本发明涉及润滑保护剂，尤其涉及一种修复型节能环保发动机保护剂及其制备方法。
背景技术：
随着国际工业的高速发展，增加了对机械设备高转速、高负荷的更苛刻的要求。然而传统的润滑方式仍停留在油膜润滑，因而造成了发动机加剧磨损，能源受到巨大损失的同时，还对环境造成严重污染和破坏。
作为拥有汽车保有量最大的中国，节能和减排是重中之重。
修复型发动机保护剂打破传统润滑单一油膜的润滑方式，集物理膜、化学膜、多元素金属渗透层等多元润滑的原理。通过润滑油(脂)为载体输送到发动机和其他机械的各摩擦工作表面，具有超强的极压抗磨性能并大幅度降低摩擦系数，表现出优异的节能、环保功效。同时，实现发动机在运行中自修复、自润滑、自保养。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好的修复型节能环保发动机保护剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种修复型节能环保发动机保护剂的制备方法，包括以下步骤：
1)混合酯的合成
将油酸、癸二酸和乙醇置于容器中，氮气保护条件下250℃～260℃反应2～3小时，然后加十二烷基酚，负压80mmhg高条件下，调整温度到180℃～190℃，继续反应2～3小时，然后调整负压到50mmhg高，温度不变，继续反应2～3小时，得到混合酯；其中油酸、癸二酸、乙醇、十二烷基酚重量比＝2～3：2～3：1～2：1～2；
2)修复型节能环保发动机保护剂的合成
将上述制备的混合酯与烷基二苯胺、氧化钼、钨酸钠混合，搅拌均匀后加十二醇，在90℃～95℃、负压80mmhg高条件下，反应4～5小时；然后加入己二酸，调整负压在50mmhg高条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，然后降温到90℃过滤，得到黄色修复型节能环保发动机保护剂；其中混合酯、烷基二苯胺、氧化钼、钨酸钠、十二醇、己二酸的重量比＝100：7～9：7～9：20～25：10～12：10～12。
优选，所述混合酯、烷基二苯胺、氧化钼、钨酸钠、十二醇、己二酸的重量比＝100：7：7：20：11：11；油酸、癸二酸、乙醇、十二烷基酚重量比＝2：2：1：1。
上述修复型节能环保发动机保护剂的制备方法制得的修复型节能环保发动机保护剂。
本发明的有益效果是：具有节能环保高效的优点，在润滑油中添加0.5～1％(重量)本发明添加剂，即可达到以下效果：
1、减小摩擦系数：加到发动机中，它的摩擦系数降低到50％左右。
2、降低发动机温度10℃以上。
3、节省燃油：可以节油10％以上。
4、延长换油周期：可以延长发动机换油周期50％以上。
5、节能环保：可以降低排放30％以上。
本发明所述添加剂不含硫、磷或氯型抗磨剂，从而避免了传统添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性、选择性并对环境造成污染等问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的修复型节能环保发动机保护剂的制备方法，包括以下步骤：
1)混合酯的合成
将油酸、癸二酸和乙醇置于容器中，氮气保护条件下250℃～260℃反应2～3小时，然后加十二烷基酚，负压80mmhg高条件下，调整温度到180℃～190℃，继续反应2～3小时，然后调整负压到50mmhg高，温度不变，继续反应2～3小时，得到混合酯；其中油酸、癸二酸、乙醇、十二烷基酚重量比＝2～3：2～3：1～2：1～2；
2)修复型节能环保发动机保护剂的合成
将上述制备的混合酯与烷基二苯胺、氧化钼、钨酸钠混合，搅拌均匀后加十二醇，在90℃～95℃、负压80mmhg高条件下，反应4～5小时；然后加入己二酸，调整负压在50mmhg高条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，然后降温到90℃过滤，得到黄色修复型节能环保发动机保护剂；其中混合酯、烷基二苯胺、氧化钼、钨酸钠、十二醇、己二酸的重量比＝100：7～9：7～9：20～25：10～12：10～12。
优选，所述混合酯、烷基二苯胺、氧化钼、钨酸钠、十二醇、己二酸的重量比＝100：7：7：20：11：11；油酸、癸二酸、乙醇、十二烷基酚重量比＝2：2：1：1。
上述修复型节能环保发动机保护剂的制备方法制得的修复型节能环保发动机保护剂。
本发明中，首先以油酸、癸二酸为基础与乙醇反应，再加入十二烷基酚，采用调节负压的方法，得到有利于下步良好反应的混合酯，然后与烷基二苯胺、氧化钼、钨酸钠反应，在加入十二醇、己二酸的情况下采用两步压力法使钼、钨含量达到最佳值、发动机保护剂结构稳定，从而制成具有良好润滑性和极佳抗磨性的修复型节能环保发动机保护剂。
本发明的添加剂是一种修复型节能环保发动机保护剂，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著，由于不含硫磷，该添加剂还具有节能环保的优点。
实施例1
1)混合酯的合成
油酸、癸二酸和乙醇置于容器中，氮气保护条件下260℃反应2小时，然后加十二烷基酚，负压80mmhg高条件下，调整温度到180℃，继续反应3小时，然后调整负压到50mmhg高，温度不变，继续反应3小时，得到混合酯；
油酸：癸二酸：乙醇：十二烷基酚＝2：2：1：1(重量比)
2)修复型节能环保发动机保护剂的合成
