶附着机构上的这部分结晶刮离并收集，同时收集槽壁上位于液面以上的晶体，然后，收集位于溶液中的晶体，这样可以得不同纯度的结晶，将它们单独储存，并根据用途的不同，针对性的使用；由此可知，本发明能够提取到高纯度的结晶，以备于纯度要求较高的领域使用。

本发明结晶附着机构包括安装板2和结晶附着单元，其中，如图1-8所示，安装板2位于饱和溶液槽1的上方，结晶附着单元与安装板2的下表面固定连接，且结晶附着单元伸入饱和溶液槽1内并靠近或接触饱和溶液槽1的底壁，晶体主要结晶于结晶附着单元上并逐渐向上爬升。本发明为了适应不同型号的饱和溶液槽1，及调节结晶附着单元的不同倾斜度，以便于提高结晶速度及纯度，在安装板2上安装有多个伸缩腿3，通过调节伸缩腿3，实现结晶附着单元的倾斜度的调整，且可以调节结晶附着单元伸入饱和溶液槽1的不同深度。且为了结晶附着单元的吊起或者抬起方便，在安装板2上构造有第二提手4，操作人员或者吊机通过第二提手4将结晶附着机构提离饱和溶液槽1。

作为本发明的一个优选的实施例，如图4、5所示，结晶附着单元包括多块结晶附着板507，每块结晶附着板507的一端固定连接在安装板2上，另一端伸入饱和溶液槽1内，且结晶附着板507靠近或接触饱和溶液槽1的底壁，这些结晶附着板507之间相互独立。采用此种结晶附着单元时，选用的刮离机构为板状的铲刀或刮刀。本实施例这些结晶附着板507之间相互相互平行，这样便于晶体的刮离。

作为本发明的一个优选的实施例，如图1-3所示，结晶附着单元包括多个相互交叉设置的横板501和纵板502，这些横板501和纵板502的一端固定连接在安装板2上，另一端伸入饱和溶液槽1内，横板501和纵板502均靠近或接触饱和溶液槽1的底壁，相邻的横板501与纵板502之间形成结晶附着通道503，结晶附着通道503延伸出安装板2。其中，刮离机构包括由安装板2的上方插入结晶附着通道503的插入式刮料杆504，在插入式刮料杆504位于结晶附着通道503外的一端构造有限位板505，在限位板505上构造有第一提手506。当溶液开始结晶且结晶附着机构提离饱和溶液槽1后，操作人员手提第一提手506并将插入式刮料杆504伸入结晶附着通道503，并进行抽插，使得晶体由结晶附着通道503的表面上脱离，依上述操作，对每个结晶附着通道503进行晶体的清除。

作为本发明的一个优选的实施例，如图6-8所示，结晶附着单元包括多根结晶附着杆508，这些结晶附着杆508的一端固定连接在安装板2上，另一端伸入饱和溶液槽1内，且这些结晶附着杆508之间相互独立，这些结晶附着杆508均靠近或接触饱和溶液槽1的底壁。本实施例中的结晶附着杆508均沿竖向伸入饱和溶液槽1内，以便于后续晶体的清除。具体的，刮离机构包括设置在安装板2下方并与各个结晶附着杆508沿竖直方向滑动连接的装配板6，在装配板6与各结晶附着杆508滑动连接处构造有结晶刮离件9，装配板6通过构造在安装板2与装配板6之间的驱动机构而驱动，并沿竖向往复运动。本实施例的工作原理为：驱动机构驱动装配板6上下往复运动，使得结晶刮离件9沿相对应的结晶附着杆508上往复运动，直至各个结晶附着杆508上的结晶全部被刮离为止，这样，方便操作，且代替了手动操作，劳动强度大幅降低。其中，驱动机构优选的结构为：驱动机构包括安装在安装板2上的正反转驱动电机10，该正反转驱动电机10的输出端同轴安装有与装配板6螺纹连接的螺杆11，通过正反转驱动电机10的正反转，实现装配板6的上升或下降，进而实现结晶刮离件9对晶体的刮离。

作为本发明的一个优选的实施例，如图7-10所示，结晶刮离件9包括转动安装在装配板6下端的齿轮901，该齿轮901的上端构造有连接套902，连接套902与齿轮901轴线重合，且二者的轴线处形成有中空通道905，齿轮901通过该中空通道905套装在相对应的结晶附着杆508上，在齿轮901的下端沿其周向形成有多片刮片904，每片刮片904均接触在结晶附着杆508的周向表面，在连接套902外装配有轴承903，该轴承903的外套与装配板6固定连接。位于同一排的齿轮901相邻之间依次相互啮合，且位于首列的齿轮901之间相互啮合，其中一齿轮901经与之啮合的主动轮8驱动而转动，该主动轮8与安装在装配板6上的动力电机7的输出轴同轴装配，各个齿轮901套装在相对应的结晶附着杆508上。本实施例的工作原理为：动力电机7驱动主动轮8转动，主动轮8带动与之啮合的齿轮901转动，通过齿轮901间的传动，其他齿轮901转动，同时正反转驱动电机10驱动装配板6向下运动，这样齿轮901上的刮板对相对应的结晶附着杆508上的晶体进行刮离。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明权利要求保护的范围之内。