一种动态连续的雾化萃取方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然植物有效成分萃取分离技术领域，具体涉及一种动态连续的雾化萃取方法。
【背景技术】
[0002]萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即利用化合物在两种互不相溶(或微溶、乳化)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
[0003]传统的实验室萃取需要将分液漏斗不断摇晃，然后静置分离，在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离;在生产上需要将植物提取浸膏与溶剂用栗不断循环打入，然后静置分离。实验室萃取和生产上的萃取普遍存在的问题是操作繁琐、静置分离时间长，并且分离效果差，不能达到彻底分离。传统的植物有效成分萃取分离采用的是溶剂萃取技术，但传统的溶剂萃取存在萃取时间长、溶剂用量大、费时费力、不能连续化萃取等局限性。作为国际上最先进的物理萃取技术，超临界萃取为高压萃取的一种特殊形式，以超临界状态的CO2作为萃取剂，实现复杂基质中具有特殊极性组分的分离、提纯，超临界萃取装置操作程序复杂，造价也很高，在大规模工业化萃取过程中，其内置温控装置通常难于保证整体温度的均匀性，导致其应用的局限性。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种动态连续的雾化萃取方法，该方法操作方便、溶剂用量小、且能够实现连续化瞬时萃取，萃取效果彻底，植物提取浸膏中有效成分的回收率可达到95 %以上，萃取效率高，适合于工业生产。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种动态连续的雾化萃取方法，其特征在于，该方法为:将植物提取浸膏预热至15°C?60°C，然后将预热后的植物提取浸膏在压力为0.1MPa?20MPa的条件下分散成雾状液滴后连续喷入萃取罐中，同时采用逆流或并流的方式向所述萃取罐中连续加入溶剂，萃取罐中所述溶剂与分散成雾状液滴的植物提取浸膏充分接触进行雾化萃取，得到的萃取相和萃余相从所述萃取罐中连续流出；预热后的植物提取浸膏分散成雾状液滴连续喷入萃取罐中的流速与所述溶剂连续加入萃取罐中的流速之比为1: (I?15)。
[0006]上述的一种动态连续的雾化萃取方法，其特征在于，所述植物提取浸膏的比重为1.01 ?1.25。
[0007]上述的一种动态连续的雾化萃取方法，其特征在于，预热后的植物提取浸膏分散成雾状液滴连续喷入萃取罐中的流速为6L/h?10000L/h。
[0008]上述的一种动态连续的雾化萃取方法，其特征在于，所述溶剂连续加入萃取罐中的流速为6L/h?60000L/h。
[0009]上述的一种动态连续的雾化萃取方法，其特征在于，所述萃取相连续流出萃取罐的流速为6L/h?66000L/h。
[0010]上述的一种动态连续的雾化萃取方法，其特征在于，所述萃余相连续流出萃取罐的流速为6L/h?4000L/h。
[0011]上述的一种动态连续的雾化萃取方法，其特征在于，预热后的植物提取浸膏分散成雾状液滴连续喷入萃取罐中的流速与所述溶剂连续加入萃取罐中的流速之比为1: (I?
