丙烯酸和300ml环己烷，混合均匀制备成混合单体溶液。在混合 单体溶液中加入〇. 5g过氧化十二酰，转移至恒压漏斗备用。在装有搅拌器、回流冷凝器和 温度计的1000 ml四口烧瓶中加入300ml去离子水和Ig羧甲基纤维素钠和IgOPIO,再加入 2g十二烷基笨磺酸钠。在四口烧瓶中先加入100mL混合单体溶液高速搅拌30min后，升高 温度到70°C。30min后开始滴加剩余混合单体溶液。1-2小时滴加完成。补加0. 5g过氧化 十二酰，升温到80°C，继续反应6小时。反应结束后先常压过滤，过滤完成后更换为加压过 滤装置，直至没有液体流出。得白色粉末状固体。固体用正庚烷洗涤三次以上，减压过滤。 然后用去离子水洗涤三次，加压过滤，80°C真空干燥，得产品为白色蓬松粉末。
[0030] 实施例5
[0031] 在500ml烧杯中加入50g二甲基丙稀酸乙二醇醋、20g甲基丙稀酸稀丙醋、20g甲 基丙烯酸异辛酯、IOg甲基丙烯酸和300ml正庚烷，混合均匀制备成混合单体溶液。在混 合单体溶液中加入〇. 5g过氧化十二酰，转移至恒压漏斗备用。在装有搅拌器、回流冷凝器 和温度计的1000 ml四口烧瓶中加入300ml去离子水和2克聚马来酸酐-苯乙烯共聚物和 0. 5gNaOH，加热到50°C聚马来酸酐-苯乙烯共聚物全部溶解。再加入2g十二烷基硫酸钠。 在四口烧瓶中先加入全部混合单体溶液高速搅拌30min后，升高温度到70°C。反应4小时 后，补加0. 5g过氧化十二酰，升温到80°C，继续反应3小时。反应结束后先常压过滤，过滤 完成后更换为加压过滤装置，直至没有液体流出。得白色粉末状固体。固体用正庚烷洗涤 三次以上，减压过滤。然后用去离子水洗涤三次，加压过滤，80°C真空干燥，得产品为白色蓬 松粉末。
[0032] 实施例6
[0033] 在500ml烧杯中加入50g二甲基丙稀酸乙二醇醋、20g甲基丙稀酸稀丙醋、IOg甲 基丙烯酸十八酯、20g甲基丙烯酸和250ml正庚烷，混合均匀制备成混合单体溶液。在混 合单体溶液中加入〇. 5g过氧化十二酰，转移至恒压漏斗备用。在装有搅拌器、回流冷凝器 和温度计的1000 ml四口烧瓶中加入300ml去离子水和2克聚马来酸酐-苯乙烯共聚物和 0. 5gNaOH，加热到50°C聚马来酸酐-苯乙烯共聚物全部溶解。再加入2g十二烷基硫酸钠。 在四口烧瓶中先加入100mL混合单体溶液高速搅拌30min后，升高温度到70°C。30min后开 始滴加剩余混合单体溶液。1-2小时滴加完成。补加0. 5g过硫酸钾，升温到80°C，继续反 应6小时。反应结束后先常压过滤，过滤完成后更换为加压过滤装置，直至没有液体流出。 得白色粉末状固体。固体用正庚烷洗涤三次以上，减压过滤。然后用去离子水洗涤三次，加 压过滤，80°C真空干燥，得产品为白色蓬松粉末。
[0034] 实施例7
[0035] 在500ml烧杯中加入60g二甲基丙稀酸乙二醇醋、20g甲基丙稀酸稀丙醋、IOg甲 基丙烯酸叔丁酯、IOg甲基丙烯酸和300ml正庚烷，混合均匀制备成混合单体溶液。在混 合单体溶液中加入〇. 5g过氧化十二酰，转移至恒压漏斗备用。在装有搅拌器、回流冷凝器 和温度计的1000 ml四口烧瓶中加入300ml去离子水和2克聚马来酸酐-苯乙烯共聚物和 0. 5gNaOH，加热到50°C聚马来酸酐-苯乙烯共聚物全部溶解。再加入2g十二烷基硫酸钠。 在四口烧瓶中先加入100mL混合单体溶液高速搅拌30min后，升高温度到70°C。30min后 开始滴加剩余混合单体溶液。1-2小时滴加完成。补加0. 5g过氧化十二酰，升温到80°C， 继续反应6小时。反应结束后先常压过滤，过滤完成后更换为加压过滤装置，直至没有液体 流出。得白色粉末状固体。固体用正庚烷洗涤三次以上，减压过滤。然后用去离子水洗涤 三次，加压过滤，80°C真空干燥，得产品为白色蓬松粉末。
[0036] 实施例8
