本发明属于石油化工领域，尤其涉及一种耐氟利昂润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术：
润滑脂是润滑材料的一种，用于机械的摩擦部分，起润滑和密封作用；也用于金属表面，起填充空隙和防锈作用。润滑脂主要由稠化剂、基础油和添加剂三部分组成，常温下呈半流体至半固体状态。
氟利昂是饱和烃(主要指甲烷、乙烷和丙烷)的卤代物的总称，可分为cfc、hcfc、hfc等。目前，氟利昂作为制冷剂、发泡剂、清洗剂，广泛用于家用电器、泡沫塑料、日用化学品、汽车、消防器材等领域。
由于现有润滑脂普遍存在着与氟利昂相容性较差的问题，从而造成与氟利昂相接触的设备(如轴承、搅拌轴等)在涂抹润滑脂后的密封性能较差，长期使用存在氟利昂泄露的风险。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种耐氟利昂润滑脂组合物及其制备方法，本发明提供的润滑脂组合物与氟利昂具有优异的相容性，能够满足与氟利昂介质相接触的设备的润滑与密封。
本发明提供了一种耐氟利昂润滑脂组合物，以重量份数计，包括以下组分：
聚酯基础油130～190份；
稠化剂10～60份；
抗氧剂1～10份；
所述稠化剂包括膨润土、硅胶和氮化硼中的一种或多种；
所述抗氧剂包括酚类抗氧剂和./或胺类抗氧剂。
优选的，所述聚酯基础油包括己二酸-乙二醇聚酯、己二酸-丙二醇聚酯、癸二酸-乙二醇聚酯、癸二酸丙二醇聚酯、壬二酸-乙二醇聚酯和壬二酸-丙二醇聚酯中的一种或多种。
优选的，所述聚酯基础油100℃运动粘度为200～800mm2/s。
优选的，所述酚类抗氧剂的牌号为irganoxl06、irganoxl101、irganoxl115和irganoxl107中的一种或多种。
优选的，所述胺类抗氧剂包括二苯胺和/或二异辛基二苯胺。
优选的，所述聚酯基础油在组合物中的含量为160～180重量份。
优选的，所述稠化剂在组合物中的含量为20～40重量份。
优选的，所述抗氧剂在组合物中的含量为1～3重量份。
本发明提供了一种上述技术方案所述耐氟利昂润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
a)、将聚酯基础油、稠化剂和抗氧剂混合，得到耐氟利昂润滑脂组合物。
优选的，所述步骤a)具体包括：
a1)、将聚酯基础油和稠化剂混合，得到混合物；
a2)、将所述混合物和抗氧剂混合，得到耐氟利昂润滑脂组合物。
与现有技术相比，本发明提供了一种耐氟利昂润滑脂组合物及其制备方法。本发明提供的耐氟利昂润滑脂组合物包括以下组分：聚酯基础油130～190重量份；稠化剂10～60重量份；抗氧剂1～10重量份；所述稠化剂包括膨润土、硅胶和氮化硼中的一种或多种；所述抗氧剂包括酚类抗氧剂和./或胺类抗氧剂。本发明通过对基础油、稠化剂和添加剂的种类和用量进行优化配比，获得了与氟利昂具有优异相容性的润滑脂组合物。实验结果表明，本发明提供的润滑脂组合物与氟利昂混合后相容性好，润滑脂组合物没有被氟利昂溶解，氟利昂清澈透明。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种耐氟利昂润滑脂组合物，以重量份数计，包括以下组分：
聚酯基础油130～190份；
稠化剂10～60份；
抗氧剂1～10份；
所述稠化剂包括膨润土、硅胶和氮化硼中的一种或多种；
所述抗氧剂包括酚类抗氧剂和./或胺类抗氧剂。
