的反应器用于制备纳米颗粒的方法，并通过实施例给出。在这种方法中，在室温下，前体流体是具有0.05摩尔的浓度的硝酸铁Fe (NO3) 2的水溶液。前体流体进入反应器的流速保持在10ml/min。超临界水用作第二液体，将其在20ml/min的固定速率、约25MPa(250巴或3500psi)的固定压力下经由第二流体通道流入反应器。水的温度以50°C的增量从200°C变化至400°C。
[0080]图10和图11示出了来自反应的产物，是分别在温度为400°C至200°C获得的样品A至E的产物。尽管至今尚未有时间来分析产物，结果是有希望的。当获得的样品与通过具有不同的配置的其它超临界反应器制备的颗粒比较时，样品之间的颜色存在差别，表明粒径和/或分布的差别。制备的颗粒与现有技术制备的颗粒不同。
[0081]尽管已经公开了其中超临界水用作第二流体的实施方式，这不是必要的，并且在一些应用中可以使用亚临界水或其它流体。
[0082]在一些实施方式中，混合装置可以布置在第一流体导管的入口区域。这种混合装置可以用于促进涡流，或者在与第二流体混合之前，消除前体流体中的径向温度或速度梯度，以便增加前体与第二流体之间的混合的均匀性。混合装置在入口区域可以包括例如静态混合器，或静态螺旋插件。
[0083]虽然示例的实施方式是顺流混合反应器，在一些实施方式中，第二流体导管中的开口可以逆向朝向前体流体流动的方向，从而逆流混合两种流体。
[0084]已经公开了克服了现有技术反应器的许多显著问题的混合反应器和相关方法。本发明的实施方式提供了前体流体、第二流体和混合流体的温度控制改进的独立性，并且消除了其中可能发生颗粒失控沉淀的区域。已经公开了促进前体流体和第二流体之间改善的混合均匀性的布置，其已经提供了粒径的改善的控制，导致窄的粒径分布。
[0085]虽然上文中已经描述了本发明的特定的实施方式，但应该理解的是，可以作出多种修改和变更而不背离本发明的范围，如由所附权利要求所限定的。
【主权项】
1.一种混合反应器，通过混合前体流体与比所述前体流体温度更高的第二流体用于沉淀纳米颗粒，其中，所述反应器包括:具有配置为接收所述前体流体的流的入口区域和配置为输出混合流体的出口区域的第一流体导管；以及配置为接收所述第二流体的流的第二流体导管，所述第二流体导管以基本垂直于所述第一流体导管内的流的方向延伸至所述第一流体导管，并且具有用于将所述第二流体引入至所述第一流体导管的开口。2.根据权利要求1所述的混合反应器，其中，所述入口区域与所述出口区域基本同轴。3.根据权利要求1或2所述的混合反应器，配置为使得所述入口区域和所述出口区域二者中的流是向上的、基本垂直的方向。4.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述入口区域具有用于接收所述前体流体的单个入口端口。5.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述开口朝向通过第一导管的流的方向。6.根据权利要求1至4中任一项所述的混合反应器，其中，所述开口逆向朝向通过所述第一导管的流的方向。7.根据权利要求1至4中任一项所述的混合反应器，其中，所述开口朝向基本垂直于通过所述第一导管的流的方向。8.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述第一导管具有基本均匀的横截面。9.根据权利要求8所述的混合反应器，其中，所述第一导管包括适于填充第一导管中的凹部的成形件，因此所述成形件至少部分地限定所述均匀的横截面。10.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述第二流体导管延伸穿过所述第一流体导管的全部宽度。11.根据权利要求10所述的混合反应器，其中，所述第二流体导管延伸穿过所述第一流体导管，并被配置为使所述第二流体从两个相对的方向流向所述开口。12.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述开口将所述第二流体直接引入至所述第一流体导管的中心流动区域。13.根据权利要求12所述的混合反应器，其中，所述第一流体导管具有圆形横截面，并且在所述第一流体导管的中心轴线上引入所述第二流体。14.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述第二流体是在所述第一流体导管的横截面的多个区域引入，所述区域围绕所述第一导管的中心轴线旋转对称。15.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述开口通过所述第二流体导管的侧壁限定。16.根据前述权利要求中任一所述的混合反应器，其中，所述第二流体导管包括多个开□ O17.根据权利要求16所述的混合反应器，其中，所述开口沿所述第二流体导管轴向间隔。18.根据权利要求16或17所述的混合反应器，其中，所述开口围绕所述流体导管周向间隔。