专利名称：加香合成纤维及其制造方法
技术领域：
本发明属于合成纤维改性技术领域。适用于聚酰胺66、聚酰6纤维和聚丙烯纤维。
随着社会的发展，人们对衣着和装饰用品不仅要求款式和花色，还要求纤维织物具有香味。因为香味能刺激人的嗅觉，使人头脑清醒，减轻疲劳。
聚酰胺66和聚丙烯纤维的加香技术国内外尚未见诸报导。聚酰胺6国外有人研究。如日本专利“带有香味的合成树脂制品及其制法”(《公开特许公报》(A)昭55-94945)该专利公开不够充分。如只提熔融纺丝，但对具体方法、工艺路线特别是加入包接复合物后纺丝工艺条件及有关参数变化，未做任何说明。同行业人员无法实施。
其充分公开部分，也有不足之处。如1、将香料与环糊精粉末直接混合。其缺点是，大部分香料不能进入环糊精的环状结构内，香料与聚酰胺6相熔性差，影响正常纺丝。
2、用聚酰胺6粉料进行熔融纺丝，非常困难，说明书又没公开纺丝方法。
3、只使用耐热性好的单一一种香料，香味单调，且不纯正。
本发明的目的是，提供香味合成纤维(含聚酰胺66、聚酰胺6、聚丙烯纤维)及其制造方法。
本发明的技术方案是由多种香料组成香精，采用包接技术制成微胶囊复合物。将这种微胶囊复合物加至聚酰胺66、聚酰胺6、聚丙烯的聚合物中或切粒中进行直接或间接纺丝，制成相应的加香合成纤维。
本发明的内容由微胶囊复合物的制备和香味合成纤维的制造两部分组成。
一、微胶囊复合物的制备以环糊精为囊皮料，15～40%的乙醇水溶液为溶剂，配成环糊精饱和溶液。然后向环糊精饱和溶液中加香精。加入香精的重量以其分子量的大小而定。一般环糊精与香精的重量比为3～9∶1，二者最佳重量比为5～7∶1。
加香精的方法是，在搅拌条件下将需要数量的香精加至环糊精饱和溶液中进行包接反应。待有白色沉淀物生成时，表明香精分子已进入环糊精的微胶囊内。包接反应的全过程需要2.5～4.5小时。反应终了后进行过滤，滤后沉淀物(微胶囊复合物)用5～10%的乙醇水溶液洗掉残留在物料表面的香精。最后将物料送至干燥室在105℃温度下进行真空干燥，含水量≤4%为合格，干燥时间一般需要8～12小时。
二、香味合成纤维的制造聚酰胺66、聚酰胺6可直接纺丝，也可间接纺丝。聚丙烯只能间接纺丝。
1、聚酰胺66、聚酰胺6香味纤维的直接纺丝将微胶囊复合物用水配成浓度为10～30%、最佳浓度为15～20%的悬浮液，并在搅拌下从生产线上反应器出口注入到聚合物中，进行熔融纺丝。纺丝温度较常规纺丝温度低2～5℃。微胶囊复合物加入量为物料重量的0.3～0.8%，最佳量为0.5～0.6%。
2、聚酰胺66、聚酰胺6、聚丙烯香味纤维的间接纺丝①将聚酰胺66或聚酰胺6切粒烘干至含水量≤0.03%，与微胶囊复合物混合均匀，进行间接纺丝。纺丝温度较常规温度下调2～5℃，微胶囊复合物加入量为物料的0.3～1.5%，最佳量为0.3～1%。
②将聚丙烯切片与微胶囊复合物均匀混合，进行间接纺丝。微胶囊复合物加入量为物料的0.3～1.5%，最佳量为0.3～1%。
本发明的机理是环糊精的分子结构是个环状空筒结构。由于分子间力的作用，使香精分子进入空筒后能被吸附，既不脱包接，又便于香精气味释放。微胶囊复合物加入到聚酰胺66、聚酰胺6、聚丙烯纤维中，香精分子存在于纤维内部，洗涤不易脱落，留香持久。另外，香精包接在微胶囊内部，避免了香精分子直接受热而挥发变质，而保持香气的纯正。随着纤维不断受摩擦，将囊皮逐渐摩破，香气能连续不断释放。
本发明进行了多次试验，其产品性能也进行了测试，平均指标如下物理指标强力(厘牛/分特) 伸长(%)聚酰胺66香味纤维 3.0 30聚酰胺6香味纤维 3.2 31聚丙烯香味纤维 3.0 31留香时间洗涤留香时间30次在空气暴露留香时间120天洗涤留香时间的条件是，浴比1∶50，温度为常温、洗涤剂(中性洗衣粉)用量2克/立升，搅拌2分钟为洗涤一次。
在空气中暴露留香的条件是，温度10～30℃在通风条件良好的室内进行。