本发明提供的耐氟利昂润滑脂组合物包括聚酯基础油、稠化剂和抗氧剂。其中，所述聚酯基础油优选包括己二酸-乙二醇聚酯、己二酸-丙二醇聚酯、癸二酸-乙二醇聚酯、癸二酸丙二醇聚酯、壬二酸-乙二醇聚酯和壬二酸-丙二醇聚酯中的一种或多种；所述聚酯基础油100℃运动粘度优选为200～800mm2/s，更优选为300～600mm2/s，具体可为200mm2/s、300mm2/s、400mm2/s、500mm2/s、600mm2/s或700mm2/s。在本发明中，所述聚酯基础油在组合物中的含量为130～190重量份，优选为160～180重量份，具体可为161重量份、162重量份、163重量份、164重量份、165重量份、166重量份、167重量份、168重量份、169重量份、170重量份、171重量份、172重量份、173重量份、174重量份、175重量份、176重量份、177重量份、178重量份、179重量份或180重量份。在本发明提供的一个实施例中，所述聚酯基础油包括己二酸乙二醇聚酯和癸二酸丙二醇聚酯，其中，所述己二酸乙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为200mm2/s，所述己二酸乙二醇聚酯在组合物中的含量优选为100重量份，所述癸二酸丙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为400mm2/s，所述癸二酸丙二醇聚酯在组合物中的含量优选为70重量份。在本发明提供的另一个实施例中，所述聚酯基础油包括癸二酸乙二醇聚酯和壬二酸乙二醇聚酯，其中，所述癸二酸乙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为600mm2/s，所述癸二酸乙二醇聚酯在组合物中的含量优选为74重量份，所述壬二酸乙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为300mm2/s，所述壬二酸乙二醇聚酯在组合物中的含量优选为100重量份。在本发明提供的其他实施例中，所述聚酯基础油包括己二酸丙二醇聚酯和壬二酸丙二醇聚酯，其中，所述己二酸丙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为300mm2/s，所述己二酸丙二醇聚酯在组合物中的含量优选为90重量份，所述壬二酸丙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为800mm2/s，所述壬二酸丙二醇聚酯在组合物中的含量优选为80重量份。在本发明提供的其他实施例中，所述聚酯基础油包括癸二酸乙二醇聚酯、己二酸丙二醇聚酯和壬二酸丙二醇聚酯，其中，所述癸二酸乙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为200mm2/s，所述癸二酸乙二醇聚酯在组合物中的含量优选为50重量份，所述己二酸丙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为500mm2/s，所述己二酸丙二醇聚酯在组合物中的含量优选为50重量份，所述壬二酸丙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为700mm2/s，所述壬二酸丙二醇聚酯在组合物中的含量优选为70重量份。在本发明提供的其他实施例中，所述聚酯基础油包括癸二酸丙二醇聚酯、己二酸丙二醇聚酯和壬二酸乙二醇聚酯，其中，所述癸二酸丙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为400mm2/s，所述癸二酸丙二醇聚酯在组合物中的含量优选为70重量份，所述己二酸丙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为300mm2/s，所述己二酸丙二醇聚酯在组合物中的含量优选为40重量份，所述壬二酸乙二醇聚酯的100℃运动粘度优选为600mm2/s，所述壬二酸乙二醇聚酯在组合物中的含量优选为60重量份。
