一种钒催化剂的后置中和制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种钒催化剂的后置中和制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 钒催化剂是硫酸生产中将二氧化硫氧化成三氧化硫所使用的催化剂，几十年来一 直沿用轮碾混合工艺制备。
[0004] 轮碾混合工艺包括：1、硅藻土的精制；2、将五氧化二钒与氢氧化钾共溶形成偏钒 酸钾溶液;3、将偏钒酸钾溶液与浓硫酸进行中和反应，形成五氧化二钒沉淀和硫酸钾溶液； 4将五氧化二钒和硫酸钾溶液与精制硅藻土进行混合，再加入其它助剂，在碾子中充分混 碾;5、将混碾的物料进行成型，烘干煅烧后成成品。采用该工艺生产出的产品缺陷在于活性 组分与载体是固-固混合，活性组分不能进入载体的微孔均匀分布，使催化剂的活性降低， 热衰退加快。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种能将活性组分均匀的分布在硅藻土载体的微孔中，提 高其活性及催化效率、简便易推广的钒催化剂的后置中和制备方法。
[0007] 本发明的一种钒催化剂的后置中和制备方法，包括以下步骤： (1) 将五氧化二f凡与氢氧化钾进行共溶，制成浓度为V2〇5为180~200g/l的偏f凡酸钾溶 液； (2) 按偏f凡酸钾溶液30~50L、55~68kg娃藻土的比例在混料机中进行混合20~40分 钟； (3) 加入30~80%的硫酸或酸式盐进行中和至pH=2~5,控制中和温度在40~80°C，确保 反应充分并形成均匀物质； (4) 将均匀物质与硅藻土载体翻滚式混合，成型，于50~110°C下干燥至水分小于10%; (5 ) 550~700°C且空气量保证的条件下，焙烧1~1.5小时即可。
[0008] 上述的一种钒催化剂的后置中和制备方法，其中：酸式盐为Na2S〇4或Cs2S〇4等。 [0009]本发明与现有技术相比，具有明显有益效果，从以上技术方案可知：本发明采用 液-固混合方式，使活性组分充分浸透于载体的微孔中和表面上，并均匀的分散在载体上； 通过翻滚式混合，保证硅藻土骨架的完整，使催化剂孔隙率和比表面积得到提高;焙烧采用 等温富氧焙烧，减少了催化剂在焙烧过程中因运动相互摩擦产生粉尘，提高了生产安全性。 [0010]本发明生产出的催化剂将活性组分均匀的分布在硅藻土载体的微孔中，有效的防 止活性物质的团聚而脱离载体、减少其热衰退，保持了硅藻土骨架的完整，提高了产品内部 孔隙率和比表面积，在保证机械强度的前提下，降低了堆积密度，同时提高了活性，能更好 地满足硫酸厂家的生产要求，使硫酸生产装置的转化率得到提高，简便易推广，具有显著的 经济效益和社会效益。
[0011]
【具体实施方式】 [0012] 实施例1: 一种钒催化剂的后置中和制备方法，包括以下步骤： (1) 钒催化剂的原料配比：以生产100kg钒催化剂产品为基数，各种原料所占的质量分 数为:V2〇57.8%、K2S〇423%，硫酸铁、硫酸钙、硫酸铝等约3%，其余为硅藻土。
[0013] 按钒催化剂的成分，质量分数计量五氧化二钒，以硫酸钾的量折算出氢氧化钾的 量与五氧化二钒进行共溶，制成浓度为V2〇5为180g/l的偏钒酸钾溶液； (2) 用43.3L偏钒酸钾溶液与66.2Kg硅藻土在混料机中进行混合20-40分钟； (3) 加入30%的硫酸进行中和至pH=4,控制中和温度40°C，确保反应充分并形成均匀物 质； (4) 将均匀物质与硅藻土载体翻滚式混合成型，于100°C下干燥至水分小于10%; (5) 650°C且空气量保证的条件下，焙烧1.5小时后筛分包装得到高温系列产品。
[0014] 实施例2: 一种钒催化剂的后置中和制备方法，包括以下步骤： (1) 钒催化剂的原料配比：以生产l〇〇kg钒催化剂产品为基数各种原料在产品中所占的 质量分数为:V2O56.3%、K2SO418%、Na2S049%，硫酸铁、硫酸钙、硫酸铝等约2%，其余为硅藻土。
