本发明涉及一种低能耗且高效提高沥青软化点的新型方法，具体地说涉及在不同气氛下的分步骤的提高沥青软化点的制备方法。本发明工艺简单，制备方便，容易操作，能耗较低。
背景技术：
传统的提高沥青软化点的生产工艺主要采用溶剂脱沥青工艺或氧化工艺。按照现有的溶剂脱沥青工艺，要想得到高软化点沥青，就要采用更重的溶剂以脱除沥青相中的轻组分及，且往往需要加热到更高的温度，易造成炉膛结焦等问题。不但能耗很大，处理时间较长，带来了更大的污染较。因此目前的溶剂脱沥青工艺并不适合生产高软化点沥青。
另一种提高沥青软化点的方法是指以软化点低的减压渣油、溶剂脱沥青或它们的混合物为原料，在氧化塔中在一定的温度条件(通常在350-380℃，这里指的是沥青内部温度)下通入空气进行长时间反应交联聚合，使其组成发生变化，软化点升高，温度敏感性下降，以达到沥青产品规格和使用性能要求。
与溶剂脱沥青工艺相比，氧化工艺简单，易操作等优点。然而，在传统的氧化沥青工艺操作中，采用的是长时间的高温空气氧化法，压缩空气是由一个带有很细喷嘴的空气分布环导入到原料中的，这将导致在空气分布环附近反应过度放热量过大来不及被空气及轻组分带出，而造成结焦的不良后果。同时通过细喷嘴产生的小气泡由于含氧过高，造成在空气入口处反应过分集中。随着气泡的上升和破裂，气泡外部的氧气很快被消耗掉，而气泡内部的氧气并没有被利用。这不仅造成了氧化反应效率低，而且反应也很不均匀。实际上，由于长时间的高温热处理，某些可以参与聚合反应的物质在空气快速带出。
沥青的软化点的提升可通过将轻组分快速除去或将轻组分快速转化成重组分，目前采用的氧化方法兼顾了这两点。但由于在高温时，沥青的氧化反应是放热反应[1]，因此从理论上说，相对低温对于沥青的氧化聚合是有利的，且可降低能耗。而目前现有的提升沥青软化点的方法中没有考虑这个放热效应，只是一味的在高温下长时间的加热沥青使之发生轻组分 边分离，边聚合反应，该方法的不利条件，在本专利的实施例中也会说明；还有专利方法中也增加了抽真空将轻组分带离反应体系，而抽真空也必然会将一些本可以发生氧化聚合的轻组分带离反应体系，降低了产品的收率。
因此，本发明针对目前现有的沥青的氧化反应体系进行了优化，即在高温下用惰性气氛首先去除易挥发的轻组分，再进行低温氧化反应。此方法节约能源消耗，同时可缩短反应时间。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种低能耗且高效提高沥青软化点的沥青制备方法。结合目前沥青软化点的提升过程中采用的方法反应时间较长，能耗较高，本发明开发一种能够以低软化点沥青为原料，工艺简单且能耗较低的软化点提升方法；该制备方法简单，易于实行工业化生产。
本发明的技术方案如下：
一种低能耗且高效提高沥青软化点的沥青制备方法，包括以下步骤：以软化点为80-200℃煤焦油沥青或石油沥青为原料，将其粉碎至颗粒粒径为100μm以下，再将得到的颗粒加入反应釜中，以60-100/h的空速通入氮气，以60-300℃/h的升温速率，升至250-400℃，并在此温度下保持2-4h；然后将部分沥青样品样粉碎至15um以下，测量其软化点；待所有沥青样品冷却至其软化点，并在此温度下保持2-6h，最后冷却至室温，得到软化点在170-370℃的高软化点沥青材料。
进一步，所述的反应釜为管式炉或带有搅拌的反应釜。
进一步，所述最后冷却至室温为自然冷却至室温。
进一步，所述通入氮气为以80-100/h的空速。
更进一步，所述通入氮气为以80/h的空速
进一步，所述升温速率为200-250℃/h。
更进一步，所述升温速率为200℃/h。
进一步，优选得到软化点在300-370℃的高软化点沥青材料。
本发明的优点在于：在高温时，沥青的氧化反应是放热反应，因此从理论上说，相对低温对于沥青的氧化聚合是有利的，且可降低能耗。而目前现有的提升沥青软化点的方法中没有考虑这个放热效应，只是一味的在高温下长时间的加热沥青使之发生轻组分边分离，边聚 合反应，该方法的不利条件，在本发明的实施例中也会说明；还有别的发明方法中也增加了抽真空将轻组分带离反应体系，而抽真空也必然会将一些本可以发生氧化聚合的轻组分带离反应体系，降低了产品的收率。