在本发明中，所述稠化剂包括膨润土、硅胶和氮化硼中的一种或多种，所述硅胶优选为4号硅胶。在本发明中，所述稠化剂在组合物中的含量为10～60重量份，优选为20～40重量份，具体可为20重量份、21重量份、22重量份、23重量份、24重量份、25重量份、26重量份、27重量份、28重量份、29重量份、30重量份、31重量份、32重量份、33重量份、34重量份、35重量份、36重量份、37重量份、38重量份、39重量份或40重量份。在本发明提供的一个实施例中，所述稠化剂包括膨润土和氮化硼，其中，所述膨润土在组合物中的含量优选为5～10重量份，所述氮化硼在组合物中的含量优选为20～30重量份。在本发明提供的另一个实施例中，所述稠化剂包括膨润土、硅胶和氮化硼，其中，所述膨润土在组合物中的含量优选为5重量份，所述硅胶在组合物中的含量优选为5重量份，所述氮化硼在组合物中的含量优选为20重量份。
在本发明中，所述抗氧剂包括酚类抗氧剂和./或胺类抗氧剂。其中，所述酚类抗氧剂的牌号优选为irganoxl06、irganoxl101、irganoxl115和irganoxl107中的一种或多种，上述牌号的酚类抗氧剂由汽巴添加剂公司提供；所述胺类抗氧剂包括二苯胺和/或二异辛基二苯胺。在本发明中，所述抗氧剂在组合物中的含量为1～10重量份，优选为1～3重量份，具体可为1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份或3重量份。在本发明提供的一个实施例中，所述抗氧剂包括irganoxl101抗氧剂和二苯胺，其中，所述irganoxl101抗氧剂在组合物中的含量优选为1重量份，所述二苯胺在组合物中的含量优选为1重量份。在本发明提供的另一个实施例中，所述抗氧剂包括irganoxl115抗氧剂和二异辛基二苯胺，其中，所述irganoxl115抗氧剂在组合物中的含量优选为1重量份，所述二异辛基二苯胺在组合物中的含量优选为1重量份。在本发明提供的其他实施例中，所述抗氧剂包括rganoxl101抗氧剂和irganoxl1115抗氧剂，其中，所述rganoxl101抗氧剂在组合物中的含量优选为0.5重量份，所述irganoxl1115抗氧剂在组合物中的含量优选为0.5重量份。在本发明提供的其他实施例中，所述抗氧剂包括irganoxl101抗氧剂、irganoxl107抗氧剂和二苯胺，其中，所述irganoxl101抗氧剂在组合物中的含量优选为1重量份，所述irganoxl107抗氧剂在组合物中的含量优选为0.5重量份，所述二苯胺在组合物中的含量优选为0.5重量份。
本发明提供了一种上述技术方案所述耐氟利昂润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
a)、将聚酯基础油、稠化剂和抗氧剂混合，得到耐氟利昂润滑脂组合物。
在本发明中，直接将聚酯基础油、稠化剂和抗氧剂按比例混合均匀即可得到耐氟利昂润滑脂组合物，所述混合过程具体包括：
a1)、将聚酯基础油和稠化剂混合，得到混合物；
a2)、将所述混合物和抗氧剂混合，得到耐氟利昂润滑脂组合物。
在本发明提供的上述混合过程中，所述聚酯基础油和稠化剂混合的温度优选为150～180℃；将聚酯基础油、稠化剂和抗氧剂混合后优选使用三轮磨研磨，研磨次数优选为2～5次，具体可为3次。
本发明通过对基础油、稠化剂和添加剂的种类和用量进行优化配比，获得了与氟利昂具有优异相容性的润滑脂组合物。本发明提供的润滑脂组合物与氟利昂混合后相容性好，润滑脂组合物没有被氟利昂溶解，氟利昂清澈透明。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
将100℃运动粘度为200mm2/s己二酸乙二醇聚酯100g、100℃运动粘度为400mm2/s癸二酸丙二醇聚酯70g，膨润土30g加入制脂釜中，搅拌。升温到150℃，停止加热，加入irganoxl06抗氧剂1g，搅拌均匀，冷至室温，三轮磨研磨三遍(间隙4:2丝)，得到润滑脂组合物。
实施例2
