一种调湿防水材料的制备方法

本发明涉及调湿材料制备技术领域，具体涉及一种调湿防水材料的制备方法。

背景技术：

随着生活水平的提高，人们对温度、湿度、空气质量等室内舒适度的追求越来越高，而室内空气相对湿度(适宜范围为40-70％)与人类长期健康有关，引起广泛关注。调湿材料是一种节能型智能调节空气湿度的材料。近年来，金属-有机框架，多孔有机聚合物，水凝胶和天然无机多孔材料已被研制用于制造调湿材料。其中，天然无机多孔材料由于经久耐用、廉价等优点，可以大规模应用在实际中，如建筑材料等领域。

硅藻土是一种具有多孔性的生物沉积岩，是由古代单细胞低等植物硅藻遗体堆积后，在一定的地质条件下经过成岩作用而形成的，其化学成分主要是二氧化硅，具有质量轻、孔隙多、天然无毒、比表面积大、吸附性强、化学稳定性高等优点，且价格低廉、资源丰富，广泛应用于调湿材料。然而，硅藻土本身的调湿能力有限，通常对水分的吸附量大约只有2-10％，远远低于其他合成调湿材料，因此，需要对其进行改性提高其调湿性能。研究表明，氯化钙可以改善硅藻土等多孔材料的调湿性能，氯化钙改性后硅藻土比表面积和孔容积下降，平均孔径增大，提高了硅藻土的调湿性能。然而，在相对湿度较高的环境下硅藻土孔隙内的氯化钙容易发生泄漏，影响使用的长效性。同时，单纯氯化钙改性硅藻土材料的亲水性很强，在实际应用中受到了一定的限制。目前调湿材料虽然具有较好的调湿性能，但由于其较强的亲水性或吸湿性，导致材料的疏水性能降低或没有疏水性。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术中的问题，提供一种调湿防水材料的制备方法。

本发明提供了一种调湿防水材料的制备方法，包括以下步骤：

s101、分别配制cacl2水溶液和疏水物质乙醇溶液；

s102、将硅藻土加入到cacl2水溶液中，恒温搅拌，将反应悬浮液经水洗、离心、干燥、研磨，得到cacl2改性硅藻土；

s103、将cacl2改性硅藻土分散于疏水物质乙醇溶液中，搅拌，静置，倒掉上清液，固体样品在烘箱烘干待用得到所述的调湿疏水材料。

较佳地，步骤s101中cacl2水溶液的浓度为10-40％。

较佳地，步骤s101中疏水物质乙醇溶液为质量浓度为0.2-1％的氟硅烷类乙醇溶液。

较佳地，步骤s101中硅藻土和cacl2溶液的质量比为4:10-30。

较佳地，步骤s102的恒温搅拌是在30-60℃恒温磁力搅拌器上搅拌0.5-2h。

较佳地，步骤s103中cacl2改性硅藻土粉末和氟硅烷类乙醇溶液的质量比为2：5-20。

较佳地，步骤s103的固体样品在烘箱中的烘干温度为60℃。

较佳地，步骤s103还可以替换为将cacl2改性硅藻土分散于疏水物质乙醇溶液中，搅拌，静置，倒掉上清液，固体样品在烘箱烘干，烘干后的固体样品在紫外灯照射5-30min，得到所述的调湿疏水材料。

较佳地，s103的搅拌是在室温-40℃下搅拌1-3h。

较佳地，氟硅烷类乙醇溶液为十七氟癸基三乙氧基硅烷或十三氟辛基三乙氧基硅烷。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以硅藻土为原料，先后采用氯化钙和氟硅烷对其进行改性，利用氯化钙的吸湿性提高硅藻土的调湿性能，然后在氯化钙改性硅藻土调湿材料的基础上对其进行表面疏水化改性，制备具有调湿和疏水双功能的硅藻土基多孔材料。

