pb、络(Cr)离子< 1ppbJi (Co)离子< 20ppb、铜(Cu)离子< 20ppb、铁(Fe)离子< 50ppb、铅(Pb)离子< 1ppb、镁(Mg)离子< 200ppb、猛(Mn)离子< 1ppb、镍(Ni)离子< 1ppb、锁(Sr)离子< 10ppb0
[0039]将85wt%的高纯磷酸按比例加高纯水进行稀释，制备60wt%高纯磷酸。
[0040]一种延长螯合树脂塔再生的工艺方法，包括如下步骤:
[0041]步骤一，一次粗盐水处理工序中设置pH在线分析仪PH/0RP-7500、磷酸根在线分析仪Smarter-P04和妈镁离子在线分析仪Smarter-Ca，Mg，通过加药栗加入60wt%高纯磷酸，控制其加入的流量为8L/h，进行沉淀处理；处理过程中通过pH在线分析仪检测控制pH值在11，然后对加入60wt%高纯磷酸的流量进行微调；调节加入60wt%高纯磷酸过量30ppm进行反应；
[0042]步骤二，将处理后的一次粗盐水以流量为5L/h通入凯膜过滤器，将沉积物过滤下来，进一步降低Ca' Mg2+的总含量；
[0043]步骤三，将步骤二过滤后的滤液以流量为10L/h通入螯合树脂塔进行吸附。
[0044]实施例2
[0045]65*1:%高纯磷酸的制备
[0046]采用现有的热法工艺方法生产85wt%的高纯磷酸，其外观为无色透明稠状液体，液体中含有的各元素离子的浓度不能超过如下各浓度范围，其指标为磷(P)离子< 50ppb、招(Al)离子< lOOppb、络(Cr)离子< 1ppbJi (Co)离子< 20ppb、铜(Cu)离子< 20ppb、铁(Fe)离子< 50ppb、铅(Pb)离子< 1ppb、镁(Mg)离子< 200ppb、猛(Mn)离子< 1ppb、镍(Ni)离子< 1ppb、锁(Sr)离子< 10ppb0
[0047]将85wt%的高纯磷酸按比例加高纯水进行稀释，制备65wt%高纯磷酸。
[0048]一种延长螯合树脂塔再生的工艺方法，包括如下步骤:
[0049]步骤一，一次粗盐水处理工序中设置pH在线分析仪PH/0RP-7500、磷酸根在线分析仪Smarter-P04和妈镁离子在线分析仪Smarter-Ca，Mg，通过加药栗加入65wt%高纯磷酸，控制其加入的流量为3L/h，进行沉淀处理；处理过程中通过pH在线分析仪检测控制pH值在13，然后对加入65wt%高纯磷酸的流量进行微调；调节加入65wt%高纯磷酸过量60ppm进行反应；
[0050]步骤二，将处理后的一次粗盐水以流量为7L/h通入凯膜过滤器，将沉积物过滤下来，进一步降低Ca' Mg2+的总含量；
[0051]步骤三，将步骤二过滤后的滤液以流量为10L/h通入螯合树脂塔进行吸附。
[0052]延长树脂塔再生的工艺方法利用化学平衡原理，添加高纯磷酸药剂，配合上述实施例的各种工艺条件，达到减少一次盐水中的Ca2++Mg2+浓度，使粗盐水中的Ca2++Mg2+近似完全沉淀。通过药剂反应进一步降低一次盐水中钙镁杂质5-10倍，从而提升螯合树脂吸附总能力。而不是行业中采用超导石墨或激活树脂的方法。加高纯磷酸药剂后的一次盐水再通过凯膜过滤，去除钙镁杂质沉积物，即可进一步降低量降低Ca2+、Mg2+的总含量，使一次盐水中原有的钙镁杂质从100ppb降到200ppb以下。提升一次盐水质量，降低一次盐水中钙镁杂质总含量，从而达到延长鳌合树脂塔吸附能力和再生周期的目的，每台树脂塔运行时间大于15天，并且稳定保证树脂塔出口的二次精制盐水钙镁总量小于12ppb。
[0053]通过对5万吨树脂塔和10万吨树脂塔进行逐步延长再生周期实验研究3个月，并在确保各项工艺指标在正常控制范围之内的前提下探寻最佳的再生周期时间。通过逐步实施延长再生周期时间，其中5万吨再生周期达到30天一周期(每台塔每月只再生I次)；10万吨再生周期达到21天一周期。
[0054]通过对两个实施例测试证明，螯合树脂塔进行吸附后的滤液用离子膜装置二次盐水钙镁总量分析指标均小于12ppb，好于不加入高纯磷酸的工艺指标，且小于离子膜工艺控制指标20ppb的要求，从而可达到减少再生次数的目的，其中10万吨螯合树脂塔再生从每月30?31次减少到4次，减少再生70% ；5万吨从每月30?31次减少到3次，减少再生90%。不仅每天减少高纯水200多吨的使用量，据生产部反馈，大大减轻了化学水的供应压力和化学水站的再生工作；还减轻了环保排放和中和处理的工作量，据安环办统计，每月可省中和烧碱约40吨。每天可节省再生自用碱约4吨，再生酸约5吨；同时卤水比例从原来的25%提升到30%。
[0055]上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
【主权项】
1.一种延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一，一次粗盐水加高纯磷酸沉淀处理； 步骤二，对处理后的一次粗盐水进行过滤； 步骤三，将步骤二过滤后的滤液通入螯合树脂塔进行吸附。2.根据权利要求1所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于:步骤一中所述高纯磷酸为60-65wt%的高纯磷酸。3.根据权利要求2所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于:所述60-65wt%的高纯磷酸为热法工艺生产的85%高纯磷酸加入高纯水稀释制备。4.根据权利要求2所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于:步骤一中所述一次粗盐水加高纯磷酸的混合液pH为11-13。5.根据权利要求2所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于:所述步骤一中设有磷酸根在线分析仪和1丐镁尚子在线分析仪。6.根据权利要求5所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于:步骤一中所述加高纯磷酸沉淀处理为加入高纯磷酸过量1-1OOppm进行反应。7.根据权利要求6所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于:所述加高纯磷酸沉淀处理为加入高纯磷酸过量30-60ppm反应。8.根据权利要求1所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于:步骤二中所述过滤的装置为凯膜过滤器。9.根据权利要求1所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于:所述工艺方法的各步骤中液体的流量为0-10L/h。
【专利摘要】本发明公开了一种延长螯合树脂塔再生的工艺方法，包括如下步骤：步骤一，一次粗盐水加高纯磷酸沉淀处理；步骤二，对处理后的一次粗盐水进行过滤；步骤三，将步骤二过滤后的滤液通入螯合树脂塔进行吸附。本发明较好地解决了螯合树脂塔频繁再生的问题，大幅度延长树脂塔的再生周期，降低员工劳动强度，节约再生所需物料与动力，减少废水外排，减少回收入盐水工序的废水量而达到增加卤水用量。
【IPC分类】B01J49/00
【公开号】CN105126937
【申请号】CN201510500432
【发明人】章斯淇, 郑春光, 张国府, 李永毛, 杨波, 钟海
【申请人】芜湖融汇化工有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月14日