本发明的优点是，香味合成纤维的香味纯正，耐洗涤耐暴露。制造工艺简单，可在原生产线上进行，操作方便。
实施例1制备微胶囊复合物将β-环糊精用20%的乙醇水溶液在50℃温度下溶解成饱和溶液。在搅拌下，将檀香香精缓慢地加入到饱和溶液中，β-环糊精与香精的重量比为6∶1，反应时间3.5小时，将滤出的沉淀物用5%乙醇水溶液洗涤2次，在105℃真空干燥9小时，含水4%。
实施例2聚丙烯香味纤维的制造设备V型复合纺丝机螺杆直径D25纺速1500米/分产品规格76分特原料聚丙烯切粒用实施例1中的微胶囊复合物，加入量聚丙烯切粒的0.8%这次得到的纤维，其物理指标同于普通聚丙烯纤维。经由香料专家组成的评审小组嗅觉评定，认为洗涤30次，空气暴露120天仍有香味，且香气纯正。
实施例3聚酰胺6香味纤维的制造设备Vc 406纺丝机螺杆直径D65纺速850米/分产品规格76分特原料聚酰胺6切粒微较囊复合物加入量为聚酰胺6切粒的1%环糊精与香精的重量比5∶1香精香型雅新实施中，纺丝温度下调3℃，其它工艺无变化，生产情况与普通纤维无差异，纤维物理指标同于普通聚酰胺6纤维。
留香时间洗涤30次空气暴露180天。
权利要求
1.加香合成纤维，其特征在于包括聚酰胺66、聚酰胺6和聚丙烯纤维，其留香时间是，洗涤留香时间30次，洗涤条件是，浴比1∶50、常温、洗涤剂--中性洗衣粉用量为2克/立升，每次搅拌2分钟，在空气中暴露留香时间120天，在空气中暴露的条件是，良好通风10～30℃。
2.加香合成纤维的制造方法，制造工艺由微较囊复合物的制备和加香合成纤维制造组成，其特征在于微胶囊复合物的制备工艺是，以环糊精为囊皮料，15～40%的乙醇水溶液为溶剂，配成环糊精饱和溶液，向环糊精饱和溶液中加香精，环糊精与香精的重量比为3～9∶1，香料的加入方法是，在搅拌下将香精加到环糊精饱和溶液中进行包接反应，包接反应时间需2.5～4.5小时，反应终了后进行过滤，用5～10%乙醇水溶液洗掉残留在微胶囊复合物表面的香精，在105℃温度下将微胶囊复合物真空干燥至含水量≤4%，香味合成纤维的制造工艺是，(1)聚酰胺66、聚酰胺6香味纤维的直接纺丝，将微胶囊复合物用水配成浓度为10～30%的悬浮液，并在搅拌下从生产线上反应器出口注入到聚合物中，进行熔融纺丝，纺丝温度较常规纺丝温度低2～5℃，微胶囊复合物加入量为物料的0.3～0.8%，(2)聚酰胺66、聚酰胺6、聚丙烯香味纤维的间接纺丝，①将聚酰66或聚酰6切片烘干至含水量≤0.03%，并与微胶囊复合物混合均匀，进行间接纺丝，纺丝温度较常规纺丝温度低2～5℃，微胶囊加入量为物料重量的0.3～1.5%，②将聚丙烯切片微胶囊复合物均匀混合，进行间接纺丝，微胶囊复合物加入量为物料重量0.3～1.5%。
3.根据权利要求2所述的加香合成纤维制造方法，其特征在于微胶囊复合物中环糊精与香精的重量比以5～7∶1为佳。
4.根据权利要求2所述的加香合成纤维制造方法，其特征在于用水配成的微胶囊复合物悬浮液浓度以15～20%为佳。
5.根据权利要求2所述的加香合成纤维制造方法，其特征在于聚酰胺66、聚酰胺6的直接纺丝，聚酰胺66、聚酰胺6间接纺丝和聚丙烯间接纺丝微胶囊复合物的最佳加入量分别为物料重量的0.5～0.6%、0.3～1%和0.3～1%。
全文摘要
加香合成纤维及其制造技术。含聚酰胺66、聚酰胺6和聚丙烯加香纤维。洗涤30次或在空间暴露120天仍香味纯正。先以环糊精为囊皮料，乙醇水溶液配成饱和溶液，向其中加所需数量香精进行色接反应，经过滤、洗涤、干燥制成微胶囊复合物。将其计量地加至聚酰胺66、聚酰胺6进行直接纺丝或间接纺丝，纺丝温度下调2～5℃；将其加至聚丙烯切片中间接纺丝。微胶囊加入量为物料重量的0.3～1.5％。
文档编号B01J13/02GK1067276SQ92106160
公开日1992年12月23日 申请日期1992年4月29日 优先权日1992年4月29日
发明者彭学军, 李石岩, 常桂霞, 白素艳 申请人:营口化学纤维厂