一种非离子表面活性剂的合成方法
【专利摘要】一种非离子表面活性剂的合成方法，本发明涉及表面活性剂合成技术领域；它的合成步骤如下：A、磷酰化：将五氧化磷缓慢加入苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中发生磷酰化反应，以电位滴定法分析磷酸酯的双单酯比例在2:0.8～1之间确定反应终点；B、成盐：磷酰化结束后，冷却状态下加入三乙醇胺，以PH值为成盐终点；C、配制：成盐结束后，加入乙二醇，充分搅拌得到目标产品。采用乙二醇作为溶剂，能降低产品粘度，同时，在农药悬浮剂应用中具有防冻作用。
【专利说明】
_种非禹子表面活性剂的合成方法
技术领域
[0001]本发明涉及表面活性剂合成技术领域，具体涉及一种非离子表面活性剂的合成方法。
【背景技术】
[0002]农药水悬浮剂产品通常会存在分层结块严重、分散性差、悬浮率下降、药效下降贮存稳定性差质量问题，提高农药水悬浮剂分散稳定性的主要措施是在其加工过程中加入润湿分散剂，用以改变药物界面的润湿性，降低药物颗粒界面间的吸引能，产生静电排斥和空间稳定作用，使其形成具有一定强度的触变结构。在静止时，这种结构能承托药物颗粒，阻碍其沉降，使农药水悬浮剂在贮藏过程中不沉降、不分层，保持其悬浮稳定性;在一定外力(如摇动)作用下，其结构被破坏，可恢复其流动性而易于倒出。研究润湿分散助剂在农药水悬浮剂加工过程中的作用原理，对润湿分散助剂的研发和选择及解决农药水悬浮剂的分散稳定性具有重要意义。
[0003]PI⑶-SC333为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐，属非离子表面活性剂，具有优良的分散、润湿性能，其广谱强，对酸碱有良好的稳定性，同时易生物降解，对环境友好，广泛应用于农药悬浮剂及种衣剂等农药制剂领域。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种设计合理的非离子表面活性剂的合成方法，采用乙二醇作为溶剂，能降低产品粘度，同时，在农药悬浮剂应用中具有防冻作用。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:它的合成步骤如下:
[0006]A、磷酰化:将五氧化磷缓慢加入苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中发生磷酰化反应，以电位滴定法分析磷酸酯的双单酯比例在2:0.8?I之间确定反应终点；
[0007]B、成盐:磷酰化结束后，冷却状态下加入三乙醇胺，以PH值为成盐终点；
[0008]C、配制:成盐结束后，加入乙二醇，充分搅拌得到目标产品。
[0009]所述的五氧化二磷加料温度控制在20?35°C之间，时间控制在20?40分钟之间。
[0010]所述的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的反应时间3?5小时。
[0011 ] 所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的摩尔比为3:1。
[0012]所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的反应温度在50?60°C。
[0013]所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的反应控制终点是电位滴定法，磷酸酯的双单酯比例在2:0.8?I之间。
[0014]所述步骤A磷酰化后所得的产物为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，在所述步骤B中，其与三乙醇胺成盐摩尔比为I:1.05o
[0015]所述步骤B成盐后的产物为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐，在所述步骤C中，其与乙二醇重量比为1:1。
[0016]本发明的工作原理:以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷为原料进行磷酰化反应，得到磷酸酯的双单酯比例在2:0.8?I之间，使产品具有良好的分散、润湿性能。
[0017]本发明有益效果为:本发明所述的一种非离子表面活性剂的合成方法，采用乙二醇作为溶剂，能降低产品粘度，同时，在农药悬浮剂应用中具有防冻作用，本发明具有设置合理，制作成本低等优点。
【具体实施方式】
[0018]本【具体实施方式】采用的技术方案是:它的合成步骤如下:
[0019]A、磷酰化:将五氧化磷缓慢加入苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中发生磷酰化反应，以电位滴定法分析磷酸酯的双单酯比例在2:0.8?I之间确定反应终点；
[0020]B、成盐:磷酰化结束后，冷却状态下加入三乙醇胺，以PH值为成盐终点；
[0021 ] C、配制:成盐结束后，加入乙二醇，充分搅拌得到目标产品。
