材料的再生性能
[0073] 吸附后的纳米钛酸盐，水洗3次，分别加入lmol/L的硝酸溶液10mL，于振荡器上振 荡洗脱5min，离心，用原子吸收测定上清液中（或稀释后测定）的铅离子的含量，计算洗脱 回收量和回收率。结果见表2:
[0074] 表2:洗脱回收情况
[0075]
[0076] 洗脱后，纳米钛酸盐水洗至中性后可以重复使用。
【主权项】
1. 一种利用氨水预处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工 艺步骤： (1) 、取新鲜牛粪，调整含水率为86-92 %，制成粪浆，按粪浆和氨水质量比为 1:0. 05-0. 8取质量浓度为25-28 %的氨水，将氨水加入粪浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀 浆20-30min，密闭，在60-90°C条件下保温反应8-24h，得到均质氨化牛粪胶，备用； (2) 、按氨化牛粪胶的质量千克数与钛的摩尔数之比为1:0. 5-4称取含钛化合物，另取 体积为含钛化合物的〇. 8-1. 5倍的无水乙醇，将含钛化合物溶于无水乙醇中，配制成钛的 乙醇溶液；在持续搅拌条件下，将钛的乙醇溶液缓慢滴加入步骤（1)中得到的氨化牛粪胶 中，搅拌反应完全，得到含钛牛粪胶，备用； (3) 、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物，将碱土金属化合物加入到步 骤（2)中制得的含钛牛粪胶中，搅拌均匀，加热煮沸，搅拌反应、蒸干，于105°C条件下烘干， 制成钛-碱土金属-牛粪干凝胶，备用； (4) 、将步骤（3)中制备的钛-碱土金属-牛粪干凝胶于650°C-1000°C条件下，空气氛 围中锻烧5_8h，即得。2. 根据权利要求1所述的一种利用氨水预处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其 特征在于：所述步骤（1)中捣碎勾衆时，捣碎搅拌速度^ 4000r/min。3. 根据权利要求1所述的一种利用氨水预处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其 特征在于：所述步骤（2)中含钛化合物为钛酸四丁酯或四氯化钛。4. 根据权利要求1所述的一种利用氨水预处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其 特征在于：所述步骤（3)中碱土金属化合物为氯化钙、氯化镁、氯化钡或氯化锶。5. 根据权利要求1所述的一种利用氨水预处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其 特征在于，包括如下工艺步骤： 取新鲜的牛粪，调整含水率为86%，按牛粪与氨水质量比为1:0. 05取氨水，将氨水加 入牛粪中，置于捣碎匀浆机内，以5000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭反应24h，得 到均质氨化牛粪胶；取190g四氯化钛溶于150mL无水乙醇中，得到钛醇溶液；在持续搅拌 条件下，将钛的醇溶液滴加入Ikg氨化牛粪胶中，搅拌均匀，反应完全，得到含钛牛粪胶；称 取Illg氯化钙，加入含钛牛粪胶中，搅拌反应完全，加热煮沸，搅拌蒸发，于l〇5°C条件下烘 干，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到 纳米钛酸钙1 ; 上述氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度（NH3)为26%。6. 根据权利要求1所述的一种利用氨水预处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其 特征在于，包括如下工艺步骤： 取新鲜的牛粪，调整含水率为88%，按牛粪与氨水质量比为1:0. 2取氨水，将氨水加 入牛粪中，置于捣碎匀浆机内，以5000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭反应16h，得 到均质氨化牛粪胶；取190g四氯化钛溶于150mL无水乙醇中，得到钛醇溶液；在持续搅拌 条件下，将钛的醇溶液滴加入IKg氨化牛粪胶中，搅拌均匀，反应完全，得到含钛牛粪胶；称 取Illg氯化钙，加入含钛牛粪胶中，搅拌反应完全，加热煮沸，搅拌蒸发，于l〇5°C条件下烘 干，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到 纳米钛酸钙2 ; 上述氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度（NH3)为26%。7. 根据权利要求1所述的一种利用氨水预处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其 特征在于，包括如下工艺步骤： 取新鲜的牛粪，调整含水率为90%，按牛粪与浓氨水质量比为1:0. 