一种难熔金属拉拔用耐高温润滑剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种难熔金属拉拔用耐高温润滑剂及其制备方法，所述难熔金属拉拔用耐高温润滑剂是由以重量百分比计的石墨粉10-30％、分散剂0.1-2％、增稠剂0.3-5％、乳化剂0.1-15％、成膜剂0.5-10％、25％氨水2-5％、防腐剂0.1-1％、粘合剂0.1-2％、表面活性剂0.3-3％、水量补至百分之百制备而成。本发明所述的难熔金属拉拔用耐高温润滑剂，在高温下具有良好的附着力，不会出现爆裂和脱落，有效的提高拉拔材料与模具之间的润滑性、导热性和表面抗氧化性，减少摩擦所产生的热量，延长模具的使用寿命。
【专利说明】一种难熔金属拉拔用耐高温润滑剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及难容金属高温拉丝【技术领域】中所用的添加剂，具体涉及一种难熔金属 拉拔用耐高温润滑剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 金属拉拔是对金属坯料施以拉力，使之通过模孔以获得与模孔截面尺寸、形状相 同的制品的塑性加工方法，是生产管材、棒材、型材以及线材的主要方法。金属拉拔方式按 照拉拔时金属的温度划分为冷拔、热拔和温拔；其中冷拔是金属丝、金属线生产中产用的方 式，适用于熔点低、延展性好的金属材料；热拔工艺中金属丝进入模孔前需要加热，主要是 用于高熔点金属如钨，钥等金属的拉拔工艺；而温拔时金属丝也需要加热至指定的温度才 进入模孔，主要是用于锌、难变形的合金如高速钢丝、轴承钢丝的拉拔。通常拉拔加工所消 耗的能量大部分都是在模具和拉拔材料的摩擦上，造成截面温度的升高，容易发生润滑膜 破裂甚至烧结。因此在拉拔过程中保持良好的润滑状态能减少摩擦所产生的热量，有助于 延长模具的寿命，并确保拉丝过程中不断线。随着拉拔速度的提高，对润滑剂的要求也越来 越1?。
[0003] 目前，高温拉拔工艺中一般采用石墨乳作润滑剂。高温拉拔过程中温度都在 400-1200°C之间，所采用的石墨乳都是用糖浆和琼脂做成膜剂，高温下易爆裂和脱落，导致 拉拔材料与模具之间摩擦力大产生断丝、划伤、丝径一致性差、良品率低和模具损耗大等不 足。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术的缺陷，本发明的在于提供一种难熔金属拉拔用耐高温润滑 齐IJ，在高温下具有良好的附着力，不会出现爆裂和脱落，有效的提高拉拔材料与模具之间的 润滑性、导热性和表面抗氧化性，减少摩擦所产生的热量，延长模具的使用寿命。
[0005] 本发明的另一目的在于提供一种难熔金属拉拔用耐高温润滑剂的制备方法，通过 特殊工艺获得一种耐高温润滑剂，有效的提高拉拔材料与模具之间的润滑性、导热性和表 面抗氧化性。
[0006] 为实现上述目的本发明所采用的技术方案如下：
[0007] -种难熔金属拉拔用耐高温润滑剂，其是由以重量百分比计的以下原料制备而 成：
[0008] 石墨粉 10-30%
[0009] 分散剂 0.1-2%
[0010] 增稠剂 0.3-5%
[0011] 乳化剂 0.1-15%
[0012] 成膜剂 0.5-10%
[0013] 25 % 氨水 2-5%
[0014] 防腐剂 0.1-1 %
[0015] 粘合剂 0.1-2%
[0016] 表面活性剂0.3-3%
[0017] 水量补至百分之百。