[0022]所述的五氧化二磷加料温度控制在20?35°C之间，时间控制在20?40分钟之间。
[0023]所述的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的反应时间3?5小时。
[0024]所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的摩尔比为3:1。
[0025]所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的反应温度在50?60°C。
[0026]所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的反应控制终点是电位滴定法，磷酸酯的双单酯比例在2:0.8?I之间。
[0027]所述步骤A磷酰化后所得的产物为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，在所述步骤B中，其与三乙醇胺成盐摩尔比为I:1.05o
[0028]所述步骤B成盐后的产物为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐，在所述步骤C中，其与乙二醇重量比为1:1。
[0029]本【具体实施方式】的工作原理:以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷为原料进行磷酰化反应，得到磷酸酯的双单酯比例在2:0.8?I之间，使产品具有良好的分散、润湿性能。
[0030]本【具体实施方式】有益效果为:本【具体实施方式】所述的一种非离子表面活性剂的合成方法，采用乙二醇作为溶剂，能降低产品粘度，同时，在农药悬浮剂应用中具有防冻作用，本发明具有设置合理，制作成本低等优点。
[0031]实施例一:
[0032]Α、在3000L的搪玻璃反应釜内投入1500kg三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，温度控制在20?25°C之间缓慢加入五氧化二磷，加料时间控制在20?25分钟之间，加料完毕缓慢升温至50°C停止加热，料温在50?55°C保持反应3小时后取样进行跟踪分析；用电位滴定法分析三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的双单酯含量，其比例为2:0.98，反应结束；
[0033]B、将料温冷却至30?35°C之间，缓慢滴加三乙醇胺，温度控制在35?40°C之间，滴加完毕，继续搅拌0.5小时。
[0034]C、向釜内加入乙二醇，加料完毕，继续搅拌0.5小时，分析目标产物符合指标要求。
[0035]该实施例制成的产品用于配制720g/L百菌清、600g//L吡虫啉、800g//L敌草隆等高固含量的农药SC剂型，经过验证，产品具有良好的润湿分散性，稳定性好，经65°C超高温、4周超长时间的热贮试验无分层结块现象。
[0036]实施例二:
[0037]A、在3000L的搪玻璃反应釜内投入1500kg三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，温度控制在25?30°C之间缓慢加入五氧化二磷，加料时间控制在25?30分钟之间，加料完毕缓慢升温至55°C停止加热，料温在55?60°C保持反应4小时后取样进行跟踪分析；用电位滴定法分析三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的双单酯含量，其比例为2:0.90之间，反应结束；
[0038]B、将料温冷却至30?35°C之间，缓慢滴加三乙醇胺，温度控制在35?40°C之间，滴加完毕，继续搅拌0.5小时；
[0039]C、向釜内加入乙二醇，加料完毕，继续搅拌0.5小时，分析目标产物符合指标要求。
[0040]该实施例制成的产品用于配制720g/L百菌清、600g//L吡虫啉、800g//L敌草隆等高固含量的农药SC剂型，经过验证，产品具有良好的润湿分散性，稳定性好，经65°C超高温、4周超长时间的热贮试验无分层结块现象。
[0041]实施例三:
[0042]A、在3000L的搪玻璃反应釜内投入1500kg三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，温度控制在25?30°C之间缓慢加入五氧化二磷，加料时间控制在20?25分钟之间，加料完毕缓慢升温至50°C停止加热，料温在50?55°C保持反应5小时后取样进行跟踪分析；用电位滴定法分析三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的双单酯含量，其比例为2:0.87之间，反应结束；
[0043]B、将料温冷却至30?35°C之间，缓慢滴加三乙醇胺，温度控制在35?40°C之间，滴加完毕，继续搅拌0.5小时；
[0044]C、向釜内加入乙二醇，加料完毕，继续搅拌0.5小时，分析目标产物符合指标要求；