本发明制备的一种兼具有调湿和疏水性能的材料，且其调湿性能和疏水性能的协同性可控。在室内建筑涂料、皮革涂层添加剂等方面有应用潜力。

附图说明

图1为本发明的调湿疏水材料的调湿性能(rh为75％-32％)；

图2为本发明调湿疏水材料的水接触角。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明利用多孔硅藻土的孔隙结构及大比表面积，采用氯化钙对其进行改性，利用氯化钙的吸湿性能赋予材料较好的调湿功能；然后采用疏水物质氟硅烷浸泡或紫外照射进行表面疏水改性，氟硅烷表面改性使材料具有疏水性的同时，可以防止硅藻土孔隙内因氯化钙的泄露而降低调湿性能，通过调节氯化钙和氟硅烷用量及改性条件控制材料调湿性能和疏水性能的协同性，获得调湿和疏水性能可控的材料。

实施例1

本实施例提供的一种调湿防水材料的制备方法，包括以下步骤：

s101、配制质量浓度为30％的cacl2水溶液；

s102、用无水乙醇为溶剂，配制质量浓度为1％的十七氟癸基三乙氧基硅烷溶液；

s103、称量4g硅藻土，加入到20gs101中的cacl2溶液中，在恒温磁力搅拌器上1h，温度为60℃，将反应悬浮液经水洗、离心、干燥、研磨，得到cacl2改性硅藻土，待用。

s104、将2gs103中cacl2改性硅藻土分散于20gs102中的十七氟癸基三乙氧基硅溶液中，并在室温下搅拌1h，结束后静置，倒掉上清液，固体样品在60℃烘箱烘干待用，得到所述的调湿疏水材料。

实施例2

本实施例提供的一种调湿防水材料的制备方法，包括以下步骤：

s101、配制质量浓度为30％的cacl2水溶液；

s102、用无水乙醇为溶剂，配制质量浓度为1％的十七氟癸基三乙氧基硅烷溶液；

s103、称量4g硅藻土，加入到20gs101中的cacl2溶液中，在恒温磁力搅拌器上1h，温度为60℃，将反应悬浮液经水洗、离心、干燥、研磨，得到cacl2改性硅藻土，待用。

s104、将2gs103中cacl2改性硅藻土分散于20gs102中的十七氟癸基三乙氧基硅溶液中，并在室温下搅拌1h，结束后静置，倒掉上清液，固体样品在60℃烘箱烘干，在紫外灯下照射10min，得到所述的调湿疏水材料。

实施例3

本实施例提供的一种调湿防水材料的制备方法，包括以下步骤：

s101、配制质量浓度为40％的cacl2水溶液；

s102、用无水乙醇为溶剂，配制质量浓度为1％的十七氟癸基三乙氧基硅烷溶液；

s103、称量4g硅藻土，加入到30gs101中的cacl2溶液中，在恒温磁力搅拌器上1h，温度为30℃，将反应悬浮液经水洗、离心、干燥、研磨，得到cacl2改性硅藻土，待用。

s104、将2gs103中cacl2改性硅藻土分散于20gs102中的十七氟癸基三乙氧基硅溶液中，并在室温下搅拌1h，结束后静置，倒掉上清液，固体样品在60℃烘箱烘干待用，得到所述的调湿疏水材料。

图1为1％浓度的十七氟癸基三乙氧基硅改性不同浓度cacl2-硅藻土材料在相对湿度75％-32％条件下的调湿性能，图1的横坐标为时间，纵坐标为含水量，可见，材料的调湿性能随着cacl2浓度的增加而增加；图2为采用不同浓度十七氟癸基三乙氧基硅改性30％cacl2-硅藻土材料的水接触角，图2横坐标为十七氟癸基三乙氧基硅浓度，纵坐标为水接触角，接触角随十七氟癸基三乙氧基硅浓度的增加而增大。材料的调湿性能和疏水接触角可以通过cacl2和氟硅烷浓度(即用量)的调节实现性能的协同。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。