一种耐水型极压锂基润滑脂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种润滑脂及其制备方法，尤其是一种耐水型极压锂基润滑脂及其制备方法，属于化工【技术领域】。本发明按重量百分数计，包括以下组分：基础油70-90%，脂肪酸9-15%，氢氧化锂1-2%，氢氧化钙粉末0.3-0.7%，抗氧剂0.1-0.5%，防锈剂0.3-1.5%，极压剂2-5%，增粘剂2-5%。其有益效果是：保证了产品在一般工况下，具有较高的滴点和较好的剪切稳定性；产品的抗水性优异，确保在有大量水冲刷时流失少，且在有水的条件下工作，不易软化流失，机械稳定性好；产品具有良好的防锈性和极压抗磨性，能为潮湿工况下重负荷设备提高良好的润滑，且防止润滑表面锈蚀。
【专利说明】一种耐水型极压锂基润滑脂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种润滑脂及其制备方法，尤其是一种耐水型极压锂基润滑脂及其制备方法，属于化工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着我国经济的快速发展，对润滑脂的使用性能要求日趋严格，分工也越来越精细。如轧钢厂的设备轴承大多在高温、重负荷、多水、多尘的环境下运行，普通的极压锂基润滑脂受到皂结构和添加剂所限，在使用中容易被水冲刷掉或者变稀流失的现象，而且在有水的条件下脂的极压性能也大幅下降，不能满足润滑要求。一些建筑工程机械也主要在低速、重负荷以及泥泞的环境下工作，润滑节点易与泥水接触，要求润滑脂具有较好的极压抗磨性、抗水性和防锈性。
[0003]润滑脂的性质很大程度上受稠化剂的影响，尤其受稠化剂中金属种类的影响很大，用于制备润滑脂的常见金属(钙、钠、钡、锂、铝)各赋予相应润滑脂不同的特点，如钙基润滑脂的特点是抗水性；锂基润滑脂的特点是滴点高和机械稳定性好；铝基润滑脂的特点是氧化安定性好等等。因此，开发混合金属皂基润滑脂会兼有其单一金属皂基润滑脂的特点，相互取长补短，综合性能更加优越。如锂钙基润滑脂，它不仅具有锂基润滑脂良好的胶体安定性、机械安定性和较高的滴点，而且具有钙基润滑脂优良的抗水性和抗磨性。GB1376835提出了一种抗水润滑脂的制备方法，在该专利中提出的两种方案:一是加入提高润滑脂抗水性的添加剂，此方案的缺点是成本较高，添加剂在使用一段时间后也会失效，寿命短；另一种方案是制备锂 基和钙基的混合润滑脂使之具备优良的抗水性，但该工艺所制备的抗水性润滑脂滴点不高，耐高温性差。US3891564介绍的一步皂化法制备的锂钙基润滑脂由于炼制温度较低，制备出的产品不仅滴点低，而且皂分高，抗水冲刷能力不佳。国内专利CN86103103也提出了一步法制备锂钙基润滑脂的工艺，但制备出的产品滴点只有190°C左右，且机械稳定性差。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提出一种耐水型极压锂基润滑脂，具有高滴点，良好的机械稳定性、胶体安定性和极压性能，抗水性能优异，可以满足潮湿、重负荷工况下机械设备的润滑要求。
[0005]本发明通过以下技术方案解决技术问题，一种耐水型极压锂基润滑脂，包括以下按重量百分数计的组分:
[0006]基础油70-90°/。
脂肪酸9-15°/。
氢氧化锂1-2%
氢氧化钙粉末 0.3-0.7%
抗氧剂0.1-0.5%
防锈剂0.3-1.5%
极压剂2-5%
增粘剂2-5%。
[0007]其中，所述基础油为石腊基基础油与环烷基基础油中的至少一种，40 C的运动粘度为 90-400mm2/s ；
[0008]所述的脂肪酸为12-羟基硬脂酸和硬脂酸中至少一种；
[0009]所述的抗氧剂为二苯胺或者N-苯基-α -萘胺；
[0010]所述的防锈剂为苯并三氮唑、石油磺酸钡或者二壬基萘磺酸钡中的一种；