[0045]该实施例制成的产品用于配制720g/L百菌清、600g//L吡虫啉、800g//L敌草隆等高固含量的农药SC剂型，经过验证，产品具有良好的润湿分散性，稳定性好，经65°C超高温、4周超长时间的热贮试验无分层结块现象。
[0046]实施例四:
[0047]A、在3000L的搪玻璃反应釜内投入1500kg三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，温度控制在30?35°C之间缓慢加入五氧化二磷，加料时间控制在35?40分钟之间，加料完毕缓慢升温至55°C停止加热，料温在55?60°C保持反应5小时后取样进行跟踪分析；用电位滴定法分析三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的双单酯含量，其比例为2:0.82之间，反应结束；
[0048]B、将料温冷却至30?35°C之间，缓慢滴加三乙醇胺，温度控制在35?40°C之间，滴加完毕，继续搅拌0.5小时；
[0049]C、向釜内加入乙二醇，加料完毕，继续搅拌0.5小时，分析目标产物符合指标要求。
[0050]该实施例制成的产品用于配制720g/L百菌清、600g//L吡虫啉、800g//L敌草隆等高固含量的农药SC剂型，经过验证，产品具有良好的润湿分散性，稳定性好，经65°C超高温、4周超长时间的热贮试验无分层结块现象。
[0051 ] 实施例五:
[0052]A、在3000L的搪玻璃反应釜内投入1500kg三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，温度控制在30?35°C之间缓慢加入五氧化二磷，加料时间控制在20?25分钟之间，加料完毕缓慢升温至50°C停止加热，料温在50?55°C保持反应4小时后取样进行跟踪分析；用电位滴定法分析三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的双单酯含量，其比例为2:0.85，反应结束；
[0053]B、将料温冷却至30?35°C之间，缓慢滴加三乙醇胺，温度控制在35?40°C之间，滴加完毕，继续搅拌0.5小时；
[0054]C、向釜内加入乙二醇，加料完毕，继续搅拌0.5小时，分析目标产物符合指标要求。
[0055]该实施例制成的产品用于配制720g/L百菌清、600g//L吡虫啉、800g//L敌草隆等高固含量的农药SC剂型，经过验证，产品具有良好的润湿分散性，稳定性好，经65°C超高温、4周超长时间的热贮试验无分层结块现象。
[0056]以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种非离子表面活性剂的合成方法，其特征在于:它的合成步骤如下: (A)、磷酰化:将五氧化磷缓慢加入苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中发生磷酰化反应，以电位滴定法分析磷酸酯的双单酯比例在2:0.8?I之间确定反应终点； (B)、成盐:磷酰化结束后，冷却状态下加入三乙醇胺，以PH值为成盐终点； (C)、配制:成盐结束后，加入乙二醇，充分搅拌得到目标产品。2.根据权利要求1所述的一种非离子表面活性剂的合成方法，其特征在于:所述的五氧化二磷加料温度控制在20?35°C之间，时间控制在20?40分钟之间。3.根据权利要求1所述的一种非离子表面活性剂的合成方法，其特征在于:所述的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的反应时间3?5小时。4.根据权利要求1所述的一种非离子表面活性剂的合成方法，其特征在于:所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的摩尔比为3:1。5.根据权利要求1所述的一种非离子表面活性剂的合成方法，其特征在于:所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的反应温度在50?60°C。6.根据权利要求1所述的一种非离子表面活性剂的合成方法，其特征在于:所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的反应控制终点是电位滴定法，磷酸酯的双单酯比例在2:0.8?I之间。7.根据权利要求1所述的一种非离子表面活性剂的合成方法，其特征在于:所述步骤A磷酰化后所得的产物为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，在所述步骤B中，其与三乙醇胺成盐摩尔比为1:1.05。8.根据权利要求1所述的一种非离子表面活性剂的合成方法，其特征在于:所述步骤B成盐后的产物为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐，在所述步骤C中，其与乙二醇重量比为1:1。
【文档编号】B01F17/42GK105854728SQ201610250409
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月21日
【发明人】沈勤俭
【申请人】允发化工（上海）有限公司