[0018] 作为本发明优选的方案，所所述乳化剂为偏硅酸钠或吐温中的一种或两种混合； 所述增稠剂为海藻酸钠或聚乙烯醇中的一种或两种混合；所述分散剂为羧甲基纤维素钠、 羟乙基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素中的一种或两种混 合；所述成膜剂为苯乙烯丙烯酸乳液；所述防腐剂为5, 5-二甲基海因；所述粘合剂为聚乙 二醇；所述表面活性剂为亚甲基二萘磺酸钠。
[0019] 在本发明中采用高分子乳液做成膜剂，使石墨颗粒在丝表面形成一层致密的拉丝 膜。
[0020] 作为本发明的一种优选的方案，所述难熔金属拉拔用耐高温润滑剂是由以重量百 分比计的以下原料制备而成：
[0021] 石墨粉10-30%、羧甲基纤维素钠0. 1-2%、聚乙烯醇0. 5-2%、吐温0. 1-1%、苯乙 烯丙烯酸乳液〇.5-10%、25%氨水2-5%、5,5-二甲基海因0.1-1%、聚乙二醇0.1-2%、亚 甲基双萘磺酸钠〇. 3-3%、偏硅酸钠0. 1-10%、海藻酸钠0. 8%、水量补至百分之百。
[0022] 在本发明通过控制石墨的粒径降杂质的含量。优选的，所述石墨粉的粒径为 0· 15-1. 2 μ m〇
[0023] -种难熔金属拉拔用耐高温润滑剂的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：
[0024] 1)制备石墨粉
[0025] 粉碎：将天然鳞片石墨经气流粉碎后进行湿式粉碎；
[0026] 分级：粉碎后的石墨粉采用卧式粗分机进行离心分级，筛选出粒径小于5 μ m的石 墨粒子再经过精分机5000-6000转/分高速离心分离，获得粒径小于1. 2 μ m的石墨粒子；
[0027] 提纯：先将上述石墨浆液加入反应釜中，启动反应釜搅拌机，边搅拌边通过酸泵加 入30 %工业盐酸，并用水冲洗管路；连续搅拌后静置，然后用泵把反应釜中的料打入压滤 机中，并水洗至PH值7-8，分离出滤饼待用。
[0028] 2)按照配方量在上述步骤1)处理后的石墨滤饼中加入氨水、分散剂以及部分的 7K，高速搅拌分散均勻，再按照配方量加入成膜齐?、乳化剂、增稠齐?、防腐齐?、表面活性齐?、粘 合剂以及剩余的水，高速分散后通过气泵打入球磨机中球磨，排料后搅拌均匀，即成。
[0029] 上述方法中，步骤1)中湿式粉碎是采用Ζ-30型珠磨机循环珠磨15-25小时。
[0030] 上述方法中，步骤1)分级过程中筛选出的彡5 μ m的石墨粒子转入到Ζ-30型珠磨 机循环珠磨，然后再依次经提纯、洗涤、压滤步骤，以此重复。
[0031] 相比现有技术，本发明的有益效果在于：
[0032] 1.本发明采用经气流粉碎的天然鳞片石墨再经精细的湿式粉碎工艺和化学提纯 工艺，使石墨粒度D50在0. 15-1. 2um之间，可根据拉制的丝径不同制定不同的粒度分布且 杂质含量更低；
[0033] 2.本发明采用高分子乳液做成膜剂，使石墨颗粒在丝表面形成一层致密的拉丝 膜，用偏硅酸钠做涂膜粘结剂，高温下附着力好不会出现爆裂和脱落，有效的提高丝与模具 的润滑性、导热性和表面抗氧化性；
[0034] 3.本发明的难熔金属拉拔用耐高温润滑剂具有最佳分散状态，且高温下能长时间 保持稳定，不凝聚，不沉淀，不腐败，不结皮，保持使用过程均匀一致性；
[0035] 4.本发明的难熔金属拉拔用耐高温润滑剂能使拉丝钻石模具的利用率极大提高， 可以提高30-50%。
[0036] 下面结合具体的实施方式对本发明作进一步详细说明。
【具体实施方式】
[0037] 实施例1
[0038] -种难熔金属拉拔用耐高温润滑剂，其是由以重量百分比计的以下原料制备而 成：
[0039] 石墨12 %、聚乙烯醇0. 6 %、羧甲基纤维素钠0. 55 %、吐温0. 1 %、苯乙烯丙烯酸乳 液6 %、聚乙二醇2 %、偏硅酸钠5 %、5, 5-二甲基海因0. 3 %、氨水4 %、纯水补至百分之百；
