用于反应性气体的洗涤器的制造方法_3

文档序号:9427078阅读:来源:国知局
对于具有给定密度的材料的颗粒,倾向于促进颗粒被夹带或流体化至移 动气流的曳力相比于倾向于促进颗粒沉降的重力而言,随着空气动力直径的降低下降得更 缓慢。因此,虽然降低洗涤介质的颗粒的空气动力直径通常会增加介质的可利用表面积以 与气流中的反应性气体反应,该技术还会潜在地促进使得颗粒更易于悬浮在气流中的不良 副作用。在各个实施方案中,经过洗涤单元的气流方向可为向下的(重力的方向),和/或 可提供一个或多个过滤器、玻璃棉塞或其他相当的材料以固定洗涤介质。包含本文所述的 洗涤介质的洗涤器可以流动方向为任意取向(从气流直接向上(与重力相反)至直接向下 (与重力相同))和以所有洗涤器之间的角度进行排布。
[0050] 使用纳米颗粒的载体介质是解决纳米颗粒潜在地夹带在被处理的气流中的问题 的有益方法。在一个实施方案中,如图3的工艺流程图300所示,氧化铝、二氧化硅,或者其 他一些多孔的、相对高表面积的材料的载体颗粒可用纳米颗粒浸渍。在302中,浸渍过程包 括结合金属氧化物纳米颗粒和载体介质的较大颗粒。在306中,搅拌(例如通过在密封容 器中摇动)混合物足够的时间以使浸渍发生。对于干燥过程,摇动可进行1分钟以上,或者 进行大约5分钟以上。任选地,使用湿沉淀法进行浸渍,其中纳米颗粒及它们的载体的含水 或醇衆料在减压下蒸发至干燥。在该变体中,在304中,形成纳米颗粒及载体颗粒的楽;料。 在310中,可任选地加热纳米颗粒与载体颗粒的混合物。如果使用湿浸渍法,则该加热可任 选地在312中继续进行足以去除浆料的液体部分的时间。
[0051 ] 在一个实施例中,将氧化铝颗粒加入在塑料或其他容器中的CuO纳米粉末中,并 摇动一段时间。将氧化铝加入CuO纳米粉末中并在容器中一起摇动超过一分钟是本技术的 一个实施例。在另一变体中,缓慢加热Fe3O4纳米颗粒和二氧化硅的含水浆料达数小时以除 去液体为这样的湿沉淀技术的一个实施例。湿沉淀技术可导致纳米颗粒在载体颗粒表面的 更均匀涂布。在溶液中会发生纳米颗粒的一些附聚。但是,纳米颗粒的小簇可以提供具有 与未附聚的纳米颗粒相似的反应活性的另外的表面积。在某些实施例中,湿沉淀技术的另 一潜在益处在于在沉淀的纳米颗粒与载体颗粒之间产生较强的相互作用,该相互作用对于 反应活性具有有益的效果,因为载体颗粒能够用作在气相反应性气体转化为非挥发性化合 物(例如盐)的过程中发生的氧化还原反应的剩余电子肼(sink)和/或源。
[0052] 可使用对于待处理的气流的主要组分为惰性的或接近惰性的载体颗粒材料以避 免与在载体颗粒上或载体颗粒中的这些主要组分发生反应,吸附至这些主要组分,或吸收 这些主要组分。本文所述使用的载体颗粒的空气动力直径为大约1至10, 〇〇〇微米,或者空 气动力颗粒直径为大约10至10, 〇〇〇微米。在一些变体中,载体颗粒的空气动力直径为大 约10至250微米(对应于60-325目分离),或者为大约40至250微米。在一些变体中,金 属氧化物与载体颗粒的重量比为大约1至3,从而使得洗涤介质为大约25重量%金属氧化 物。在其他变体中,金属氧化物与载体颗粒的质量比为大约20 %至30 %,大约15 %至35 %, 或者大约1 %至100%。
[0053] 金属氧化物反应物颗粒在载体颗粒上的高表面积覆盖度与附着于载体颗粒的较 大的反应物颗粒相比能够提供多得多的反应位点数目。大量的反应位点能够促进目标化合 物非常高效率的除去以及更快的反应动力学。如此,与较大的金属氧化物颗粒相比,需要较 少的金属氧化物以除去特定量的目标化合物。此外,可以使用较小总体积的洗涤介质,由此 降低系统的洗涤器部分的尺寸和费用。目前主题的其他可能的用途包括但不限于从未与检 测系统相连的气流中除去目标化合物,从化学反应器中捕获目标化合物,或者作为屏障以 防止化合物从一个容器迀移至另一容器。