[0037] 在500ml烧杯中加入40g二甲基丙稀酸乙二醇醋、30g甲基丙稀酸稀丙醋、20g甲 基丙烯酸异丁酯、IOg甲基丙烯酸和300ml硅油（粘度20厘泊），混合均匀制备成混合单体 溶液。在混合单体溶液中加入〇.5g过氧化十二酰，转移至恒压漏斗备用。在装有搅拌器、 回流冷凝器和温度计的1000 ml四口烧瓶中加入300ml去离子水和2克聚马来酸酐-苯乙 烯共聚物和〇. 5gNaOH，加热到50°C聚马来酸酐-苯乙烯共聚物全部溶解。再加入2g十二 烷基硫酸钠。在四口烧瓶中先加入100mL混合单体溶液高速搅拌30min后，升高温度到 70°C。30min后开始滴加剩余混合单体溶液。1-2小时滴加完成。补加0. 5g过硫酸铵，升 温到80°C，继续反应6小时。反应结束后先常压过滤，过滤完成后更换为加压过滤装置，直 至没有液体流出。得白色粉末状固体。固体用正庚烷洗涤三次以上，减压过滤。然后用去 离子水洗涤三次，加压过滤，80°C真空干燥，得产品为白色蓬松粉末。
【主权项】
1. 一种高效吸油离子交换树脂，其特征在于：所述树脂的分子结构中同时具有亲油基 团和离子交换基团。2. 根据权利要求1所述的树脂，其特征在于：所述树脂为高度交联的多孔性粉末状固 体，在水中或油中只能溶胀而不能溶解。3. 根据权利要求1所述的树脂，其特征在于：所述树脂由质量分数60% -99%的一种 或多种交联剂的混合单体、〇. 5% -39%的亲油性单体和0. 5% -39 %具有离子交换功能单 体共同聚合而成。4. 根据权利要求3所述的树脂，其特征在于：所述混合单体为二甲基丙烯酸乙二醇酯。5. 根据权利要求3所述的树脂，其特征在于：所述亲油性单体为（甲基）丙烯酸丁酯、 (甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸十二酯或（甲基）丙烯酸十八酯等碳原子数大于6 的各种（甲基）丙烯酸酯。6. 根据权利要求3所述的树脂，其特征在于：所述的离子交换功能单体为（甲基）丙 烯酸、马来酸或衣康酸。7. 根据权利要求1所述的树脂，其特征在于：所述树脂可以通过悬浮聚合法制备而成。8. 根据权利要求7所述的树脂，其特征在于：所述悬浮聚合法中参加聚合反应的单体、 成孔剂、悬浮剂、乳化剂、引发剂及去离子水的质量份数分别为：9. 根据权利要求8所述的树脂，其特征在于：所述成孔剂为无毒害的烷烃、酯类、醚类 溶剂或硅油。10. 根据权利要求8所述的树脂，其特征在于：所述悬浮剂是羧甲基纤维素类、聚乙烯 醇类或马来酸酐-苯乙烯共聚物。11. 根据权利要求8所述的树脂，其特征在于：所述引发剂是油溶性的偶氮二异庚睛、 偶氮二异丁腈或过氧化十二酰，或者水溶性的过硫酸铵或过硫酸钾。12. 根据权利要求9所述的树脂，其特征在于：所述的硅油粘度小于10厘泊。13. 权利要求1至12任意一项所述的树脂，可以用于食品添加剂，以吸附食品中存在的 动植物油脂和重金属离子。14. 权利要求1至12任意一项所述的树脂，可以做成吸附包，用于吸附食品中的油脂和 重金属离子。
【专利摘要】本发明提供了一种高效吸油离子交换树脂，该树脂分子结构中同时具有吸油基团和离子交换基团。该树脂可以由质量分数60％-99％的一种或多种混合交联剂单体、0.5％-39％的亲油性单体和0.5％-39％具有离子交换功能单体共同聚合而成，也可以由悬浮聚合法制备而成。该树脂既不溶于水，也不溶于油，而只能溶胀，所以用于食品添加剂时，既可以吸附食物中的油脂，也能够与食物中的重金属离子结合，减少食物中重金属离子的含量，达到减少油脂和重金属离子摄入的双重效果。
【IPC分类】B01J20/30, C08F220/40, B01J39/20, C08F220/06, B01J20/26, C08J9/28, C08F220/18, C08F222/14
【公开号】CN104941603
【申请号】CN201510240267
【发明人】史清元, 郎倩
【申请人】史清元, 郎倩
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年5月11日