[0040] 其制备工艺如下：
[0041] 1)制备石墨粉
[0042] 粉碎：将天然鳞片石墨经气流粉碎后采用Z-30型珠磨机循环珠磨15-25小时进行 湿式粉碎；
[0043] 分级：粉碎后的石墨粉采用卧式粗分机进行离心分级，筛选出粒径小于5 μ m的石 墨粒子再经过精分机5000-6000转/分高速离心分离，获得粒径D50S 0. 5 μ m的石墨粒 子；
[0044] 提纯：先将上述石墨浆液加入反应釜中，启动反应釜搅拌机，边搅拌边通过酸泵加 入30%工业盐酸，并用水冲洗管路；连续搅拌后静置，然后用泵把反应釜中的料打入压滤 机中，并水洗至PH值7-8,分离出滤饼待用；
[0045] 2)按照配方量在上述步骤1)处理后的石墨滤饼中加入氨水、分散剂以及部分的 水，高速搅拌分散均匀，再按照配方量加入苯乙烯丙烯酸乳液、5, 5-二甲基海因、偏硅酸钠、 聚乙二醇、吐温、聚乙烯醇以及剩余的水，高速分散后通过气泵打入球磨机中球磨，排料后 搅拌均匀，即成。
[0046] 实施例2
[0047] -种难熔金属拉拔用耐高温润滑剂，其是由以重量百分比计的以下原料制备而 成：
[0048] 石墨19 %、亚甲基双萘磺酸钠0. 5 %、海藻酸钠0. 7 %、羧甲基纤维素钠0. 75 %、聚 乙二醇2. 6%、5, 5-二甲基海因0. 3%、氨水4. 5%、偏硅酸钠8%、纯水补至百分之百；
[0049] 其制备工艺如下：
[0050] 1)制备石墨粉
[0051] 粉碎：将天然鳞片石墨经气流粉碎后采用Z-30型珠磨机循环珠磨15-25小时进行 湿式粉碎；
[0052] 分级：粉碎后的石墨粉采用卧式粗分机进行离心分级，筛选出粒径小于5 μ m的石 墨粒子再经过精分机5000-6000转/分高速离心分离，获得粒径D50S 0. 8 μ m的石墨粒 子；
[0053] 提纯：先将上述石墨浆液加入反应釜中，启动反应釜搅拌机，边搅拌边通过酸泵加 入30%工业盐酸，并用水冲洗管路；连续搅拌后静置，然后用泵把反应釜中的料打入压滤 机中，并水洗至PH值7-8,分离出滤饼；
[0054] 2)按照配方量在上述步骤1)处理后的石墨滤饼中加入氨水、分散剂以及部分的 水，高速搅拌分散均匀，再按照配方量加入亚甲基双萘磺酸钠、海藻酸钠、聚乙二醇、偏硅酸 钠、5, 5-二甲基海因以及剩余的水，高速分散后通过气泵打入球磨机中球磨，排料后搅拌均 匀，即成。
[0055] 实施例3
[0056] -种难熔金属拉拔用耐高温润滑剂，其是由以重量百分比计的以下原料制备而 成：
[0057] 石墨22%、亚甲基双萘磺酸钠0. 6%、羧甲基纤维素钠0. 65%、海藻酸钠0. 68、聚 乙烯醇0. 5%、聚乙二醇3%、5, 5-二甲基海因0. 5%、氨水5%、偏硅酸钠10%、纯水补至百 分之百；
[0058] 其制备工艺如下：
[0059] 1)制备石墨粉
[0060] 粉碎：将天然鳞片石墨经气流粉碎后采用Z-30型珠磨机循环珠磨15-25小时进行 湿式粉碎；
[0061] 分级：粉碎后的石墨粉采用卧式粗分机进行离心分级，筛选出粒径小于5 μ m的石 墨粒子再经过精分机5000-6000转/分高速离心分离，获得粒径D50< 1. 2 μ m的石墨粒 子；
[0062] 提纯：先将上述石墨浆液加入反应釜中，启动反应釜搅拌机，边搅拌边通过酸泵加 入30%工业盐酸，并用水冲洗管路；连续搅拌后静置，然后用泵把反应釜中的料打入压滤 机中，并水洗至PH值7-8,分离出滤饼待用；
