一种以草炭为原料制备的粉末活性炭催化剂及制备方法_2

文档序号:8479732阅读:来源:国知局
养分,是植物和微生物的优良生长载体。并且草炭比表面积大,吸附螯合能力强,有较强的离子交换能力和盐分平衡控制能力,对水体中的污染物具有良好的吸附作用。
[0046]本发明利用低成本的资源草炭为原料,通过对草炭原材料的洗涤/作筛,去除了含有沙粒状的固体物及各种杂物。将所得草炭放入设置温度为120°C的烘箱,烘干12h取出并于坩祸中粉碎,然后将配置好的过渡金属水溶液,加入盛有一定量草炭的搅拌容器中边加入边搅拌,使其过渡金属离子混合吸附在其表面,然后从水溶液中分离出来,烘干后在活化剂的作用下进行炭化/活化同步热处理,经酸洗/水洗/烘干得到具有发达孔结构的负载了过渡金属的粉末活性炭催化剂材料。这种同步炭化/活化热处理制备催化剂的方法能够使过渡金属均匀的分布在活性炭孔状结构中,对比上述催化剂和以商用粉末活性炭为原料采用传统浸渍法制备的负载过渡金属的粉末活性炭催化剂,在吸附水中亚甲基蓝(MB)的性能评价中发现,前者的催化活性和稳定性显著优于后者。
[0047]下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明,但是此说明不会构成对本发明的限制。
[0048]实施例1
[0049]草炭为原料制备粉末活性炭催化剂的方法,包括有以下步骤:
[0050]I)取一定量草炭原料加净水洗涤,作筛分,去除含有沙粒状的固体物及各种杂物;
[0051]2)将步骤I)所得草炭放入设置温度为120°C的烘箱,烘干12h取出并于坩祸中粉碎,使之便于浸渍,备用;
[0052]3)将配制好的2000mg/L的Fe (NO3) 3.9Η20的溶液,加入盛有30g草炭的搅拌容器中,边加入边搅拌至过渡金属与草炭质量比为1/10,调节溶液PH2-4,振荡达到吸附平衡后过滤,收集吸附了过渡金属的草炭;
[0053]4)将步骤3)所得的吸附金属后的草炭烘干,然后与无水碳酸钠溶液混合浸渍12h,所述的无水碳酸钠粉末的用量为步骤2所得的草炭粉末的1/3倍,110°C下烘干12h ;
[0054]5)将步骤4)烘干的草炭混合物转放于坩祸中压实,盖上盖子,放入高温无氧马弗炉中,升温至500°C,热处理2h,待马弗炉冷却至常温之后取出;
[0055]6)取出后酸洗,水洗去除表面残留物,烘干得到负载过渡金属的活性炭催化剂,放入干燥器中备用。该催化剂简称Fe/AC。
[0056]所得催化剂应用方法:
[0057]在光催化反应器中加入MB溶液100ml及催化剂(AC,Fe/AC,Μη/AC) 1.6g,为了消除催化剂吸附MB对结果的影响,反应前先进行搅拌吸附3小时,使体系达到吸附平衡,吸附平衡后溶液中MB浓度约为1600mg/L左右。然后进行光催化降解实验,在一定的时间间隔取样分析溶液中MB浓度,本发明实施例1所得载铁催化剂的MB去除率最高约为58.7%。
[0058]实施例2
[0059]I)取一定量草炭原料加净水洗涤,作筛分,去除含有沙粒状的固体物及各种杂物;
[0060]2)将步骤I)所得草炭放入设置温度为120°C的烘箱,烘干12h取出并于坩祸中粉碎,使之便于浸渍,备用;
[0061]3)将配制好的500mg/L的MnCl2.4H20的溶液,加入盛有30g草炭的搅拌容器中,边加入边搅拌至过渡金属与草炭质量比为1/20,调节溶液pH5-7,振荡达到吸附平衡后过滤,收集吸附了过渡金属的草炭;
[0062]4)将步骤3)所得的吸附金属后的草炭烘干,然后与无水碳酸钠溶液混合浸渍12h,所述的无水碳酸钠粉末的用量为步骤2所得的草炭粉末的1/3倍,110°C下烘干12h ;
[0063]5)将步骤4)烘干的草炭混合物转放于坩祸中压实,盖上盖子,放入高温无氧马弗炉中,升温至500°C,热处理2h,待马弗炉冷却至常温之后取出;
