专利名称：一种桂皮醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种桂皮醛的制备方法，尤其是一种从植物中提取桂皮醛的方法。
背景技术：
桂皮醛(Ci丽maldehyde)，异名Ci丽mal、 Ci丽mic aldehyde等。分子式
0^80，分子量132. 162， CAS登录号结构式如下<formula>formula see original document page 3</formula> 桂皮醛是一种天然化合物，具有解热、镇静等作用，广泛存在于多种植物中。
中药肉桂为樟科植物肉桂Cinnamom咖cassia Presl的干燥树皮，具有补火助阳， 引火归源，散寒止痛，活血通经等功效，其中含有丰富的桂皮醛。 现有技术中，桂皮醛的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到 的桂皮醛的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的桂皮醛的 制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案 取肉桂皮细粉，加入到C02超临界萃取器中，二氯甲烷作为夹带剂，夹带剂占总萃 取溶剂的体积百分比为2-6%，萃取压力10-40MPa，温度30-60°C， C02流量l_5ml/g生药 /min，萃取时间80-200min，得萃取物，加入无水硫酸钠脱水，滤过，回收二氯甲烷并干燥即 得。 夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。 [OO11] 超临界萃取压力优选为20MPa。
超临界萃取温度优选为50°C 。
C02流量为2ml/g生药/min。
超临界萃取时间优选为lOOmin。 采用上述技术方案制备桂皮醛，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例l 取肉桂皮细粉10Kg，加入到(A超临界萃取器中，二氯甲烷作为夹带剂，夹带剂占 总萃取溶剂的体积百分比为2% ，萃取压力lOMPa，温度30°C ， C(V流量lml/g生药/min，萃取 时间80min，得萃取物，加入无水硫酸钠脱水，滤过，回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛8. 3g， 经HPLC检测，纯度为98. 9 % 。
实施例2 取肉桂皮细粉10Kg，加入到C02超临界萃取器中，二氯甲烷作为夹带剂，夹带剂占 总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力40MPa，温度60°C， C02流量5ml/g生药/min， 萃取时间200min，得萃取物，加入无水硫酸钠脱水，滤过，回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛 11. 3g，经HPLC检测，纯度为98. 3% 。
实施例3 取肉桂皮细粉10Kg，加入到(A超临界萃取器中，二氯甲烷作为夹带剂，夹带剂占 总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力20MPa，温度50°C， C02流量2ml/g生药/min， 萃取时间100min，得萃取物，加入无水硫酸钠脱水，滤过，回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛 13. Og，经HPLC检测，纯度为99. 4% 。
权利要求
一种桂皮醛的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取肉桂皮细粉，加入到CO2超临界萃取器中，二氯甲烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间80-200min，得萃取物，加入无水硫酸钠脱水，滤过，回收二氯甲烷并干燥即得。
2. 根据权利要求1所述桂皮醛的制备方法，其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的体 积百分比为4%。
3. 根据权利要求1所述桂皮醛的制备方法，其特征在于所述超临界萃取压力为20MPa。
4. 根据权利要求1所述桂皮醛的制备方法，其特征在于所述超临界萃取温度为5(TC。
5. 根据权利要求1所述桂皮醛的制备方法，其特征在于所述C02流量为2ml/g生药/min。
6. 根据权利要求l所述桂皮醛的制备方法，其特征在于所述超临界萃取时间为 100min。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的桂皮醛的制备方法，工艺步骤为取肉桂皮细粉，加入到CO2超临界萃取器中，二氯甲烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间80-200min，得萃取物，加入无水硫酸钠脱水，滤过，回收二氯甲烷并干燥即得。采用本发明制备桂皮醛，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07C45/80GK101704731SQ200910232808
公开日2010年5月12日 申请日期2009年10月20日 优先权日2009年10月20日
发明者张发成, 毛志英, 范淦彬 申请人:南京荣世医药科技有限公司