专利名称：一种聚醚表面活性剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种表面活性剂及制备方法，特别是涉及一种聚醚表面活性剂及制备方法。
背景技术：
随着精细化工科技的发展和全球环保意识的增强，对表面活性剂提出了高效、低毒、易降解、环境友好等更高的要求。
传统的表面活性剂包括非离子型、阳离子型或阴离子型，他们已不能满足市场提出的高效、环保的要求，尤其是其中的烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)类表面活性剂难以生物降解、毒性大，其代谢物烷基酚是禁用的环境激素，欧盟规定含APEO的纺织品助剂的限量为100mg/kg-300mg/kg，最高1000mg/kg。一般含脂肪烃聚氧乙烯醚表面活性剂虽生物降解性好，但性能又逊于APEO结构，所以，研制新型表面活性剂迫在眉睫。
近年来双亲油基-双亲水基型表面活性剂(Gemini Surfactant，双子表面活性剂，简称Gemini)作为一种崭新的、高性能表面活性剂而逐渐为人们所认识，分子中有两个疏水基、两个亲水基和一个联接基，其临界胶束浓度cmc值较传统的表面活性剂高10-100倍，具有很高的降低水表面张力能力。但在应用于印染行业时，直接做为高温高压织物染色分散匀染剂时还存在匀染性较差的不足，需要至少两种表面活性剂进行复配。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种聚醚表面活性剂。
本发明的第二个目的是提供一种聚醚表面活性剂的制备方法。
本发明的技术方案概述如下 一种聚醚表面活性剂，由结构式(I)所示
式中R为C2至C10的饱和直链脂肪烃基； 其中8≤m+q+p+j≤30；2≤m，2≤q，2≤p，2≤j； 10≤n+x+y+z≤90； 2≤n，2≤x，2≤y，2≤z。
R优选的是C6的饱和直链脂肪烃基。
所述m+q+p+j＝10；所述n+x+y+z＝90。
一种聚醚表面活性剂的制备方法，下述步骤组成 1)加成反应 (1)向压力容器内加入0.25mol C2至C10的饱和直链伯二胺和0.1g-0.5g氢氧化钠，用氮气驱除容器内空气； (2)关闭压力容器放空阀门，加热到110℃-130℃，在绝对压力为0.3～0.4MPa，加入2-7.5mol环氧丙烷； (3)在140℃-160℃保温40-60分钟，通入氮气，除去易挥发组分，降温75-90℃，出料；取样测定浊点、羟基值； (4)取步骤(3)制得的物料加入1-3g氢氧化钠，置于压力容器内，加热至90℃-100℃后通入氮气驱除所述压力容器内的空气，关闭压力容器放空阀门，升温到160℃-180℃后，在绝对压力0.3～0.4MPa；通入2.5-22.5mol环氧乙烷；在180℃-200℃，保温40-60分钟；通入氮气，降温75-90℃，出料；取样测定浊点、羟基值，得到加成产物； 2)磺化反应 取所述加成产物置于带搅拌的反应器中，加入浓硫酸0.75mol和0.75mol尿素加热到120-130℃反应2-3小时，抽真空30～40mmHg下保持20-40分钟，降温到60～80℃即得一种聚醚表面活性剂。
本发明的聚醚表面活性剂，生物降解性极好，毒性低、泡沫低，表面活性高，可单独应用于印染行业做为高温高压织物染色分散匀染剂，省去了传统的至少两种表面活性剂进行复配的麻烦。本发明的方法收率高、不腐蚀设备、反应条件温和且可严格地控制磺化度，过程中无废酸。
图1为本发明一种聚醚表面活性剂的红外光谱图。