6) ο
[0012]上述的一种动态连续的雾化萃取方法，其特征在于，所述植物提取浸膏预热后的温度为30°C?50°C，所述压力为1MPa?18MPa。
[0013]上述的一种动态连续的雾化萃取方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚或正丁醇。
[0014]上述的一种动态连续的雾化萃取方法，其特征在于，采用压力式雾化器或特种栗将预热后的植物提取浸膏分散成雾状液滴。
[0015]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0016]1、本发明操作方便、溶剂用量小、且能够实现连续化瞬时萃取，萃取效果彻底，植物提取浸膏中有效成分的回收率可达到95 %以上，萃取效率高，适合于工业生产。
[0017]2、本发明中植物提取浸膏在高压的作用下分散成细小的雾状液滴，雾状液滴与溶剂的接触表面积大，植物提取浸膏中的有效成分被瞬时萃取出来，同时萃取溶剂相对于植物提取浸膏进行逆向或同向流动，实现了植物提取浸膏中有效成分的充分萃取，快速彻底地完成了传质过程和分离过程。
[0018]3、与传统萃取方法相比，本发明能够实现动态连续萃取，其萃取效率提高十倍以上，节省溶剂50%以上，回收率提高15%以上。
[0019]4、本发明中萃取所用溶剂相对于植物提取浸膏做逆向或同向流动，雾化萃取过程中形成显著的萃取浓度差，可一次性萃取出植物提取浸膏中的有效成分成分，萃取效率高。
[0020]下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
[0022]本实施例的雾化萃取方法为:将植物提取浸膏预热至50°C，然后采用压力式雾化器将预热后的植物提取浸膏在压力为1MPa的条件下分散成雾状液滴后连续喷入萃取罐中，同时采用逆流的方式向所述萃取罐中连续加入溶剂，萃取罐中所述溶剂与分散成雾状液滴的植物提取浸膏充分接触进行雾化萃取，得到的萃取相和萃余相从所述萃取罐中连续流出;所述植物提取浸膏为穿心莲浸膏，所述溶剂为二氯甲烷，所述植物提取浸膏的比重为1.05，预热后的植物提取浸膏分散成雾状液滴连续喷入萃取罐中的流速优选为10L/h，所述溶剂连续加入萃取罐中的流速优选为30L/h，所述萃取相连续流出萃取罐的流速优选为33L/h，所述萃余相连续流出萃取罐的流速优选为7L/h。
[0023]经高效液相色谱法测定本实施例雾化萃取得到的萃取相中脱水穿心莲内酯的回收率为96.8%。
[0024]实施例2
[0025]本实施例的雾化萃取方法为:将植物提取浸膏预热至30°C，然后采用压力式雾化器将预热后的植物提取浸膏在压力为15MPa的条件下分散成雾状液滴后连续喷入萃取罐中，同时采用逆流的方式向所述萃取罐中连续加入溶剂，萃取罐中所述溶剂与分散成雾状液滴的植物提取浸膏充分接触进行雾化萃取，得到的萃取相和萃余相从所述萃取罐中连续流出;所述植物提取浸膏为茶多酚浸膏，所述溶剂为乙酸乙酯，所述植物提取浸膏的比重为1.12，预热后的植物提取浸膏分散成雾状液滴连续喷入萃取罐中的流速优选为200L/h，所述溶剂连续加入萃取罐中的流速优选为400L/h，所述萃取相连续流出萃取罐的流速优选为450L/h，所述萃余相连续流出萃取罐的流速优选为150L/h。
[0026]经高效液相色谱法测定本实施例雾化萃取得到的萃取相中茶多酚的回收率为97.1%。
[0027]实施例3
[0028]本实施例的雾化萃取方法为:将植物提取浸膏预热至35°C，然后采用压力式雾化器将预热后的植物提取浸膏在压力为ISMPa的条件下分散成雾状液滴后连续喷入萃取罐中，同时采用并流的方式向所述萃取罐中连续加入溶剂，萃取罐中所述溶剂与分散成雾状液滴的植物提取浸膏充分接触进行雾化萃取，得到的萃取相和萃余相从所述萃取罐中连续流出；所述植物提取浸膏为当归浸膏，所述溶剂为石油醚，所述植物提取浸膏的比重为1.08，预热后的植物提取浸膏分散成雾状液滴连续喷入萃取罐中的流速优选为200L/h，所述溶剂连续加入萃取罐中的流速优选为400L/h，所述萃取相连续流出萃取罐的流速优选为450L/h，所述萃余相连续流出萃取罐的流速优选为150L/h。
[0029]经高效液相色谱法测定本实施例雾化萃取得到的萃取相中藁本内酯的回收率为96.6%。
[0030]实施例4
[0031 ]本实施例的雾化萃取方法为:将植物提取浸膏预热至50°C，然后采用特种栗将预热后的植物提取浸膏在压力为1MPa的条件下分散成雾状液滴后连续喷入萃取罐中，同时采用并流的方式向所述萃取罐中连续加入溶剂，萃取罐中所述溶剂与分散成雾状液滴的植物提取浸膏充分接触进行雾化萃取，得到的萃取相和萃余相从所述萃取罐中连续流出；所述植物提取浸膏为葛根浸膏，所述溶剂为乙酸乙酯，所述植物提取浸膏的比重为1.05，预热后的植物提取浸膏分散成雾状液滴