[0054] 使用CuO纳米尺度颗粒(特别是当这些颗粒悬浮在氧化铝、二氧化硅或类似的相 对惰性的高表面积材料的宏观尺度载体颗粒中时)显示出在室温或接近室温或其他类似 的温和反应温度下从混合的碳氢化合物、空气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、氢氟经、氢 氯氟烃和/或氢氯烃的流中选择性地除去气态的酸性痕量化合物(例如H2S、HF或HC1)的 高效率。本文所述的洗涤材料可任选地在大约-20°C至60°C,大约0°C至40°C,或者在大约 85°C以下,或者在大约KKTC以下的温度下使用。用纳米尺度的CuO获得的去除效率相比 于用典型颗粒尺寸的各种市售材料获得的去除效率高很多,所述市售材料包括标准尺寸的 Cu0、Zn0、高锰酸钾和碱性碳酸铜(II) [CuCO3 ^Cu(OH)2],其能够与气相H2S反应生成非挥发 性硫盐,暴露于HCl生成氯化物盐,和/或暴露于HF生成氟化物盐。用碱性载体颗粒(例 如碱性氧化铝载体颗粒)也可获得优良的去除效率。当洗涤器与敏感的分析装置(例如可 调二极管激光光谱仪)结合使用时,较高的去除效率会转化为延长的洗涤场操作寿命、较 低的总寿命成本、较低的洗涤材料成本和较高的检测灵敏度。
[0055] 除去目标化合物可任选地在室温下完成而无需借助加热,且没有气流的过度温度 增加(例如由于强放热化学反应),不会生成其他不需要的化合物,不会引起不需要的介质 流体化,不会改变背景气流(除非选择性地除去目标痕量化合物),不会使洗涤介质迀移至 气流中。
[0056] 在一个变体中,可将目前的主题用于配置以检测目标化合物(洗涤材料为其而设 计)的存在或浓度的系统中,或者用于含有希望具有低量目标化合物的气流的系统中。这 样的洗涤器可有利地为大约1毫米至10米长或更长,并具有大约1平方米至10, 〇〇〇平方 米或更大的横截面积。必要时调整流速以满足应用-特定的流动要求、气流的流体动力学、 洗涤颗粒尺寸、可接受的压降等。在一个实施例中,目前的主题可用在长为大约6. 5英寸且 内直径为大约1. 87英寸(大约18. 3平方厘米的横截面积),并含有大约5. 2英寸深的在氧 化铝载体颗粒上的纳米尺度CuO颗粒床的洗涤罐中。在这样的洗涤器中,H2S浓度为大约1 至3000ppm或者大约1至500ppm或者大约1至300ppm或者大约0· 1至50ppm的气体的大 约0. 1至6标准升/分钟(slpm)或者大约1至6slpm的体积流速可被处理以得到H2S浓 度减少至少10倍的输出流。随着与洗涤介质的接触时间增长,气相反应物气体浓度有可能 降低越多,这可通过改变气体流过的横截面积、增加洗涤介质床的深度,或者通过降低通过 床的体积流速来实现。
[0057] 洗涤介质可任选地包含在Pyrex、熔融石英、Plexiglas或不锈钢管(其包含合适 的填料和配件)中,以使其易于连接至系统,例如用于检测目标化合物存在/不存在的系统 或者除去目标化合物的系统。有可能存在不同的体积气体流,这取决于目前的主题所使用 的用途。根据本文提供的对颗粒尺寸影响的讨论,可通过扩展洗涤器的横截面积和/或通 过增加载体颗粒的尺寸而设计较高的气体流速以减少空气动力夹带的机会。
[0058] 痕量分析物的选择性去除对于在干扰背景气流中低浓度的痕量分析物的非常敏 感的光学检测,例如对于利用可调二极管激光光谱学的测量是极为重要的。如上所述,可使 用洗涤单元(例如本文描述的那些)从用于气体混合物中的反应性气体的差分吸收计算的 背景样品中除去反应性气体。图4和图5说明了可用于检测和定量气体混合物中反应性气 体浓度的样品分析仪。图4描绘了具有双光束排列的分析仪400,其中来自光源404的光束 402被分束器406和镜子408分成第一光束410和第二光束412,所述第一光束410和第二 光束412分别经过包含在第一样品池414和第二样品池416中的气体。第一样品池414包 含处理为如图1所提到的背景样品的气体混合物的第一样品。该第一或背景样品可通过利 用洗涤单元420除去或降低反应性气体浓度制得。第二样品池416包含未洗涤的气体混合 物的第二样品。第一光束410被引导通过第一样品池414,第二光束412被引导通过第二样 品池416,第二样品池416与第一样品池414具有相同的光路长度。除了在存在于气体混 合物中的浓度下的反应性气体外,第二样品还包含在第一样品(例如背景样品)中发现的 组分。在操作中,流入分析仪400的气体在第一样品池414和第二样品池416之间被分开。 这可通过流量分配器422或其他用于在两个通道间分配气流的等同装置
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