19.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述反应器包括具有两个相对的端口和第三侧端口的T形件，其中，所述第一流体导管包括所述相对的端口之间的区域，并且所述第二流体导管经由所述侧端口引入。20.根据权利要求1至18中任一项所述的混合反应器，其中，所述反应器包括具有第一对相对的端口和第二对相对的端口的四通管，所述第一对与所述第二对成90度，其中，所述第一流体导管包括所述第一对端口之间的区域，并且所述第二流体导管通过所述第二对端口引入。21.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述第二导管的轮廓调整为改善所述第二导管下游的混合。22.根据权利要求21所述的混合反应器，其中，所述第二导管的轮廓通过与其连接的成形件调整。23.根据权利要求22所述的混合反应器，其中，所述成形件远离所述第二流体导管逐渐变小，使得上游方向更狭窄。24.根据权利要求21或22所述的混合反应器，其中，所述成形件在垂直于通过所述第一导管的流的方向延伸所述第一导管的轮廓。25.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，围绕所述出口区域设置加热器或冷却器以控制所述混合流体的温度。26.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，围绕所述第二导管设置加热器以供热至所述第二流体。27.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述入口区域包括加热器或冷却器以控制所述前体流体的温度。28.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，进一步包括在所述出口区域中的入口端口用于接收第三流体。29.根据权利要求28所述的混合反应器，其中，所述入口端口配置为接收淬灭流体。30.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述入口区域包括混合装置。31.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述第二流体包括过热水。32.根据前述权利要求中任一项所述的混合反应器，其中，所述前体流体包括金属盐的水溶液。33.一种参考附图基本如上文描述的混合反应器。34.一种用于制备纳米颗粒的方法，通过以下进行:使前体流体经由第一流体导管流入至混合反应器中，将第二流体经由第二流体导管引入至第一流体导管的第一流体中，所述第二流体导管以基本垂直于所述第一流体导管中的流的方向延伸至所述第一流体导管。35.根据权利要求34所述的方法，其中，所述混合反应器是根据权利要求1至33中任一项所述的混合反应器。36.根据权利要求34所述的方法，其中，所述纳米颗粒包括金属和/或金属氧化物。37.一种参考附图基本如上文所描述的方法。38.一种用于制备纳米颗粒的方法，包括:使前体流体在圆柱形前体流体管道中向上流动，并且在所述前体流体的流的中心轴线上的点，或者在设置在具有旋转对称的中心轴线的周围的点处，使超临界流体的流通过基本垂直于所述前体流体的流的超临界流体管道引入至所述前体流体的流，所述超临界流体以与前体的流的方向成直角，或者以具有顺流组分的方向顺流引入；使得所述前体和超临界流体流动以混合并反应以制备纳米颗粒。39.根据权利要求38所述的方法，其中，所述第二导管完全穿过所述前体管道的方向延伸。40.根据权利要求38或39所述的方法，其中，流体控制器设置为与所述超临界流体管道和所述超临界管道的中心轴线的上游相关联，控制所述超临界流体管道周围的前体的流体流动，以便实现比不存在流体控制器时更均匀的混合。41.根据权利要求38至40中任一项所述的方法或工艺制备的纳米颗粒。
【专利摘要】通过混合前体流体和比前体流体更高温度的第二流体用于沉淀纳米颗粒的混合反应器(10)。该反应器包括：具有配置为接收前体流体流的入口区域(3)以及配置为输出混合流的出口区域(4)的第一流体导管(1)；以及配置为接收所述第二流体流的第二流体导管(2)。第二流体导管(2)以基本垂直于第一流体导管内的流方向延伸至第一流体导管(1)，并且具有将第二流体引入至第一流体导管的开口(5)。公开了用于制备纳米颗粒的相关方法。
【IPC分类】B01F5/04, B01J19/24, B01J3/00, B01F15/06, B01F5/06
【公开号】CN105073237
【申请号】CN201480014323
【发明人】爱德华·莱斯特, 托马斯·赫德尔
【申请人】诺丁汉大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2014年1月15日
【公告号】EP2945732A2, WO2014111703A2, WO2014111703A3