醛类去除材料的制作方法_3

文档序号:9815578阅读:来源:国知局
0059] 对于具有伯氨基作为NH基的化合物,例如可列举出:甲胺、乙胺、丙胺、乙醇胺、苯 胺、横胺酸、氨基甲酸乙醋等、W及乙二胺、1,3-丙二胺、1,8-辛二胺、Ξ乙基四胺、聚乙締亚 胺等多元胺。对于含有仲氨基作为NH基的化合物,例如可列举出:二甲胺、二乙胺、二乙醇 胺、化咯烧、化咯、Ξ挫等。对于含有亚氨基作为NH基的化合物,例如可列举出二苯甲酬亚 胺、脈等。
[0060] 作为向多孔性金属络合物上负载含有NH基的化合物的处理方法,只要是能够获得 期望特性的方法就没有特别限定,例如,通过使含有NH基的化合物溶解在溶剂中并在多孔 性金属络合物上进行喷雾、涂布而使其吸附的方法等来进行负载,通过后续工序进行溶剂 的干燥。作为含有NH基的化合物的负载状态,可W认为:配位于构成多孔性金属络合物的金 属、与有机配体未形成共价键地负载。作为溶剂,可W考虑含NH基化合物的特性和操作性来 选择适当的溶剂。其中,从安全性和操作性的观点出发,优选使用水系溶剂。
[0061] 作为更优选的负载处理方法,是一边在容器中揽拌混合一边使滞留有水分的未满 的药剂溶液进行吸收负载的方法。通过使用该方法,能够减轻由多孔性金属络合物的颗粒 间交联而成的溶液所导致的聚集粘着。
[0062] 另外,作为含有NH基的化合物的负载量,相对于多孔性金属络合物100重量份,优 选为1~100重量份、更优选为1~50重量份、进一步优选为5~10重量份。不足1重量份时,容 量和速度不充分,为100重量份W上时,微孔闭塞变得显著,无法获得吸附容量。
[0063] 本发明中的基于多孔性金属络合物的气体吸附材料要在普通家庭、产业领域等中 广泛使用,因此会暴露于各种使用条件、使用环境。因此,假设在日常生活的溫湿度范围内 长期使用、保管稳定性的条件下,即在溫度80°C、相对湿度95%的气氛中静置24小时后,醒 类去除性能保持率优选为80 % W上、更优选为90 % W上。
[0064] 由本发明得到的气体去除材料的醒类去除性能优异,因此通过作为除臭材料使 用,能够减低建筑物室内、汽车内产生的醒含量。另外,不限定于运些用途,可广泛地用于减 少化学药品/电气机械器具的制造工厂、汽车等排放的废气中所包含的醒类。进而,也可W 通过使本发明的气体去除材料负载于过滤器等来作为醒类去除过滤器使用。通过将醒类去 除过滤器搭载于空气净化器等,能够简便地减少建筑物室内、汽车内等的醒含量。另外,通 过设置于化学工业、电气机械器具制造业的工作区域,能够抑制醒类排放至大气中。需要说 明的是,对于该醒类去除过滤器的形状没有特别限定。例如,优选为加工成平面状、權皱状、 蜂窝状的制造方法。權皱状在作为直流式过滤器的用途中,此外,蜂窝状在作为平流式过滤 器的用途中,能够增加与要处理的气体接触的面积而提高去除效率,同时实现除臭过滤器 的低压损化。
[0065] 实施例
[0066] W下,列举出实施例来更具体地说明本发明。本发明不限定于W下的实施例,当然 可在符合上述、下述主旨的范围内施加变更来实施,它们均包括在本发明的技术范围内。需 要说明的是,实施例和比较例中的分析或评价如下操作来进行。
[0067] <粉末X射线衍射测定〉
[0068] 对于金属络合物具有在金属离子上配位了有机配体的晶体结构,例如可通过粉末 X射线衍射测定等来确认。针对所合成的多孔性金属络合物,使用粉末X射线衍射装置 (化址er Corporation制造的"肥W D8ADVANCE"),利用对称反射法进行测定。如下示出测定 条件。
[0069] 1巧射线源:CuKa 从二 1.5418/1.)i〇kV 200mA
[0070] 2)测角仪:立式测角仪
[0071] 3)检测器:闪烁计数器
[0072] 4)衍射角(2Θ)范围:3~90。
[0073] 5)扫描步长:0.05°
[0074] 6)累积时间:0.5秒/步长
[0075] 7)狭缝:发散狭缝= 0.5°、受光狭缝=0.15mm、散射狭缝= 0.5°
[0076] <氮吸附测定〉
[0077] <比表面积、孔容测定〉