[0015] 按钒催化剂的成分，质量分数计量五氧化二钒，以硫酸钾的量折算出氢氧化钾的 量与五氧化二钒进行共溶，制成浓度为V2〇5为200g/l的偏钒酸钾溶液； (2) 用31.5L偏钒酸钾溶液与64.7Kg硅藻土、9kgNa2S04在混料机中进行混合40分钟； (3) 加入65°/c^H2S04进行中和至pH=2,控制中和温度40-80°C，确保反应充分并形成均 匀物质； (4) 将均匀物质与硅藻土载体翻滚式混合，成型，于110°C下干燥至水分小于10%; (5) 700°C下空气量保证的条件下，焙烧1小时后筛分包装得到低温系列产品。
[0016] 实施例3: 一种钒催化剂的后置中和制备方法，包括以下步骤： (1) 钒催化剂的原料配比：以生产l〇〇kg钒催化剂产品为基数，各种原料所占的质量分 数为V2〇5 8.0%、K2S〇421%、Cs2S〇4l4%，其余为硅藻土。
[0017]按钒催化剂的成分，质量分数计量五氧化二钒，以硫酸钾的量折算出氢氧化钾的 量与五氧化二钒进行共溶，制成浓度为V2〇5为190g/L的偏钒酸钾溶液； (2) 用42.1L偏钒酸钾溶液与57kg硅藻土和14kg Cs2S04在混料机中进行混合30分钟； (3) 加入50°/c^H2S04进行中和至pH=4,控制中和温度60°C，确保反应充分并形成均匀物 质； (4) 将均匀物质与硅藻土载体翻滚式混合，成型，于90°C下干燥至水分小于10%; (5) 550°C下空气量保证的条件下，焙烧1小时后筛分包装得到低温系列产品。
[0018] 质量检测结果：
从上实施例可看出，本发明的离子工艺制作钒催化剂的制备方法，可制备出目前国内 所有型号的钒催化剂产品，其产品的性质指标优于传统生产工艺制造的产品性能，完全能 满足钒催化剂产品生产的需求。
[0019] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未 脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等 同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种钒催化剂的后置中和制备方法，包括以下步骤： (1) 将五氧化二f凡与氢氧化钾进行共溶，制成浓度为V2〇5为180~200g/l的偏f凡酸钾溶 液； (2) 按偏f凡酸钾溶液30~50L、55~68kg娃藻土的比例在混料机中进行混合20~40分 钟； (3) 加入30~80%的硫酸或酸式盐进行中和至pH=2~5,控制中和温度在40~80°C，确保 反应充分并形成均匀物质； (4) 将均匀物质与硅藻土载体翻滚式混合，成型，于50~110°C下干燥至水分小于10%; (5 ) 550~700°C且空气量保证的条件下，焙烧1~1.5小时即可。2. 如权利要求1所述的一种钒催化剂的后置中和制备方法，其中：酸式盐为Na2S04或 CS2SO4 等。
【专利摘要】本发明公开了一种钒催化剂的后置中和制备方法，包括以下步骤：将五氧化二钒与氢氧化钾进行共溶，制成浓度为V2O5为180～200g/l的偏钒酸钾溶液；按偏钒酸钾溶液30～50L、55～68kg硅藻土的比例在混料机中进行混合20～40分钟；加入30～80%的硫酸或酸式盐进行中和至pH=2～5，控制中和温度在40～80℃，确保反应充分并形成均匀物质；将均匀物质与硅藻土载体翻滚式混合，成型，于50～110℃下干燥至水分小于10%；550～700℃且空气量保证的条件下，焙烧1～1.5小时即可。本发明能将活性组分均匀的分布在硅藻土载体的微孔中，提高其活性及催化效率、简便易推广。
【IPC分类】B01J23/22, B01J27/055
【公开号】CN105413716
【申请号】CN201510887123
【发明人】魏静, 梁萍, 吴海涛, 唐权勇, 冉隆勇
【申请人】威顿（铜仁）化工有限责任公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月7日