[0011]所述的极压剂为硫化异丁烯、氨基硫代脂、二烷基二硫代氨基甲酸锑或者三硼酸钾中至少一种；
[0012]所述增粘剂为聚异丁烯和乙丙共聚物中至少一种。
[0013]本发明进一步提供耐水型极压锂基润滑脂的制备方法，包括上述组分按所述比例，以下述步骤进行:
[0014]步骤一、将占润滑脂总量的1/3-1/2基础油、脂肪酸投入皂化釜，搅拌加热至75-85°C，待所述脂肪酸全部溶解；
[0015]步骤二、加入用3-5倍水溶解的氢氧化锂溶液，并升温至105_115°C,阜化反应45_75min ；
[0016]步骤三、继续升温至160-170°C，加入氢氧化钙粉末，并搅拌反应30-45min，然后升温至205-215进行高温炼制，保温3-5min ；
[0017]步骤四、加入剩余的基础油，急冷至165-175 °C,转爸，循环过滤，降温至110-120°C，均化后依次加入添加剂，搅拌均匀，脱气后得成品。
[0018]本发明通过试验及对产品性能进行评定得出以下优点:
[0019]1、在制备工艺中，将氢氧化钙以粉末的形式加入，不仅大大缩短了皂化脱水时间，解决了氢氧化钙以水溶液方式加入时易溢釜、脱水难的问题，而且钙皂与锂皂在熔融状态下冷却形成混晶纤维，保证了产品具有较高的滴点和较好的剪切稳定性，满足工作温度在-20至120°C的设备润滑需求。
[0020]2、产品的抗水性优异，确保在有大量水冲刷时流失少，且在有水的条件下工作，不易软化流失，机械稳定性好。
[0021]3、产品具有良好的防锈性和极压抗磨性，能为潮湿工况下重负荷设备提高良好的润滑，且防止润滑表面锈蚀。[0022]4、与加入二元酸复合制备的复合锂钙基润滑脂相比，本技术提出的产品方案不仅制备成本低，而且避免了因加二元酸复合时温度及加碱速度控制不当而出现滴点不高和机械稳定性差的问题，为潮湿工况且最高工作温度低于120°C的设备润滑提供了另一种解决方案。
【具体实施方式】
[0023]以下结合实施例进一步阐述本发明，实施例中所涉及的原料若无特殊说明，均为市场所售。
[0024]实施例一
[0025] 本实施例将原料按以下方法制备耐水型极压锂基润滑脂:
[0026]步骤一:将1500kg的基础油500SN(40°C的运动粘度92mm2/s)、375kg的12-羟基硬脂酸和93kg的硬脂酸依次投入皂化釜，开启搅拌并升温至80°C，使脂肪酸全部溶解；
[0027]步骤二:加入用250kg水溶解的54kg氢氧化锂的溶液,并升温至105°C,阜化反应60min ；
[0028]步骤三:继续升温至165°C，加入11.2kg氢氧化钙粉末，并搅拌反应35min，然后升温至21 (TC进行高温炼制，保温3min ；
[0029]步骤四:向皂化釜内加入1200kg的基础油500SN，将物料急冷至170°C，然后转入调和釜，循环过滤，加入剩余的基础油500SN500kg将物料温度降至115°C，均化后依次加入12kg 二苯胺、48kg石油磺酸钡、IOOkg三硼酸钾和80kg聚异丁烯,搅拌均匀，脱气后得成品。
[0030]经检测，成品的性能指标见表1。
[0031]实施例二
[0032]本实施例将原料按以下方法制备耐水型极压锂基润滑脂(本实施例中选用的基础油为500SN与L-AN100，混合后40°C运动粘度为110mm2/s):
[0033]步骤一:将1600kg的上述混合基础油和450kg的12-羟基硬脂酸脂酸依次投入皂化釜，开启搅拌并升温至85°C，使脂肪酸全部溶解；
[0034]步骤二:加入用300kg水溶解的53kg氢氧化锂的溶液,并升温至110°C,阜化反应45min ；
[0035]步骤三:继续升温至170°C，加入14kg氢氧化钙粉末，并搅拌反应45min，然后升温至215°C进行高温炼制，保温5min ；
[0036]步骤四:向皂化釜内加入1200kg的上述混合基础油，将物料急冷至175°C，然后转入调和釜，循环过滤，加入剩余的上述混合基础油400kg将物料温度降至120°C，均化后依次加入16kgN-苯基- α -萘胺、40kg 二壬基萘磺酸钡、80kg三硼酸钾、40kg硫化异丁烯和60kg乙丙共聚物，搅拌均匀，脱气后得成品。