[0064]6)取出后酸洗,水洗去除表面残留物,烘干得到负载过渡金属的活性炭催化剂,放入干燥器中备用。该催化剂简称Mn/AC。
[0065]按实施例1的实验条件,经实验,所得活催化剂的MB去除率为30.8%。
[0066]以上所述为本发明的制备方法及步骤,并未对本发明作任何形式上的限制。本领域技术人员在不脱离本发明的技术方案范围的情况下,利用上述揭示的方法内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修改,均属于本发明的权利要求保护的范围。
【主权项】
1.一种以草炭为原料制备的粉末活性炭催化剂,其含水量为59-61% ;有机物总量为75-77% ;腐殖酸含量为15-30% ;pH 4.5-5.0,比表面积为1100_1300m2/g,碘吸附容量为1000-1100mg/g,亚甲基蓝吸附值为 120-180mg/g ; 通过下述方法得: 1)将草炭水洗干净、筛分; 2)将草炭烘干后粉碎,备用; 3)搅拌下,在配制的过渡金属溶液中加入粉末状的草炭,过渡金属与草炭质量比为1:10-20,调节溶液PH2-7,振荡达到吸附平衡后过滤,收集吸附了过渡金属的草炭; 4)将吸附金属后的草炭烘干,与无水碳酸钠溶液混合浸渍,无水碳酸钠的用量为草炭的1/3倍; 5)将浸渍后的草炭混合物烘干,于500-600°C热处理,冷却至常温后取出; 6)取出后酸洗,再水洗去除表面残留物,烘干,得到负载过渡金属的活性炭催化剂。
2.—种以草炭为原料制备粉末活性炭催化剂的方法,其步骤是: 1)将草炭水洗干净、筛分; 2)将草炭烘干后粉碎,备用; 3)搅拌下,在配制的过渡金属溶液中加入粉末状的草炭,过渡金属与草炭质量比为1:10-20,调节溶液PH2-7,振荡达到吸附平衡后过滤,收集吸附了过渡金属的草炭; 4)将吸附金属后的草炭烘干,与无水碳酸钠溶液混合浸渍,无水碳酸钠的用量为草炭的1/3倍; 5)将浸渍后的草炭混合物烘干,以10°C/min的升温至500-600°C热处理,冷却至常温后取出; 6)取出后酸洗,再水洗去除表面残留物,烘干,得到负载过渡金属的活性炭催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,草炭为低洼地中纤维植物形成的纯天然有机质草炭土原料。
4.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤I中的筛分是去除含有沙粒状的固体物及各种杂物。
5.根据权利要求2所述的方法,其中,过渡金属为Fe和Mn。
6.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤5是将烘干的草炭混合物转放于坩祸中压实,盖上盖子,升温至500-600°C热处理。
7.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤5的冷却是自然冷却。
【专利摘要】一种以草炭为原料制备的粉末活性炭催化剂,其含水量为59-61%;有机物总量为75-77%;腐殖酸含量为15-30%;pH4.5-5.0,比表面积为1100-1300m2/g,碘吸附容量为1000-1100mg/g,亚甲基蓝吸附值为120-180mg/g。本发明还公开了制备上述粉末活性炭催化剂的方法。
【IPC分类】B01J23-745, C02F1-30, B01J23-34
【公开号】CN104801306
【申请号】CN201510134972
【发明人】陈求稳, 罗明汉, 徐强, 马金峰, 李若男, 李国良
【申请人】中国科学院生态环境研究中心
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月26日
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