[0078] 采取约lOOmg多孔性金属络合物样品,W120°C进行12小时的真空干燥后,进行称 量。使用高功能比表面积/微孔分布测定装置(Micromeritics Corporation制造的 "ASAP2020"),一边将相对压力在0.02~0.95的范围内缓缓提高,一边测定40个点的液态氮 沸点(-195.8 °C)下的氮气吸附量,制作前述样品的吸附等溫线。使用分析软件 (Micromeritics公司制造的"ASAP2020V3.04"),针对相对压力0.02~0.15下的结果进行 BET标绘,求出单位重量的BET比表面积(m2/g)。另外,根据相对压力为0.95的数据求出总孔 容^。/邑]。
[0079] <醒类气体流通体系吸附试验〉
[0080] 将多孔性金属络合物0.088CC填充至柱中,W0.化/分钟流通试验气体。每隔一定 时间使用甲醒测定仪htWjMS C0.,LTD.)测定试样的入口/出口处的气体浓度,由其比值算 出去除率。持续试验直至该去除率达到50% W下。通过对去除率相对于甲醒供给量(由浓 度、流量、溫度来计算)的曲线进行积分,求出甲醒吸附量[mg],将其除W试样的重量,从而 算出吸附容量[mg/g]。需要说明的是,作为试样,使用了在12(TC下真空干燥12小时而去除 了吸附物质的试样。W下示出评价条件的详细情况。
[0081 ] 1)测定气氛:25°(:、50%畑的空气下
[00剧 2)压力:常压
[0083] 3)试验气体组成:甲醒浓度为化pm(25°C、50%畑空气稀释)
[0084] 4)空间速度:1,350,000虹-1
[0085] 5)平均粒径:1~如111
[0086] <醒类去除性能保持率测定〉
[0087] 将多孔性金属络合物W120°C真空干燥12小时,去除吸附水等。将其放入样品管 中,在设定为溫度80°C、相对湿度95%的恒溫恒湿器(NAGANO SCIENCE C0丄TD.制、"L册3- 12P")中放置24小时。其后,进行醒类气体流通体系吸附试验,醒类去除性能保持率基于下 述式(i)来算出:
[0088] 醒类去除性能保持率(% ) = {(静置24小时后的吸附容量)/(静置24小时前的吸附 容量)}X100 . . . (i)。
[0089] <实施例1〉
[0090] 将铁酸四异丙醋3.6ml (12.3mmo 1)和2-氨基对苯二甲酸3.6g(19.9mmo 1)溶解于N, N-二甲基甲酯胺48ml和甲醇12ml中,W 150°C合成18小时。针对所得的多孔性金属络合物, 通过粉末X射线衍射测定进行鉴定,结果可知:其为金属离子配位有机配体而成的结晶性物 质。将粉末X射线衍射测定的X射线衍射图示于图1。另外,通过氮吸附测定进行物性评价,结 果可知:BET比表面积为1426m2/g,具有微孔结构。接着,进行醒类气体流通体系吸附试验。 将结果示于表1。另外,在溫度80°C、相对湿度95%的气氛中静置24小时后,进行醒类气体流 通体系吸附试验,算出醒类去除性能保持率,结果为97%。
[0091] <实施例2〉
[0092] 将氯化侣六水合物1.0g(4.2mmol)和2-氨基对苯二甲酸l.lg(6.1mmol)溶解于N, N-二甲基甲酯胺60ml中,W130°C合成72小时。针对所得的多孔性金属络合物,通过粉末X射 线衍射测定进行鉴定,结果可知:其为金属离子配位有机配体而成的结晶性物质。将粉末X 射线衍射测定的X射线衍射图示于图2。另外,通过氮吸附测定进行物性评价,结果可知:肥T 比表面积为784m^g,具有微孔结构。接着,进行醒类气体流通体系吸附试验。将结果示于表 1〇
[0093] <实施例3〉
[0094] 将硝酸侣九水合物1.6g(4.2mmol)和2-氨基对苯二甲酸l.lg(6.1mmol)溶解于N, N-二甲基甲酯胺60ml中,W130°C合成72小时。针对所得的多孔性金属络合物,通过粉末X射 线衍射测定进行鉴定,结果可知:其为金属离子配位有机配体而成的结晶性物质。将粉末X 射线衍射测定的X射线衍射图示于图3。另外,通过氮吸附测定进行物性评价,结果可知:肥T 比表面积为317m^g,具有微孔结构。接着,进行醒类气体流通体系吸附试验。将结果示于表 1〇
[00巧] < 实施例4〉
[0096] 将氯化侣六水合物1.2g(4.9mmol)和2-氨基对苯二甲酸0.3g( 1.7mmol)溶解于甲 醇48ml中,W 100°C合成48小时。针对所得的多孔性金属络合物,通过粉末X射线衍射
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