一种改性碳纳米管高效分散方法
【技术领域】
[0001]本发明属于碳纳米管技术领域，具体涉及一种改性碳纳米管高效分散方法。
【背景技术】
[0002]碳纳米管是采用电弧、激光等技术将石墨片按照一定螺旋角加工卷曲而成、直径为纳米级的管状物质。它有着非常大的长径比，优异的物理特性，其抗拉强度是钢的100倍。沿着长度方向的热交换性能很高，而相对的其垂直方向的热交换性能较低，通过合适的取向，碳纳米管可以合成高各向异性的热传导材料。通过少量添加是改善橡胶、塑料及化工方面等物理性能理想的添加材料，有着非常广阔的应用前景。但是，由于碳纳米管自身较强的范德华力以及非常大的长径比，导致其在生产过程中碳纳米管极易发生团聚。而在应用中，只有将碳纳米管充分的分散添加到所需的材料中才能更好的发挥出它的优异性能。所以，在使用前必须将碳纳米管的团聚体充分分散才能达到理想的使用效果。目前许多技术人员采用多种方法来解决碳纳米管团聚问题，主要是采用超声波震荡法、粉碎法和化学法等等。但是，这些方法均存有分散效果差或是破坏了碳纳米管完整性等缺陷，难达到相关行业生产所需。
[0003]石墨烯和碳纳米管具有大的比表面积、高的导电率、高的热传导性以及优异的力学性能，使得其可以作为功能填料和添加剂用于提高聚合物的性能，从而制备得到高性能纳米复合材料。应用范围广阔。但是，由于碳纳米管之间存在极强的管间范德华引力和碳管本身具有的极高的表面能，处于热力学不稳定状态，碳纳米管多以大量单根碳纳米管并排形成束状形式存在，使得碳纳米管几乎不能分散于所有溶剂，这极大的影响了碳纳米管的实际应用。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种改性碳纳米管高效分散方法，利用高温时产生的酸雾，刻蚀碳管，从而使碳管具有良好的分散性，碳纳米管超声处理，分散效果彻底且适合大量生产的碳纳米管，石墨烯超声处理可得到分散均匀的多层石墨烯乙醇溶液，石墨烯/碳纳米管复合材料进行物料相变后，可以改善石墨烯和碳纳米管的界面相互作用，起到界面相容剂的作用。
[0005]本发明采取的技术方案为:
一种改性碳纳米管高效分散方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
(1)碳纳米管预处理:在封闭防腐釜内，按照重量比10:(3-4)取碳纳米管，和浓硝酸，将防腐釜温度为120-130°C的烘箱中活化4-5h，水洗，在65°C下真空干燥抽滤；
(2)制碳纳米管分散液:按照重量比1:1取无水乙醇和浓度为30wt%的双氧水混合，加入8-10%的碳纳米管，在超声频率为30-32kHz、100W超声环境中处理2_2.5h ；
(3)石墨烯分散液:按照重量比取石墨烯和环氧树脂溶入无水乙醇中，在超声频率为20-25KHz、超声功率为100W的条件下超声分散25_35min ； (4)物料相变:在压力罐内，将上述制得的碳纳米管分散液和石墨烯分散液按照重量比7:1混合，加入丁烷并不断搅拌避免组分分层，控制压力为0.08-0.09Kp，同时鼓入氩气气流，以实现物料的相变；
(5)制石墨烯/碳纳米管分散剂:用重量比为1:1的无水乙醇-去离子水反复清洗得到的混合物，置入高速离心机内，在转速为13000-14000rpm的条件下离心分离，在90°C条件下烘干至恒重。
[0006]进一步的，所述步骤(3)中环氧树脂为二酚基丙烷型环氧树脂。
[0007]本发明的有益效果为:
本发明对碳纳米管进行预处理，利用高温时产生的酸雾，刻蚀碳管，从而使碳管具有良好的分散性，保证了后期和石墨烯产生良好的融合性，碳纳米管在无水乙醇和双氧水的作用下进行超声处理，分散效果彻底且适合大量生产的碳纳米管，石墨烯和环氧树脂在无水乙醇中的超声处理，可得到分散均匀的多层石墨烯乙醇溶液，石墨烯/碳纳米管复合材料进行物料相变后，可以改善石墨烯和碳纳米管的界面相互作用，起到界面相容剂的作用。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
一种改性碳纳米管高效分散方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
(1)碳纳米管预处理:在封闭防腐釜内，按照重量比10:3取碳纳米管，和浓硝酸，将防腐釜温度为120°C的烘箱中活化5h，水洗，在65°C下真空干燥抽滤；
(2)制碳纳米管分散液:按照重量比1:1取无水乙醇和浓度为30wt%的双氧水混合，加入8%的碳纳米管，在超声频率为30kHz、100W超声环境中处理2.5h ；
(3)石墨烯分散液:按照重量比取石墨烯和二酚基丙烷型环氧树脂溶入无水乙醇中，在超声频率为20KHz、超声功率为100W的条件下超声分散35min ；
(4)物料相变:在压力罐内，将上述制得的碳纳米管分散液和石墨烯分散液按照重量比7:1混合，加入丁烷并不断搅拌避免组分分层，控制压力为0.0SKp,同时鼓入氩气气流，以实现物料的相变；
