的实验证实了减压对于偶氮二甲酰胺的爆燃能力的影响，但不限于此。
[0065]根据VDI 2263实施了对于爆燃行为的测量。
[0066]该测量是在直径为4.8 cm和高度为13.5 cm的金属管中进行的。将Bosch公司的0250201032-4FS类型的火花塞放入该金属管(=测试管)底部充当点燃源。该测试管分别填充有购自Sigma-Aldrich公司的97%的偶氮二甲酰胺。随后将四个1.5 mm的NiCr-N1-套式-热电偶居中地以这样的方式引入到装料中，从而使得第一元件位于火花塞尖端上方Icm处，并且其它元件分别位于更高的2 cm处。
[0067]对于所述测量，将测试管转移到内部容积为4 L和内部高度为15.5 cm的高压釜中。对此以这样的方式将测试管固定到在高压釜盖上固定的棒上，即该测试管不与高压釜套接触。高压釜和样品处于室温。
[0068]在该高压釜盖中，存在着用于加热点燃源的金属丝和用于热电偶的气密性通道和用于安装在高压釜外部的压力传感器的毛细管以及用于使装置排气或者减压的阀门。
[0069]随着同时施加电功率和开始温度-时间-记录，测量开始。所引入的功率在测量期间恒定地保调节为40W。作为点燃物质的时间点，评估了在第I测量位置(高于点燃源Icm)处的温度上升。在开始施加电功率之后，在第I测量位置处的温度保持为几乎恒定或者缓慢地升高若干。C，在出现爆燃时可以观察到泣。C /s的剧烈的温度上升。
[0070]在其它温度传感器处的温度上升和高压釜中的压力在点燃开始之后分别时间后移地(zeitversetzt)增加。
[0071]实施例1 -偶氮二甲酰胺-在大气压下
将上述测试管用85g偶氮二甲酰胺(ADCA)填充。将该测试管转移到高压釜中。借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在19秒之后，安装在火花塞上方I cm处的温度传感器的温度升高。
[0072]将该实验在相同条件下重复两次。温度分别在19和15秒之后升高。
[0073]就此根据VD1-报告975 (1992)第99页及以后，ADCA属于危险等级3 (不适于具有机械内装部件的装置)。
[0074]实施例2 -偶氮二甲酰胺-750 mbara的减压
将上述测试管用85 g偶氮二甲酰胺(ADCA)填充。将该测试管转移到高压釜中，该高压釜借助栗排气至750 mbara ο借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在34秒之后，安装在火花塞上方Icm处的温度传感器的温度升高。
[0075]将该实验在相同条件下重复两次。温度分别在37和41秒之后升高。
[0076]实施例3 -偶氮二甲酰胺-500 mbara的减压
将上述测试管用85 g偶氮二甲酰胺(ADCA)填充。将该测试管转移到高压釜中，该高压釜借助栗排气至500 mbara ο借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在53秒之后，安装在火花塞上方Icm处的温度传感器的温度升高。
[0077]将该实验在相同条件下重复两次。温度分别在67和65秒之后升高。
[0078]实施例4 -偶氮二甲酰胺-100 mbara的减压
将上述测试管用85 g偶氮二甲酰胺(ADCA)填充。将该测试管转移到高压釜中，该高压釜借助栗排气至100 mbara ο借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在149秒之后，安装在火花塞上方Icm处的温度传感器的温度升高。
[0079]将该实验在相同条件下重复两次。温度分别在137和189秒之后升高。
[0080]在所使用的负压下，ADCA表现为如同根据VD1-报告975 (1992)第99页及以后的分级的危险等级I的能够爆燃的物质(可以在具有机械内装部件的装置中加工)。
[0081]实施例5 -偶氮二甲酰胺-10 mbara的减压
将上述测试管用85 g偶氮二甲酰胺(ADCA)填充。将该测试管转移到高压釜中，该高压釜借助栗排气至10 mbara ο借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在172秒之后，安装在火花塞上方Icm处的温度传感器的温度升高。
[0082]将该实验在相同条件下重复两次。温度分别在166和190秒后升高。
[0083]实施例6 -甲苯氟磺胺(50%)-在大气压下
将上述测试管用50重量％甲苯氟磺胺和50重量％硅藻土的40 g混合物填充。将该测试管转移到高压釜中。借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在75秒之后，安装在火花塞上方Icm处的温度传感器的温度升高，该温度传感器处的温度上升在170秒之后达到了 3.9 K/s的最大值。
[0084]实施例7 -甲苯氟磺胺(50%)-在100 mbara的减压下
将上述测试管用甲苯氟磺胺(50%)的40 g混合物填充。将该测试管转移到高压釜中，该高压釜借助栗排气至100 mbara。借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在103秒之后，安装在火花塞上方Icm处的温度传感器的温度升高，该温度传感器处的温度在240秒之后达到了 1.9 K/s的最大值。
[0085]与在大气压下的测量相比，确定了爆燃的引发和进展的明显变慢。对于甲苯氟磺胺(50%)混合物的加工而言，这意味着在100 mbar压力下加工时触发和不受控的扩展的风险明显降低。
【主权项】
1.加工和/或处理能够爆燃的固体和混合物的方法，其特征在于，所述加工和/或处理是在巧OO mbara的减压下的环境中进行的，并且其中所述加工和/或处理包括一个或多个选自以下的方法步骤:过滤、研磨、筛分、混合、均匀化、粒化、压实、装填、干燥、贮存和在运输容器中的运输以及在具有机械内装部件的装置中的其它步骤。2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法步骤是指在螺旋输送器中或者通过星轮闸门的运输。3.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法步骤是在犁铧式混合器、螺旋式混合器或者具有机械混合工具和/或剁碎工具的其它混合器中进行的。4.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法步骤是在吸滤器、摆动筛、旋转筛或者具有机械工具的其它过滤设备或者筛分设备中进行的。5.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法步骤是在辊式破碎机、针齿辊式破碎机或者齿辊式破碎机研磨机或者其它粉碎装置中进行的。6.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法步骤是在叶片式干燥机、盘式干燥机或者流态床型干燥机中进行的。7.根据权利要求1的方法，其特征在于，贮存或者中间缓冲是在不含机械工具的容器中进行的。8.根据权利要求1的方法，其特征在于，运输是在运输容器中进行的。
【专利摘要】本发明涉及用于加工和处理能够爆燃的固体和混合物，尤其用于加工化学和制药工业中的能够爆燃的物质的方法，其中该加工和处理是在<u><5</u>00mbara的减压下的环境中进行的，其中该加工和/或处理包括一个或多个选自以下的方法步骤：过滤、研磨、筛分、混合、均匀化、粒化、压实、装填、干燥、贮存和在运输容器中的运输以及在具有机械内装部件的装置中的其它步骤。
【IPC分类】B01J19/00
【公开号】CN105008038
【申请号】CN201480014271
【发明人】H.莫尔亨, S.扎尔格
【申请人】拜耳技术服务有限责任公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2014年3月7日
【公告号】CA2904814A1, EP2777808A1, WO2014139876A1