将100℃运动粘度为600mm2/s癸二酸乙二醇聚酯74g、100℃运动粘度为300mm2/s壬二酸乙二醇聚酯100g4号硅胶26g加入制脂釜中，搅拌。升温到160℃，停止加热，加入irganoxl101抗氧剂1g，二苯胺1g，搅拌均匀，冷至室温，三轮磨研磨三遍(间隙4:2丝)，得到润滑脂组合物。
实施例3
将100℃运动粘度为300mm2/s己二酸丙二醇聚酯90g、100℃运动粘度为800mm2/s壬二酸丙二醇聚酯80g，膨润土5g，氮化硼30g加入制脂釜中，搅拌。升温到170℃，停止加热，加入irganoxl115抗氧剂1g，二异辛基二苯胺1g，搅拌均匀，冷至室温，三轮磨研磨三遍(间隙4:2丝)，得到润滑脂组合物。
实施例4
将100℃运动粘度为200mm2/s癸二酸乙二醇聚酯50g、100℃运动粘度为500mm2/s己二酸丙二醇聚酯50g，100℃运动粘度为700mm2/s壬二酸丙二醇聚酯70g，膨润土5g，硅胶5g，氮化硼20g加入制脂釜中，搅拌。升温到150℃，停止加热，加入irganoxl101抗氧剂0.5g，irganoxl1115抗氧剂0.5g，搅拌均匀，冷至室温，三轮磨研磨三遍(间隙4:2丝)，得到润滑脂组合物。
实施例5
将100℃运动粘度为400mm2/s癸二酸丙二醇聚酯70g、100℃运动粘度为300mm2/s己二酸丙二醇聚酯40g，100℃运动粘度为600mm2/s壬二酸乙二醇聚酯60g，膨润土10g，氮化硼20g加入制脂釜中，搅拌。升温到180℃，停止加热，加入irganoxl101抗氧剂1g，irganoxl107抗氧剂0.5g，二苯胺0.5g，搅拌均匀，冷至室温，三轮磨研磨三遍(间隙4:2丝)，得到润滑脂组合物。
对比例1
将100℃运动粘度为36mm2/s矿物油80g、pb2400100g，膨润土20g，加入制脂釜中，搅拌。升温到150℃，停止加热，加入irganoxl101抗氧剂1g，irganoxl115抗氧剂1g，二异辛基二苯胺0.5g，搅拌均匀，冷至室温，三轮磨研磨三遍(间隙4:2丝)，得到润滑脂组合物。
对比例2
将100℃运动粘度为600mm2/s硅油180g、膨润土10g，硅胶10g加入制脂釜中，搅拌。升温到160℃，停止加热，加入irganoxl115抗氧剂1g，二苯胺1g，搅拌均匀，冷至室温，三轮磨研磨三遍(间隙4:2丝)，得到润滑脂组合物。
对比例3
将100℃运动粘度为800mm2/s聚醚170g、膨润土10g，氮化硼20g加入制脂釜中，搅拌。升温到170℃，停止加热，加入irganoxl101抗氧剂1g，irganoxl115抗氧剂1g，搅拌均匀，冷至室温，三轮磨研磨三遍(间隙4:2丝)，得到润滑脂组合物。
对比例4
将100℃运动粘度为700mm2/spao170g、氮化硼20g，硅胶10g加入制脂釜中，搅拌。升温到180℃，停止加热，加入irganoxl101抗氧剂1g，irganoxl107抗氧剂1g，搅拌均匀，冷至室温，三轮磨研磨三遍(间隙4:2丝)，得到润滑脂组合物。
实施例6
对实施例1～5和比例1～4制备的润滑脂组合物进行性能测试，测试结果见表1。其中，润滑脂与氟利昂相容性试验及结果判断按照以下方法进行：
5g润滑脂，加入100ml的试管底部，加入50ml氟利昂溶剂(牌号：f113)，盖上橡皮塞，用手摇晃30秒钟，然后静置24小时，观察试管中润滑脂在氟利昂溶剂中的溶解状态。
如果试管中润滑脂没有出现溶解，氟利昂清澈透明，说明润滑脂与氟利昂的相容性好；如果出现氟利昂有浑浊现象或有润滑脂溶解的情况，说明润滑脂与氟利昂相容不好。
表1为本发明实施例和比较例制备得到的润滑脂组合物性能
通过表1中的数据可以看出，本发明实施例提供的润滑脂组合物与氟利昂混合后相容性好，润滑脂组合物没有溶解到氟利昂中，氟利昂清澈透明。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。