具体实施例方式 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1 一种聚醚表面活性剂的制备方法，由下述步骤组成 1)加成反应 (1)向压力容器内加入0.25mol己二胺和0.2g氢氧化钠，用氮气驱除容器内空气； (2)关闭压力容器放空阀门，加热到120℃，在绝对压力为0.3～0.4MPa，加入5mol环氧丙烷； (3)在160℃保温60分钟，通入氮气，除去易挥发组分，降温80℃，出料；取样测定浊点、羟基值； (4)取步骤(3)制得的物料加入2g氢氧化钠，置于压力容器内，加热至100℃后通入氮气驱除压力容器内的空气，关闭压力容器放空阀门，升温到160℃后，在绝对压力0.3～0.4MPa；通入22.5mol环氧乙烷；在180℃-200℃，保温60分钟；通入氮气，降温80℃，出料；取样测定浊点、羟基值，得到加成产物； 2)磺化反应 取加成产物置于带搅拌的反应器中，加入浓硫酸0.75mol和0.75mol尿素加热到125℃反应2小时，抽真空30～40mmHg下保持30分钟，降温到70℃，即得一种聚醚表面活性剂(己二胺聚氧乙烯(90EO)氧丙烯(20PO)三磺酸盐)，加入适量水搅拌，室温出料即可。
实施例2 一种聚醚表面活性剂的制备方法，其特征由下述步骤组成 1)加成反应 (1)向压力容器内加入0.25mol乙二胺和0.1g氢氧化钠，用氮气驱除容器内空气； (2)关闭压力容器放空阀门，加热到110℃，在绝对压力为0.3～0.4MPa，加入2mol环氧丙烷； (3)在140℃保温60分钟，通入氮气，除去易挥发组分，降温75℃，出料；取样测定浊点、羟基值； (4)取步骤(3)制得的物料加入1g氢氧化钠，置于压力容器内，加热至90℃后通入氮气驱除所述压力容器内的空气，关闭压力容器放空阀门，升温到160℃后，在绝对压力0.3～0.4MPa；通入2.5mol环氧乙烷；在180℃，保温60分钟；通入氮气，降温75℃，出料；取样测定浊点、羟基值，得到加成产物； 3)磺化反应 取所述加成产物置于带搅拌的反应器中，加入浓硫酸0.75mol和0.75mol尿素加热到120℃反应3小时，抽真空30～40mmHg下保持20分钟，降温到60℃即得一种聚醚表面活性剂(乙二胺聚氧乙烯(10EO)氧丙烯(8PO)三磺酸盐)，加入适量水搅拌，室温出料即可。
实施例3 一种聚醚表面活性剂的制备方法，其特征由下述步骤组成 1)加成反应 (1)向压力容器内加入0.25mol癸二胺和0.5g氢氧化钠，用氮气驱除容器内空气； (2)关闭压力容器放空阀门，加热到130℃，在绝对压力为0.3～0.4MPa，加入7.5mol环氧丙烷； (3)在160℃保温40分钟，通入氮气，除去易挥发组分，降温90℃，出料；取样测定浊点、羟基值； (4)取步骤(3)制得的物料加入3g氢氧化钠，置于压力容器内，加热至100℃后通入氮气驱除所述压力容器内的空气，关闭压力容器放空阀门，升温到180℃后，在绝对压力0.3～0.4MPa；通入10mol环氧乙烷；在200℃，保温40分钟；通入氮气，降温90℃，出料；取样测定浊点、羟基值，得到加成产物； 4)磺化反应 取所述加成产物置于带搅拌的反应器中，加入浓硫酸0.75mol和0.75mol尿素加热到130℃反应2小时，抽真空30～40mmHg下保持40分钟，降温到80℃即得一种聚醚表面活性剂(癸二胺聚氧乙烯(40EO)氧丙烯(30PO)三磺酸盐)，加入适量水搅拌，室温出料即可。
