专利名称：无“返混”内耦合萃取－反萃分离装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化工分离装置。
本实用新型的先前发明“高效内耦合萃取—反萃分离装置”(专利号95226101.4)，在保留其先前发明“冠状液膜分离方法及装置”(专利号94107328.9)优点的基础上，在装置的结构布局上作了改进，使萃取澄清室环绕反萃混合室、反萃澄清室环绕萃取混合室，从而减少了油相中溶质的“返混”。但是，由于其萃取混合室与其澄清室上层的油相相通、反萃混合室与其澄清室上层的油相也相通，无法完全消除“返混；同时，由于其结构比较复杂，装置的放大设计与批量生产比较困难。
本实用新型的目的旨在提供一种能完全消除“返混”现象的、结构简单的内耦合萃取—反萃分离装置。
本实用新型的技术方案如下
图1是本实用新型结构图。
图2是本实用新型俯视图。
图1中本装置包括一个反应槽1，其中隔板15将萃取混合室14和反萃澄清室3隔开，隔板9将反萃混合室7和萃取澄清室11隔开。隔板5被隔板9和隔板15垂直等分为两部分，其中设有萃取溢流口12的部分将萃取混合室14和萃取澄清室11隔开，设有反萃溢流口4的部分将反萃混合室7和反萃澄清室3隔开。隔板5与反应槽等高，隔板9和隔板15高于萃取溢流口12和反萃溢流口4，但低于反应槽上端面。
萃取搅拌器10和反萃搅拌器8分别置于萃取混合室14和反萃混合室7中，搅拌浆的形状以平叶浆、螺旋桨为宜。
萃取混合室14中的料液水相和反萃混合室7中的反萃水相分别由安装在各自混合室底部的加料管16和6加入。萃取澄清室11中的萃余液水相和反萃澄清室3中的浓缩液分别由安装在各自澄清室底部的导流管13和2引出。
根据具体萃取体系的要求，萃取搅拌浆10、反萃搅拌浆8和反应槽1的结构材料可采用金属或非金属材料，反应槽1的外形以方箱形为宜。
工作时，首先分别给萃取混合室14和反萃混合室7底部注入适量料液水相和反萃水相，并分别给萃取澄清室11和反萃澄清室3底部注入适量的去离子水和反萃水相，随后加入油相，使油面超过隔板9和15上端面。启动浸没在水相中的萃取搅拌器10和反萃搅拌器8，并通过料液加料管16和反萃液加料管6，分别将料液水相和反萃水相加入萃取混合室14和反萃混合室7。在萃取混合室14，料液水相与含有萃取剂的油相在搅拌器10的抽吸和剪切作用下形成的油水分散体，油水分散体中的水相溶质与油相萃取剂形成络合物，并进入油相。随着料液水相的不断供给，萃取混合室14中的油水分散体体积不断胀大，从而越过萃取溢流口12进入萃取澄清室11。油水分相后，萃余水相从萃取澄清室11底部的导流管13排出，含有络合物的油相并入上层油相主体，并在反萃搅拌器8的抽吸作用下越过隔板9的上端面，进入反萃混合室7。在反萃混合室7，含有络合物的油相在反萃搅拌器8的剪切作用下同反萃水相形成油水分散体，油水分散体中的油相络合物被反萃试剂所解络，溶质进入反萃水相。随着反萃水相的不断供给，反萃混合室7中的油水分散体体积不断胀大，从而越过反萃溢流口4进入反萃澄清室3。油水分散体分相后，所得浓缩液从反萃澄清室3底部的导流管2排出。含有再生萃取剂的油相并入上层油相主体，并在萃取搅拌器10的抽吸作用下，越过隔板15的上端面，重返萃取混合室14，继续上述过程。
本实用新型装置在结构上将萃取混合室14上层的新鲜或再生油相与萃取澄清室11的上层负载油相完全隔开，并将反萃混合室7上层的负载油相与反萃澄清室3上层的再生油相完全隔开，从而分别避免了萃取澄清室11上层负载油相和反萃澄清室3上层的再生油相之间的“返混”。同时，由于隔板9和15的高度既高于萃取溢流口12和反萃溢流口4，又低于反应槽上端面，这就既避免了萃取混合室14和反萃混合室7中的油水分散体分别越过隔板15和9进入反萃澄清室3和萃取澄清室11，又能使萃取澄清室11和反萃澄清室3上层的油相分别进入反萃混合室7和萃取混合室14，保证油相沿萃取混合室14—萃取澄清室11—反萃混合室7—反萃澄清室3—萃取混合室14方向的有序流动，实现萃取与反萃在反应槽内部的耦合。从而大大提高了分离过程的传质效率。实施例1反应槽1为方形，外形尺寸为113(长)×113(宽)×130高)mm，在其内部，隔板5与隔板9和15垂直相交，将反应槽1等分为萃取混合室14、萃取澄清室11、反萃混合室7和反萃澄清室3。萃取混合室14通过萃取溢流口12与萃取澄清室11相连通，反萃混合室7通过反萃溢流口4与反萃澄清室3相连通。溢流口4和12高度均为70mm，其大小为5(高)×25(宽)mm，隔板9和15的高度为85mm。搅拌器8和10分别置于反萃混合室7和萃取混合室14之中，搅拌浆均为29(长)×7(宽)×3(厚)mm的玻璃片。