本发明的有益效果：
本发明提供低能耗且高效提高沥青软化点的沥青制备方法，针对目前现有的沥青的氧化反应体系进行了优化，即在高温下用惰性气氛首先去除易挥发的轻组分，再进行低温氧化反应。该方法以低软化点沥青为原料，工艺简单且能耗较低的软化点提升方法；该制备方法简单，易于实行工业化生产；此方法节约能源消耗，同时可缩短反应时间。
附图说明
图1为：各实施例的示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，最佳实施例为实施例2，但本发明并不局限于这些实施例。各实施例的简略说明请见图1。
实施例1：
将100g软化点为109℃煤焦油沥青或石油沥青为原料，将其粉碎至颗粒粒径为100μm以下，粉体加入管式炉或带有搅拌的反应釜中，以80/h的空速通入空气，以200℃/h的升温速率，升至400℃，并在此温度下保持6h，得到的沥青样的收率及软化点见表1。
实施例2：
1.本实施例中的步骤1与实施例1的不同之处在于，将实施例1中的空气改为氮气，在400℃，并在此温度下保持4h，然后再取出部分沥青样品粉碎至15um以下，测量其软化点为174.7℃。
2.将反应得到沥青样品自然冷却至其软化点174.7℃，在空气的保护下在此温度下保持2h，最后自然冷却至室温，得到软化点为335.7℃的高软化点沥青材料；其收率和软化点见表1。
实施例3：
本实施例与实施例2的步骤相同，不同之处在于，步骤1中的氮气改为空气，步骤2中的空气改为氮气。得到的沥青的收率及软化点见表1。
实施例4：
本实施例与实施例2的不同之处在于，省去步骤2，并在步骤1中用氮气在400℃热处理4小时后，关闭氮气，接入空气再在400℃下处理2小时。得到的沥青的收率及软化点见表1。
实施例5：
本实施例与实施例1的步骤相同，不同之处在于将实施例1中空气改为氮气，得到的沥青样的收率及软化点见表1。
实施例6：
1、将100g软化点为85℃煤焦油沥青或石油沥青为原料，将其粉碎至颗粒粒径为100μm以下，粉体加入管式炉或带有搅拌的反应釜中，以80/h的空速通入氮气，以100℃/h的升温速率，升至300℃，并在此温度下保持4h，然后再取出部分沥青样品粉碎至15um以下，测量其软化点为134.5℃。
2.将反应得到沥青样品自然冷却至其软化点174.7℃，在空气的保护下在此温度下保持2h，最后自然冷却至室温，得到软化点为275.3℃的高软化点沥青材料；其收率为72.2％。
实施例7：
1、将100g软化点为150℃煤焦油沥青或石油沥青为原料，将其粉碎至颗粒粒径为100μm以下，粉体加入管式炉或带有搅拌的反应釜中，以100/h的空速通入氮气，以220℃/h的升温速率，升至400℃，并在此温度下保持2h，然后再取出部分沥青样品粉碎至15um以下，测量其软化点为152.7℃。
2.将反应得到沥青样品自然冷却至其软化点152.7℃，在空气的保护下在此温度下保持5h，最后自然冷却至室温，得到软化点为301.7℃的高软化点沥青材料；其收率为67％。
传统沥青氧化或软化点的提升都是通过高温(通常大于400℃，长时间的热处理)，可将软化点提升到300℃以上，而通过文献调研，发现沥青的氧化聚合过程，实际上是一个放热反应。在沥青的氧化聚合过程，实际上是发生的是一个最难聚合的轻组分的先挥发，次难聚合的轻组分的后挥发等，也就是一个边挥发边聚合的过程。但聚合的过程必然也会抑制某些轻组分的挥发，也就降低了氧化聚合的一个综合效率。
1)实施例1和实施例5比较，发现轻组分的快速挥发，有利于软化点的快速提升，某些反应确实抑制了挥发分的逸出；
2)实施例2和实施例4相比，随着热处理温度的延长，轻组分的挥发应该更加剧烈，然而实施例4的收率得到了进一步提升，说明此时聚合反应的速率大于挥发速率，但其软化点却降低，说明此时的聚合反应对提升软化点是不利的；
3)实施例2和实施例3相比，说明惰性气氛确实对软化点的提升有较大帮助。
4)实施例2和实施例6和例7相比，说明温度的降低和时间缩短，不利于软化点的提升。
表1不同热处理得到的沥青的分析结果