将上述制备的混合酯50克与烷基二苯胺3.5克、氧化钼3.5克、钨酸钠10克混合，搅拌均匀后加十二醇5克，在温度90℃、负压80mmhg高条件下，反应4小时；然后加入己二酸5克，调整负压在50mmhg高条件下，调高温度到180℃，继续反应3小时，然后降温到90℃过滤，得到黄色修复型节能环保发动机保护剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度25℃，负荷392n，速度1200r/min，时间60min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的gcr钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方sn0w/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.31mm，摩擦系数0.039。
实施例2
1)混合酯的合成
油酸、癸二酸和乙醇置于容器中，氮气保护条件下250℃反应3小时，然后加十二烷基酚，负压80mmhg高条件下，调整温度到190℃，继续反应2小时，然后调整负压到50mmhg高，温度不变，继续反应2小时，得到混合酯；
油酸：癸二酸：乙醇：十二烷基酚＝3：3：2：2(重量比)
2)修复型节能环保发动机保护剂的合成
将上述制备的混合酯100克与烷基二苯胺8克、氧化钼9克、钨酸钠24克混合，搅拌均匀后加十二醇11克，在温度95℃、负压80mmhg高条件下，反应5小时；然后加入己二酸12克，调整负压在50mmhg高条件下，调高温度到180℃，继续反应4小时，然后降温到90℃过滤，得到黄色修复型节能环保发动机保护剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度25℃，负荷392n，速度1200r/min，时间60min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的gcr钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方sn0w/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.32mm，摩擦系数0.032。
实施例3
1)混合酯的合成
油酸、癸二酸和乙醇置于容器中，氮气保护条件下255℃反应2.5小时，然后加十二烷基酚，负压80mmhg高条件下，调整温度到185℃，继续反应2.5小时，然后调整负压到50mmhg高，温度不变，继续反应2.5小时，得到混合酯；
油酸：癸二酸：乙醇：十二烷基酚＝2.5：2.5：1.5：1.5(重量比)
2)修复型节能环保发动机保护剂的合成
将上述制备的混合酯30克与烷基二苯胺2.4克、氧化钼2.5克、钨酸钠6.6克混合，搅拌均匀后加十二醇3.2克，在温度90℃、负压80mmhg高条件下，反应4小时；然后加入己二酸3.2克，调整负压在50mmhg高条件下，调高温度到185℃，继续反应3小时，然后降温到90℃过滤，得到黄色修复型节能环保发动机保护剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度25℃，负荷392n，速度1200r/min，时间60min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的gcr钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方sn0w/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.33mm，摩擦系数0.035。
实施例4
1)混合酯的合成
油酸、癸二酸和乙醇置于容器中，氮气保护条件下250℃反应2小时，然后加十二烷基酚，负压80mmhg高条件下，调整温度到185℃，继续反应23小时，然后调整负压到50mmhg高，温度不变，继续反应2.5小时，得到混合酯；
油酸：癸二酸：乙醇：十二烷基酚＝2：2.5：2：2(重量比)
2)修复型节能环保发动机保护剂的合成
将上述制备的混合酯80克与烷基二苯胺6.8克、氧化钼7克、钨酸钠18.5克混合，搅拌均匀后加十二醇9.5克，在温度95℃、负压80mmhg高条件下，反应4.5小时；然后加入己二酸8.8克，调整负压在50mmhg高条件下，调高温度到190℃，继续反应3.5小时，然后降温到90℃过滤，得到黄色修复型节能环保发动机保护剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度25℃，负荷392n，速度1200r/min，时间60min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的gcr钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方sn0w/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.29mm，摩擦系数0.031。
本发明的修复型节能环保发动机保护剂不含硫磷，该类添加剂具有良好的抗磨减摩性和抗氧化安定性,可以大大提高摩擦副材之失效负荷，这种修复型节能环保发动机保护剂会在金属表面形成层状结构膜，不容易被氧化，有效提高机体的润滑性，可以大大延长润滑油的换油周期。本发明产品修复型节能环保发动机保护剂综合了以往减摩剂的共同特性，更好的突出了抗磨、减摩和抗氧化性能，更明显的节能效果，能完全做到互补提高。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。