5取氨水，将氨水加 入牛奠中，置于捣碎勾衆机内，以5〇〇〇r/min搅拌速度，捣碎勾衆30min，密闭反应8h，得到 均质氨化牛粪胶；取341g钛酸四丁酯溶于300mL无水乙醇中，得到钛醇溶液；在持续搅拌 条件下，将钛的醇溶液滴加入IKg氨化牛粪胶中，搅拌均匀，反应完全，得到含钛牛粪胶；称 取Illg氯化钙，加入含钛牛粪胶中，搅拌反应完全，加热煮沸，搅拌蒸发，于l〇5°C条件下烘 干，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到 纳米钛酸钙4 ; 上述氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度（NH3)为26%。8. 根据权利要求1所述的一种利用氨水预处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其 特征在于，包括如下工艺步骤： 取新鲜的牛粪，调整含水率为91 %，按牛粪与浓氨水质量比为1:0. 8取氨水，将氨水加 入牛奠中，置于捣碎勾衆机内，以5〇〇〇r/min搅拌速度，捣碎勾衆30min，密闭反应8h，得到 均质氨化牛粪胶；取341g钛酸四丁酯溶于300mL无水乙醇中，得到钛醇溶液；在持续搅拌 条件下，将钛的醇溶液滴加入IKg氨化牛粪胶中，搅拌均匀，反应完全，得到含钛牛粪胶； 称取Illg氯化钙，加入含钛牛粪胶中，搅拌反应完全，加热煮沸，搅拌蒸发，于l〇5°C条件下 烘干，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得 到纳米钛酸钙5 ; 上述氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度（NH3)为26%。9. 根据权利要求1所述的一种利用氨水预处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其 特征在于，包括如下工艺步骤： 取新鲜的牛粪，调整含水率为92%，按牛粪与浓氨水质量比为1:0. 4取氨水，将氨水加 入牛粪中，置于捣碎匀浆机内，以5000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭反应16h，得 到均质氨化牛粪胶；取190g四氯化钛溶于150mL无水乙醇中，得到钛醇溶液；在持续搅拌 条件下，将钛的醇溶液滴加入IKg氨化牛粪胶中，搅拌均匀，反应完全，得到含钛牛粪胶；称 取Illg氯化钙，加入含钛牛粪胶中，搅拌反应完全，加热煮沸，搅拌蒸发，于l〇5°C条件下烘 干，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到 纳米钛酸钙6 ; 上述氯化钙（CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度（NH3)为26%。10. 根据权利要求1所述的一种利用氨水预处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法， 其特征在于，包括如下工艺步骤： 取新鲜的牛粪，调整含水率为90%，按牛粪与浓氨水质量比为1:0. 4取氨水，将氨水加 入牛粪中，置于捣碎匀浆机内，以5000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭反应24h，得到 均质氨化牛粪胶；取681g钛酸四丁酯溶于600mL无水乙醇中，得到钛醇溶液；在持续搅拌 条件下，将钛的醇溶液滴加入IKg氨化牛粪胶中，搅拌均匀，反应完全，得到含钛牛粪胶；称 取488g氯化钡，加入含钛牛粪胶中，搅拌反应完全，加热煮沸，搅拌蒸发，于105°C条件下烘 干，制成钛-钡-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于950°C条件下，空气氛围中煅烧6h，得到 纳米钛酸钡； 上述氯化钡（BaCl2 ? H2O)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度（NH3)为26%。
【专利摘要】一种利用氨水预处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，包括如下工艺步骤：取新鲜牛粪，制成粪浆，将氨水加入粪浆中，捣碎匀浆20-30min，密闭，在60-90℃条件下保温反应8-24h，得到均质氨化牛粪胶，在持续搅拌条件下，将钛的乙醇溶液缓慢滴加入得到的氨化牛粪胶中，搅拌反应完全，得到含钛牛粪胶，将碱土金属化合物加入到制得的含钛牛粪胶中，搅拌均匀，加热煮沸，搅拌反应、蒸干，于105℃条件下烘干，制成钛-碱土金属-牛粪干凝胶，将制备的钛-碱土金属-牛粪干凝胶于650℃-1000℃条件下，空气氛围中煅烧5-8h，即得。本发明利用牛粪中的各种有用成分，通过机械力破碎，利用氨水对牛粪羟基化和氨化改性，制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料。
【IPC分类】B01J20/30, B01J20/06
【公开号】CN104998604
【申请号】CN201510134480
【发明人】张东, 张璐瑶, 张艳丽
【申请人】沈阳理工大学
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年3月26日