萃取混合室14和反萃混合室7底部分别安装有加料管16和6，萃取澄清室11和反萃澄清室3底部分别安装有导流管13和2。实施例2利用上述装置从水溶液中提取La3+，料液为含1000mg/L La3+溶液，其初始pH为3.5。反萃液为4mol/L HCl，并以270mL体积打循环。油相为400mL含10％(体积)二(2-乙基己基)磷酸(萃取剂)的加氢煤油溶液。萃取搅拌器和反萃搅拌器的转速均为800rpm左右。料液流量为1.0L/h，反萃液流量为1.6L/h。实验测得萃余液中La3+的浓度为9.1ppm，萃取澄清室油相中La3+浓度为383mg/L，反萃澄清室油相中La3+为122mg/L。La3+的提取率为99.1％，萃取侧与反萃侧澄清油相中La3+的浓度差为261mg/L。实施例3利用上述装置从水溶液中提取La3+。料液流量为3600mL/h，反萃流量为4210mL/h，其余条件同实施例2。实验测得萃余液中La3+的浓度为6.4mg/L，萃取澄清室油相中La3+浓度为1774mg/L，反萃澄清室油相中La3+的浓度为785mg/L，提取率为99.3％，萃取侧与反萃侧澄清油相中La3+的浓度差为989mg/L。
本实用新型的效果如下由实施例2从1000mg/L水溶液中提取La3+的结果与先前发明(专利号94107328.9)比较，在大致相同的实验条件下，本发明实验测得萃取澄清室油相中La3+浓度为383mg/L，反萃澄清室油相中La3+浓度为122mg/L，萃取侧与反萃侧澄清油相中La3+的浓度差达261mg/L，而专利95226101.4从900mg/L水溶液中提取La3+，测得萃取混合室澄清油相中La3+浓度为263mg/L，反萃混合室澄清油相中La3+浓度为239mg/L，萃取侧与反萃取侧澄清油相中La3+浓度差仅为34mg/L。由实施例3，在加大料液流量到3600ml/h，反萃流量为4210ml/h，其它条件同实施例2的情况下，实验测得萃取侧与反萃取侧澄清油相中La3+的浓度差达989mg/L，而专利95226101.4，料液流量为4500ml/h，反萃流量为3500ml/h的情况下，实验测得萃取与反萃取侧澄清油相中La3+的浓度差为179mg/L。从上可见，本实用新型比先前发明又进一步提高了分离过程的传质效率。
权利要求1.一种无“返混”内耦合萃取—反萃分离装置，包括反应槽(1)，反应槽(1)由萃取混合室(14)、萃取澄清室(11)、反萃混合室(7)和反萃澄清室(3)组成；萃取混合室(14)和反萃混合室(7)的底部分别有料液水相的加料管(16)和反萃水相的加料管(6)，萃取澄清室(11)和反萃澄清室(3)的底部分别有引出萃余液水相的导流管(13)和浓缩液的导流管(2)，萃取搅拌器(10)和反萃搅拌器(8)分别置于萃取混合室(14)和反萃混合室(7)之中；其特征在于隔板(15)将萃取混合室(14)和反萃澄清室(3)隔开，隔板(9)将反萃混合室(7)和萃取澄清室(11)隔开；隔板(5)被隔板(9)和隔板(15)垂直等分为两部分，其上分别开设有萃取溢流口(12)和反萃溢流口(4)；开设有萃取溢流口(12)的部分将萃取混合室(14)和萃取澄清室(11)隔开，开设有反萃溢流口(4)的部分将反萃混合室(7)和反萃澄清室(3)隔开；隔板(5)与反应槽(1)等高，从而使萃取混合室(14)与萃取澄清室(11)上层油相被完全隔开，使反萃混合室(7)与反萃澄清室(3)上层油相被完全隔开；隔板(9)和(15)的高度高于溢流口(4)和(12)、低于反应槽(1)上端面。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于反应槽(1)的形状为方箱形。
3.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于隔板(9)和(15)的高度为反应槽(1)高度的约四分之三。
4.如权利要求1或2或3所述的装置，其特征在于反应槽(1)的结构材料、萃取搅拌器(10)以及反萃搅拌器(8)的材料可以是金属或非金属。
专利摘要本实用新型属于一种内耦合萃取一反萃分离装置。该分离装置通过对萃取混合室、萃取澄清室、反萃混合室和反萃澄清室的合理布局,较彻底解决了分离过程中油相中溶质的“返混”问题,从而进一步提高了分离过程的传质效率;该装置结构简单、利于放大设计及批量生产。
文档编号B01D11/04GK2383568SQ99213848
公开日2000年6月21日 申请日期1999年6月18日 优先权日1999年6月18日
发明者顾忠茂, 甘学英, 吴全锋 申请人:中国原子能科学研究院