(5)制石墨烯/碳纳米管分散剂:用重量比为1:1的无水乙醇-去离子水反复清洗得到的混合物，置入高速离心机内，在转速为13000rpm的条件下离心分离，在90°C条件下烘干至恒重。
[0009]实施例2
一种改性碳纳米管高效分散方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
(1)碳纳米管预处理:在封闭防腐釜内，按照重量比10: 4取碳纳米管，和浓硝酸，将防腐釜温度为125°C的烘箱中活化4.5h，水洗，在65°C下真空干燥抽滤；
(2)制碳纳米管分散液:按照重量比1:1取无水乙醇和浓度为30wt%的双氧水混合，加入9%的碳纳米管，在超声频率为31kHz、100W超声环境中处理2.3h ；
(3)石墨烯分散液:按照重量比取石墨烯和二酚基丙烷型环氧树脂溶入无水乙醇中，在超声频率为23KHz、超声功率为100W的条件下超声分散30min ；
(4)物料相变:在压力罐内，将上述制得的碳纳米管分散液和石墨烯分散液按照重量比7:1混合，加入丁烷并不断搅拌避免组分分层，控制压力为0.09Kp，同时鼓入氩气气流，以实现物料的相变；
(5)制石墨烯/碳纳米管分散剂:用重量比为1:1的无水乙醇-去离子水反复清洗得到的混合物，置入高速离心机内，在转速为13000rpm的条件下离心分离，在90°C条件下烘干至恒重。
[0010]实施例3
一种改性碳纳米管高效分散方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
(1)碳纳米管预处理:在封闭防腐釜内，按照重量比10: 4取碳纳米管，和浓硝酸，将防腐釜温度为130°C的烘箱中活化4h，水洗，在65°C下真空干燥抽滤；
(2)制碳纳米管分散液:按照重量比1:1取无水乙醇和浓度为30wt%的双氧水混合，加入10%的碳纳米管，在超声频率为32kHz、100W超声环境中处理2h ；
(3)石墨烯分散液:按照重量比取石墨烯和二酚基丙烷型环氧树脂溶入无水乙醇中，在超声频率为25KHz、超声功率为100W的条件下超声分散25min ；
(4)物料相变:在压力罐内，将上述制得的碳纳米管分散液和石墨烯分散液按照重量比7:1混合，加入丁烷并不断搅拌避免组分分层，控制压力为0.09Kp，同时鼓入氩气气流，以实现物料的相变；
(5)制石墨烯/碳纳米管分散剂:用重量比为1:1的无水乙醇-去离子水反复清洗得到的混合物，置入高速离心机内，在转速为HOOOrpm的条件下离心分离，在90°C条件下烘干至恒重。
【主权项】
1.一种改性碳纳米管高效分散方法，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)碳纳米管预处理:在封闭防腐釜内，按照重量比10:(3-4)取碳纳米管，和浓硝酸，将防腐釜温度为120-130°C的烘箱中活化4-5h，水洗，在65°C下真空干燥抽滤； (2)制碳纳米管分散液:按照重量比1:1取无水乙醇和浓度为30wt%的双氧水混合，加入8-10%的碳纳米管，在超声频率为30-32kHz、100W超声环境中处理2_2.5h ； (3)石墨烯分散液:按照重量比取石墨烯和环氧树脂溶入无水乙醇中，在超声频率为20-25KHz、超声功率为100W的条件下超声分散25_35min ； (4)物料相变:在压力罐内，将上述制得的碳纳米管分散液和石墨烯分散液按照重量比7:1混合，加入丁烷并不断搅拌避免组分分层，控制压力为0.08-0.09Kp，同时鼓入氩气气流，以实现物料的相变； (5)制石墨烯/碳纳米管分散剂:用重量比为1:1的无水乙醇-去离子水反复清洗得到的混合物，置入高速离心机内，在转速为13000-14000rpm的条件下离心分离，在90°C条件下烘干至恒重。
2.根据权利要求1所述一种改性碳纳米管高效分散方法，其特征在于，所述步骤(3)中环氧树脂为二酚基丙烷型环氧树脂。
【专利摘要】本发明公开了一种改性碳纳米管高效分散方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）碳纳米管预处理；（2）制碳纳米管分散液；（3）石墨烯分散液；（4）物料相变；（5）制石墨烯/碳纳米管分散剂。本发明对碳纳米管进行预处理，利用高温时产生的酸雾，刻蚀碳管，从而使碳管具有良好的分散性，保证了后期和石墨烯产生良好的融合性，碳纳米管在无水乙醇和双氧水的作用下进行超声处理，分散效果彻底且适合大量生产的碳纳米管，石墨烯和环氧树脂在无水乙醇中的超声处理，可得到分散均匀的多层石墨烯乙醇溶液，石墨烯/碳纳米管复合材料进行物料相变后，可以改善石墨烯和碳纳米管的界面相互作用，起到界面相容剂的作用。
【IPC分类】B01F3-12
【公开号】CN104667773
【申请号】CN201410574923
【发明人】刘泽华
【申请人】青岛中天信达生物技术研发有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2014年10月25日