实施例4 一种聚醚表面活性剂的制备方法，其特征由下述步骤组成 1)加成反应 (1)向压力容器内加入0.25mol丁二胺和0.3g氢氧化钠，用氮气驱除容器内空气； (2)关闭压力容器放空阀门，加热到120℃，在绝对压力为0.3～0.4MPa，加入2.5mol环氧丙烷； (3)在150℃保温50分钟，通入氮气，除去易挥发组分，降温80℃，出料；取样测定浊点、羟基值； (4)取步骤(3)制得的物料加入2g氢氧化钠，置于压力容器内，加热至95℃后通入氮气驱除所述压力容器内的空气，关闭压力容器放空阀门，升温到170℃后，在绝对压力0.3～0.4MPa；通入7.5mol环氧乙烷；在19℃，保温50分钟；通入氮气，降温80℃，出料；取样测定浊点、羟基值，得到加成产物； 5)磺化反应 取所述加成产物置于带搅拌的反应器中，加入浓硫酸0.75mol和0.75mol尿素加热到125℃反应3小时，抽真空30～40mmHg下保持30分钟，降温到70℃即得一种聚醚表面活性剂(丁二胺聚氧乙烯(30EO)氧丙烯(10PO)三磺酸盐)，加入适量水搅拌，室温出料即可。
关于毒性、生物分解性与起泡性比较 一、表面活性剂毒性比较
二、表面活性剂生物分解程度比较
三、表面活性剂起泡比较 W＝0.1％，130℃，Dye-o-meter仪器测定
权利要求
1.一种聚醚表面活性剂，其特征是由结构式(I)所示
式中R为C2至C10的饱和直链脂肪烃基；
其中8≤m+q+p+j≤30；2≤m，2≤q，2≤p，2≤j；
10≤n+x+y+z≤90； 2≤n，2≤x，2≤y，2≤z。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚表面活性剂，其特征是所述R为C6的饱和直链脂肪烃基。
3.根据权利要求1所述的一种聚醚表面活性剂，其特征是所述m+q+p+j＝10；所述n+x+y+z＝90。
4.一种聚醚表面活性剂的制备方法，其特征由下述步骤组成
1)加成反应
(1)向压力容器内加入0.25mol C2至C10的饱和直链伯二胺和0.1g-0.5g氢氧化钠，用氮气驱除容器内空气；
(2)关闭压力容器放空阀门，加热到110℃-130℃，在绝对压力为0.3～0.4MPa，加入2-7.5mol环氧丙烷；
(3)在140℃-160℃保温40-60分钟，通入氮气，除去易挥发组分，降温75-90℃，出料；取样测定浊点、羟基值；
(4)取步骤(3)制得的物料加入1-3g氢氧化钠，置于压力容器内，加热至90℃-100℃后通入氮气驱除所述压力容器内的空气，关闭压力容器放空阀门，升温到160℃-180℃后，在绝对压力0.3～0.4MPa；通入2.5-22.5mol环氧乙烷；在180℃-200℃，保温40-60分钟；通入氮气，降温75-90℃，出料；取样测定浊点、羟基值，得到加成产物；
2)磺化反应
取所述加成产物置于带搅拌的反应器中，加入浓硫酸0.75mol和0.75mol尿素加热到120-130℃反应2-3小时，抽真空30～40mmHg下保持20-40分钟，降温到60～80℃即得一种聚醚表面活性剂。
全文摘要
本发明公开了一种聚醚表面活性剂及制备方法，聚醚表面活性剂由结构式(I)所示，本发明的聚醚表面活性剂，生物降解性极好，毒性低、泡沫低，表面活性高，可单独应用于印染行业做为高温高压织物染色分散匀染剂，省去了传统的至少两种表面活性剂进行复配的麻烦。本发明的方法收率高、不腐蚀设备、反应条件温和且可严格地控制磺化度，过程中无废酸。
文档编号B01F17/00GK101658774SQ20091007043
公开日2010年3月3日 申请日期2009年9月15日 优先权日2009年9月15日
发明者张允中, 段铁纯, 王以强, 峰 丁 申请人:天津市峰纯科技发展有限公司