[0063] 2)按照配方量在上述步骤1)处理后的石墨滤饼中加入氨水、分散剂以及部分的 水，高速搅拌分散均匀，再按照配方量加入偏硅酸钠、海藻酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、聚乙二 醇、5, 5-二甲基海因、聚乙烯醇以及剩余的水，高速分散后通过气泵打入球磨机中球磨，排 料后搅拌均匀，即成。
[0064] 性能检测
[0065] 1.上述实施例1-3的难熔金属拉拔用耐高温润滑剂干燥后的成分鉴定，结果见表 Io
[0066] 表 1
[0067]
【权利要求】
1. 一种难熔金属拉拔用耐高温润滑剂，其特征在于，其是由以重量百分比计的以下原 料制备而成： 石墨粉10-30% 分散剂0. 1-2% 增稠剂0. 3-5% 乳化剂〇. 1-15% 成膜剂0.5-10% 25 % 氨水 2-5% 防腐剂0. 1-1% 粘合剂0. 1-2% 表面活性剂0. 3-3% 水量补至百分之百。
2. 根据权利要求1所述的难熔金属拉拔用耐高温润滑剂，其特征在于， 所述乳化剂为偏硅酸钠或吐温中的一种或两种混合； 所述增稠剂为海藻酸钠或聚乙烯醇中的一种或两种混合； 所述分散剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟 乙基甲基纤维素中的一种或两种混合； 所述成膜剂为苯乙烯丙烯酸乳液； 所述防腐剂为5, 5-二甲基海因； 所述粘合剂为聚乙二醇； 所述表面活性剂为亚甲基二萘磺酸钠。
3. 根据权利要求2所述的难熔金属拉拔用耐高温润滑剂，其特征在于，其是由以重量 百分比计的以下原料制备而成： 石墨粉10-30%、羧甲基纤维素钠0. 1-2%、聚乙烯醇0. 5-2%、吐温0. 1-1%、苯乙烯丙 烯酸乳液〇.5-10%、25%氨水2-5%、5,5-二甲基海因0.1-1%、聚乙二醇0.1-2%、亚甲基 二萘磺酸钠〇. 3-3%、偏硅酸钠0. 1-10%、海藻酸钠0. 8%、水量补至百分之百。
4. 根据权利要求3所述的难熔金属拉拔用耐高温润滑剂，其特征在于，所述石墨粉的 粒径为 0? 15-1. 2iim。
5. 如权利要求1-4任一项所述的难熔金属拉拔用耐高温润滑剂的制备方法，其特征在 于，其具体步骤如下： 1) 制备石墨粉 粉碎：将天然鳞片石墨经气流粉碎后进行湿式粉碎； 分级：粉碎后的石墨粉采用卧式粗分机进行离心分级，筛选出粒径小于5 y m的石墨粒 子再经过精分机5000-6000转/分高速离心分离，获得粒径小于1. 2 y m的石墨粒子； 提纯：先将上述石墨浆液加入反应釜中，启动反应釜搅拌机，边搅拌边通过酸泵加入 30%工业盐酸，并用水冲洗管路；连续搅拌后静置，然后用泵把反应釜中的料打入压滤机 中，并水洗至PH值7-8，分离出滤饼待用。 2) 按照配方量在上述步骤1)处理后的石墨滤饼中加入氨水、分散剂以及部分的水，高 速搅拌分散均匀，再按照配方量加入增稠剂、乳化剂、成膜剂、防腐剂、表面活性剂、粘合剂 以及剩余的水，高速分散后通过气泵打入球磨机中球磨，排料后搅拌均匀，即成。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中湿式粉碎是采用Z-30型珠 磨机循环珠磨15-25小时。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)分级过程中筛选出的> 5 y m 的石墨粒子转入到Z-30型珠磨机循环珠磨，然后再依次经提纯、洗涤、压滤步骤，以此重 复。
【文档编号】C10M177/00GK104403771SQ201410514378
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】纪玉信, 孙成华, 张树鸿 申请人:广东东莞市天润电子材料有限公司