[0037]经检测，成品的性能指标见表1。
[0038]实施例三
[0039]本实施例将原料按以下方法制备耐水型极压锂基润滑脂(本实施例中选用的基础油为400SN与150BS，混合后40°C运动粘度为160mm2/s):
[0040]步骤一:将1500kg的上述混合基础油和445kg的12-羟基硬脂酸脂酸依次投入皂化釜，开启搅拌并升温至82°C，使脂肪酸全部溶解；[0041]步骤二:加入用300kg水溶解的55kg氢氧化锂的溶液,并升温至105°C,阜化反应60min ；
[0042]步骤三:继续升温至165°C，加入12.4kg氢氧化钙粉末，并搅拌反应30min，然后升温至21 (TC进行高温炼制，保温3min ；
[0043]步骤四:向皂化釜内加入1200kg的上述混合基础油，将物料急冷至175°C，然后转入调和釜，循环过滤，加入剩余的上述混合基础油600kg将物料温度降至115°C，均化后依次加入12kg 二苯胺、12kg苯并三氮唑、40kg三硼酸钾、80kg氨基硫代脂、30kg乙丙共聚物和30kg聚异丁烯，搅拌均匀，脱气后得成品。
[0044]对比例
[0045]本对比例的原料与实施例一不同指出在于未添加氢氧化钙粉末，其他与实施例一致。
[0046]经检测，成品和对比例的性能指标见表1。
[0047]表1各实施例润滑脂的理化性能检验数据
[0048]
【权利要求】
1.一种耐水型极压锂基润滑脂，按重量百分数计，包括以下组分: 基础油70-90% 脂肪酸9-15%
氢氧化锂1-2%
氢氧化钙粉末0.3-0.7%抗氧剂0.1-0.5%防锈剂0.3-1.5%
极压剂2-5%
增粘剂2-5%
2.根据权利要求书I所述耐水型极压锂基润滑脂，其特征在于:所述基础油为石蜡基基础油与环烷基基础油中的至少一种，40°C的运动粘度为90-400mm2/s。
3.根据权利要求书I所述耐水型极压锂基润滑脂，其特征在于:所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸和硬脂酸中至少一种。
4.根据权利要求书I所述耐水型极压锂基润滑脂，其特征在于:所述抗氧剂为二苯胺或者N-苯基-α -萘胺。
5.根据权利要求书I所述耐水型极压锂基润滑脂，其特征在于:所述的防锈剂为苯并三氮唑、石油磺酸钡或者二壬基萘磺酸钡中的一种。
6.根据权利要求书I所述耐水型极压锂基润滑脂，其特征在于:所述的极压剂为硫化异丁烯、氨基硫代脂、二烷基二硫代氨基甲酸锑或者三硼酸钾中至少一种。
7.根据权利要求书I所述耐水型极压锂基润滑脂，其特征在于:所述增粘剂为聚异丁烯和乙丙共聚物中至少一种。
8.根据权利要求书I所述耐水型极压锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤: 步骤一、将占润滑脂总量的1/3-1/2基础油、脂肪酸投入皂化釜，搅拌加热至75-85°C，待所述脂肪酸全部溶解； 步骤二、加入用3-5倍水溶解的氢氧化锂溶液，并升温至105-115 °C ,阜化反应45_75min ； 步骤三、继续升温至160-170°C，加入氢氧化钙粉末，并搅拌反应30-45min，然后升温至205-215进行高温炼制，保温3-5min ； 步骤四:加入剩余的基础油，急冷至165-175°C，转釜，循环过滤，降温至110-120°C，均化后依次加入添加剂，搅拌均匀，脱气后得成品。
【文档编号】C10N30/06GK103468357SQ201310401449
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月5日 优先权日:2013年9月5日
【发明者】石俊峰, 杨操, 严军表 申请人:江苏龙蟠石化有限公司